本發(fā)明涉及一種可回收光催化材料的制備方法，特別是一種可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法，屬于可回收光催化材料的制備方法創(chuàng)新技術(shù)。

背景技術(shù)：

隨著環(huán)境污染越來(lái)越嚴(yán)重，高效、低成本的污水處理方法已經(jīng)越來(lái)越迫切。光催化材料就是一種將有害有機(jī)物質(zhì)降解至安全物質(zhì)的材料。目前摻碳(c)、氮(n)二氧化鈦((c,n)-tio2)粉末能高效光降解如染料等有機(jī)污染物。

但是粉末狀的tio2基光催化材料的使用具有以下的缺點(diǎn)：(1)只能一次性使用，不能回收，因而成本高(如果能回收重復(fù)利用n次，則成本基本上能降低原來(lái)成本的n分之一)；(2)對(duì)水源造成二次污染。

因此，如何將tio2基光催化材料能回收是當(dāng)今一大重要的課題。目前研究者找出了很多方法，如負(fù)載在玻璃、木塊等塊體材料上；或者與磁性材料復(fù)合在一起，通過(guò)磁場(chǎng)回收。但是這些方法制備的tio2基材料光催化效率較低。負(fù)載在塊體上的tio2基光催化材料由于比表面積較低，光催化效率不高；而且有效成分只有tio2基材料，負(fù)載材料導(dǎo)致了多余的成本。另一方面，目前與磁性復(fù)合的tio2的制備工藝常常很難摻入c、n等雜質(zhì)。沒(méi)有摻雜的tio2光催化效率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于考慮上述問(wèn)題而提供一種可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法，本發(fā)明工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，制備的光催化摻雜二氧化鈦粉末具有高效的光催化特性，又能回收加以重復(fù)利用，降低了光催化成本。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：本發(fā)明的可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法,包括有如下步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:(1.6-2))的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液，其中亞鐵離子濃度為0.1-0.2m，鐵離子濃度為0.16-0.2m，將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:(1.6-2))的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌5-20分鐘，然后滴加25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度的氨水至溶液ph值為9-10，將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱1-3.5小時(shí)，水浴鍋溫度設(shè)置在85-95℃，水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干；

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：x:y(x＝0.3-0.5；y＝1-2)來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，攪拌(3-15)分鐘，形成a液；

22)制b液:以體積比為1:w(w＝0.5-0.7)來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用；

23)按照100mla液中加入1.5-6克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用，按照100mla液中滴入b液4-10ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)15-60分鐘后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為60-95℃，將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨5-20分鐘待用；

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：m(m＝0.1-1.0)的比例混合，然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨3-20分鐘，之后放入瓷容器中蓋上蓋子，再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，400-650℃焙燒0.5-3小時(shí)。

本發(fā)明工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，制備的光催化摻雜二氧化鈦粉末具有高效的光催化特性，又能回收加以重復(fù)利用，降低了光催化成本。本發(fā)明是一種方便實(shí)用的可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線。ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下標(biāo)n表示的是第那次測(cè)量獲得的ed-t曲線；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線，ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下標(biāo)n表示的是第n次測(cè)量獲得的ed-t曲線；

圖3為圖2在16個(gè)循環(huán)后降解率下降的變化趨勢(shì)，只顯示圖2的縱坐標(biāo)范圍為80-102％所得的示意圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線。ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下標(biāo)n表示的是第n次測(cè)量獲得的ed-t曲線；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例4制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線。ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下標(biāo)n表示的是第n次測(cè)量獲得的ed-t曲線；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例5制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線。ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下b標(biāo)n表示的是第n次測(cè)量獲得的ed-t曲線；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例6制備的粉末的光催化和循環(huán)光催化降解率與時(shí)間關(guān)系曲線。ed1代表的是第一次光催化的ed-t曲線，下標(biāo)n表示的是第n次測(cè)量獲得的ed-t曲線。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例：

本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1、2所示，本發(fā)明的可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法,包括有如下步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:(1.6-2))的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液，其中亞鐵離子濃度為0.1-0.2m，鐵離子濃度為0.16-0.2m，將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:(1.6-2))的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌5-20分鐘，然后滴加25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度的氨水至溶液ph值為9-10，將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱1-3.5小時(shí)，水浴鍋溫度設(shè)置在85-95℃，水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干；

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：x:y(x＝0.3-0.5；y＝1-2)來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，攪拌(3-15)分鐘，形成a液；

22)制b液:以體積比為1:w(w＝0.5-0.7)來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用；

