本發(fā)明屬于分離復(fù)合膜的制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種用于有機(jī)溶劑脫水的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜制備的新方法。

背景技術(shù)：

滲透汽化作為一種新型有效的液體分離技術(shù)，在共沸物、近沸物以及溫敏液體分離方面具有分離效率高，能源消耗低等優(yōu)勢(shì)，已被用于有機(jī)物脫水、水中脫除微量有機(jī)物以及有機(jī)混合物分離三大領(lǐng)域。滲透汽化分離效率絕大程度上取決于滲透汽化膜的分離性能。因此，為了推動(dòng)滲透汽化分離領(lǐng)域的發(fā)展，制備高性能的分離膜仍是國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)。

近年來(lái)，通過在多孔支撐膜上采用界面聚合法制備出的復(fù)合膜越來(lái)越受到分離膜研究者的青睞，因其聚酰胺層優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、高機(jī)械強(qiáng)度以及較好的耐有機(jī)溶劑性已被應(yīng)用在滲透汽化有機(jī)溶劑脫水領(lǐng)域。為了通過界面聚合制備出高分離性能的滲透汽化復(fù)合膜，現(xiàn)有的研究工作集中在改性或合成新型的活性單體(多元胺、多元醇、多元酚、多元酰氯等)，在傳統(tǒng)的相轉(zhuǎn)化商業(yè)膜表面獲得具有合適微孔結(jié)構(gòu)的聚酰胺致密皮層，從而在一定分離體系提高整個(gè)滲透汽化膜的選擇性及滲透通量。然而，這些合成或改性方法通常復(fù)雜繁瑣、耗時(shí)耗力，同時(shí)相轉(zhuǎn)化支撐膜的閉孔結(jié)構(gòu)在一定程度上限制了滲透通量。

從設(shè)計(jì)膜結(jié)構(gòu)的角度出發(fā)，通過在多孔支撐層上引入親水性中間過渡層控制界面聚合過程制備致密分離層的方法簡(jiǎn)單、方便，具有明顯優(yōu)勢(shì)并被應(yīng)用在納濾領(lǐng)域。目前，采用惰性碳納米管和納米線中間過渡層與多孔支撐層以及聚酰胺皮層間難以形成強(qiáng)的界面作用力，可能會(huì)導(dǎo)致復(fù)合膜結(jié)構(gòu)的破壞，使得膜性能下降，限制其在膜分離領(lǐng)域的應(yīng)用。此外，聚多巴胺過渡層在多孔支撐層上難以均勻沉積，不利于在其表面可控制備界面聚合致密皮層。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提出一種具有較高穩(wěn)定性和分離性能的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜及其制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，其特征在于，包含基層、中間過渡層和表層，基層為納米纖維多孔支撐層，中間過渡層為改性氧化石墨烯層，表層為界面聚合活性分離層。

優(yōu)選地，所述的基層的厚度為20～100μm，中間過渡層的厚度為10～500nm，表層的厚度為50～1000nm。

本發(fā)明還提供了上述的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1：將聚合物材料溶解于溶劑中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8～30wt％的靜電紡絲溶液；將所得的聚合物溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維無(wú)紡布，經(jīng)過冷壓處理后得到納米纖維多孔支撐層；

步驟2：將改性氧化石墨烯分散液進(jìn)行真空抽濾，使氧化石墨烯納米片組裝沉積至步驟1所得的納米纖維多孔支撐層表面，形成改性氧化石墨烯層；

步驟3：向步驟2所得的改性氧化石墨烯層的表面倒入油相單體溶液進(jìn)行界面聚合反應(yīng)5～600s，形成界面聚合活性分離層，將所得的復(fù)合膜晾干后進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為：40～70℃，冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，得到納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜。

所述的步驟1中的聚合物材料包括但不限于聚丙烯腈(pan)、聚醚砜(pes)、聚偏氟乙烯(pvdf)、聚砜(psu)、聚苯乙烯(ps)、聚氯乙烯(pvc)、醋酸纖維素(ca)、聚己內(nèi)酯(pcl)、聚乳(pla)、聚乙烯醇(pva)、海藻酸鈉(sa)、明膠(ge)以及前述材料的改性聚合物。

所述步驟1中的溶劑包括但不限于n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、水、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、1，4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、醋酸和前述溶劑不同質(zhì)量比的混合物。

所述步驟1中的靜電紡絲的工藝參數(shù)為：電壓8～50kv，噴口孔徑0.2～3mm，溶液流速5～100μl/min，紡絲環(huán)境溫度20～60℃，紡絲環(huán)境的相對(duì)濕度為30～60％，接收距離為10～30cm，接收滾筒轉(zhuǎn)速500～1000r/min。

所述步驟1中的納米纖維無(wú)紡布冷壓處理壓力為5～10mpa，冷壓時(shí)間為30～120s。

所述步驟1中的納米纖維多孔支撐層的納米纖維的平均直徑為100～1000nm，厚度為20～100μm，孔隙率為60％～95％。

所述步驟2中的氧化石墨烯通過改性hummers法制備得到，厚度在0.8～1.2nm，尺寸大小100nm～40μm；

所述步驟2中的改性氧化石墨烯分散液通過向氧化石墨烯(go)分散液中加入水相單體溶液，攪拌4～12h得到；

所述的水相單體包括但不限于哌嗪、間苯二胺、三乙醇胺、鄰苯二胺、對(duì)苯二胺、乙二胺、己二胺、1，4-丁二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、4，4-二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯甲烷鄰聯(lián)苯甲胺、二甲胺、鄰苯二胺、1，2-丙二胺、1，3-丙二胺、2，4-二氨基甲苯、3-二乙胺基丙胺、1，2-環(huán)己二胺、4，5-二氯鄰苯二胺，以及前述各物質(zhì)的衍生物中的一種單體或幾種混合物；各種單體在水相溶液中的質(zhì)量百分濃度為0.05％～5％，改性氧化石墨烯分散液的濃度為0.01～0.1mg/ml。

所述步驟2中的真空抽濾負(fù)壓壓力為：-0.09～-0.1mpa，抽濾分散液體積由改性氧化石墨烯的負(fù)載量決定，改性氧化石墨烯的負(fù)載量為10～500mg/m²，形成的中間過渡層厚度為10nm～500nm。

所述步驟3中油相單體包括但不限于均苯三甲酰氯、間苯二甲酰氯、對(duì)苯二甲酰氯、均苯四甲酰氯、丁二酰氯、己二酰氯、環(huán)己烷三甲酰氯、5-硝基苯-1，3-二酰氯、2，5-二(甲氧碳?；?對(duì)苯二酰氯、1，5-萘二磺酰氯和1，3，6-萘三磺酰氯及前述各物質(zhì)的衍生物中的一種單體或幾種單體；油相溶劑包括不限于甲苯、正己烷、苯、乙酸乙酯等中的一種或幾種的混合物；所述的油相溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量百分濃度優(yōu)選為0.05％～2％。

所述步驟3中的熱處理方式不限，可以是在鼓風(fēng)烘箱或真空干燥箱中進(jìn)行，也可以是用熱空氣進(jìn)行吹掃。

本發(fā)明在納米纖維支撐層表面簡(jiǎn)單引入改性氧化石墨烯過渡層，可控優(yōu)化界面聚合制備分離性能高效穩(wěn)定的納米纖維復(fù)合膜的新方法，可長(