23)按照100mla液中加入1.5-6克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用，按照100mla液中滴入b液4-10ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)15-60分鐘后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為60-95℃，將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨5-20分鐘待用；

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：m(m＝0.1-1.0)的比例混合，然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨3-20分鐘，之后放入瓷容器中蓋上蓋子，再放入瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將大坩堝放入到馬弗爐中，400-650℃煅燒0.5-3小時(shí)。

上述步驟1)中烘箱烘干的溫度設(shè)置為70-90℃。

上述步驟21)中，用磁力攪拌器攪拌(3-15)分鐘，形成a液。

本發(fā)明可回收高效光催化摻雜二氧化鈦粉末的制備方法,制備的粉末可用磁鐵回收95％-100％，光催化5-30分鐘達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)95％-100％?？裳h(huán)6-17次最大光催化降解率不變。

本發(fā)明的具體實(shí)施例如下：

實(shí)施例1：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.6)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.1m，鐵離子濃度為0.16m)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.6)的摩爾比量取后混合，并磁力攪拌5分鐘，然后用一次性滴管滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為10。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱1小時(shí)，水浴鍋溫度設(shè)置在95℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為70℃)。

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.3:1來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，將燒杯中的溶液放在磁力攪拌器上攪拌3分鐘，形成a液備用。

22)制b液:以體積比為1:0.7來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液備用。

23)按照100mla液中加入1.5克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液6ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)60分鐘后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為60℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨20分鐘待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：0.1的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨3分鐘。之后放入瓷容器中蓋上蓋子，再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，400℃焙燒3hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收95％，光催化(如圖1所示)30min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)95％。可循環(huán)6次最大光催化降解率不變。

實(shí)施例2：

本發(fā)明的制備方法分以下幾個(gè)步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:2)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.15m，鐵離子濃度為0.2m)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:2)的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌10min，然后滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為9.5。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱2.5h，水浴鍋溫度設(shè)置在85℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為90℃)。

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.5:2來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，磁力攪拌器上攪拌3min，形成a液。

22)制b液:以體積比為1:0.5來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用。

23)按照100mla液中加入6克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液10ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)60min后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為80℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨5min待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：1的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨20min。之后放入瓷容器中蓋上蓋子，再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，550℃焙燒2hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收100％，5min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)100％?？裳h(huán)17次最大光催化降解率不變。

實(shí)施例3：

發(fā)明的制備方法分以下幾個(gè)步驟：

1)采用已知的方法制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.8)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.15m，鐵離子濃度為0.2m)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.8)的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌18min，然后滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為9。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱3.2hr，水浴鍋溫度設(shè)置在95℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為85℃)。

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.4:1.5來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，磁力攪拌器上攪拌10min，形成a液。

22)制b液:以體積比為1:0.6來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用。

23)按照100mla液中加入4克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液5ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)30min后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為95℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨8min待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：0.8的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨15min。再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，600℃焙燒0.5hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收98.3％，光催化9min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)98.5％?？裳h(huán)13次最大光催化降解率不變。

實(shí)施例4：

本發(fā)明的制備方法分以下幾個(gè)步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.9)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.2m，鐵離子濃度為0.18)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.9)的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌20min，然后滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為9.5。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱3.5hr，水浴鍋溫度設(shè)置在80℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為80℃)。2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.35:1.6來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，磁力攪拌器上攪拌15min，形成a液。

22)制b液:以體積比為1:0.65來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用。

23)按照100mla液中加入2克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液9ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)48min后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為85℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨6min待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：0.5的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨10min。再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，500℃焙燒1.5hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收95.8％，光催化13min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)96.7％?？裳h(huán)8次最大光催化降解率不變。

實(shí)施例5：

本發(fā)明的制備方法分以下幾個(gè)步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.7)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.16m，鐵離子濃度為0.2m)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.7)的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌20min，然后滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為9。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱1.5hr，水浴鍋溫度設(shè)置在95℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為70℃)。

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.45:1.3來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，磁力攪拌器上攪拌8min，形成a液。

22)制b液:以體積比為1:0.55來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用。

23)按照100mla液中加入5克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液9ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)20min后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為70℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨10min待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：0.6的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨12min。再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，450℃焙燒2.5hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收96.4％，光催化11min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)97.5％?？裳h(huán)10次最大光催化降解率不變。

實(shí)施例6：

本發(fā)明的制備方法分以下幾個(gè)步驟：

1)制備四氧化三鐵納米粉末

以(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.6)的摩爾比稱取原料，分別配制成溶液(亞鐵離子濃度為0.18m，鐵離子濃度為0.18m)。將兩種溶液按照(硫酸亞鐵：硝酸鐵)＝(1:1.6)的摩爾比進(jìn)行混合，磁攪拌8min，然后滴加氨水(25％質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度)至溶液ph值為10。將配制好的溶液放入水浴鍋內(nèi)水浴加熱2.5hr，水浴鍋溫度設(shè)置在90℃。水浴完之后拿出，放入到烘箱中烘干(烘箱溫度設(shè)置為70℃)。

2)二氧化鈦凝膠包裹四氧化三鐵的粉末制備

21)制a液:以體積比為1：0.4：1.5來(lái)量取酞酸丁酯、冰乙酸及無(wú)水乙醇，然后將三者全部倒入到一個(gè)燒杯中，磁力攪拌器上攪拌10min，形成a液。

22)制b液:以體積比為1:0.7來(lái)量取無(wú)水乙醇和去離子水，將兩者倒入同一燒杯中形成b液，攪拌均勻待用。

23)按照100mla液中加入3克的fe3o4粉末的比例稱取fe3o4粉末待用。按照100mla液中滴入b液4ml的比例在a液中滴入b液，然后放入稱取好的fe3o4粉末；用玻璃邊攪拌邊繼續(xù)滴入a液至形成凝膠；過(guò)35min后放入烘箱中，調(diào)節(jié)烘箱溫度為75℃。將凝膠烘干成固體顆粒，然后用研缽研磨12min待用。

3)摻c,n

將做成的凝膠粉和鹽酸胍以質(zhì)量比為1：0.7的比例混合。然后放入到研缽中進(jìn)行混合研磨18min。再放入另一個(gè)大點(diǎn)的瓷容器中，用石墨粉覆蓋放樣品的瓷容器，然后將兩個(gè)套放的瓷容器放入到馬弗爐中，500℃煅燒2hr。

以上方法制備的粉末可用磁鐵回收97.1％，光催化10min達(dá)降解平衡，降解效率可達(dá)97.8％?？裳h(huán)10次最大光催化降解率不變。

本發(fā)明采用如下檢測(cè)方法檢測(cè)其效果：

(1)污染物降解檢測(cè)方法：用甲基橙作為有機(jī)污染物的模型，將制備的粉末0.1g放入100ml(100mg/l)的甲基橙溶液中形成混合物。用玻璃攪拌并光照，隔一段時(shí)間(時(shí)間間隔由光催化速率決定，催化速率快就時(shí)間間隔短一些，催化速率漫就可以時(shí)間間隔長(zhǎng)一些)取出3ml溶液，離心后取上清液做紫外可見(jiàn)光譜。由于甲基橙在464nm附近有一個(gè)特征吸收峰，對(duì)應(yīng)甲基橙的功能團(tuán)，吸收強(qiáng)度與濃度成正比；故我們根據(jù)該吸收峰的強(qiáng)度來(lái)確定溶液中甲基橙的濃度。降解率由如下公式1計(jì)算：

式中c0為甲基橙被光催化的起始濃度，c為光催化t時(shí)間后的甲基橙濃度；a0為464nm附近甲基橙吸收峰的強(qiáng)度，a為光催化t時(shí)間后464nm附近甲基橙吸收峰的強(qiáng)度。ed為降解率。

光催化平衡時(shí)間：做ed-t曲線，ed不再隨時(shí)間變化的起始時(shí)間為光催化平衡時(shí)間。

(2)粉末回收率的檢測(cè)方法：將制備的粉末0.1g稱取置于去盛有100ml離子水的燒杯(200ml)中，用玻璃棒攪拌10分鐘。再用磁鐵置于燒杯底部。倒掉燒杯中的水，收取被磁鐵吸附的粉末，烘干稱重m(以g為單位)。則回收率為：(m/0.1)×100％(公式2)。

(3)光催化材料的循環(huán)使用情況測(cè)試：將進(jìn)行過(guò)光催化的材料洗凈烘干，用我們特制的磁場(chǎng)退磁后像測(cè)試光催化效果一樣測(cè)試第二次光催化測(cè)試、第三次…。對(duì)于每次光催化測(cè)試結(jié)果畫(huà)出ed-t曲線。對(duì)比每次光催化得出的ed-t曲線的光催化平衡時(shí)間，和光催化平衡后的ed值，就可以得出光催化材料的循環(huán)使用情況。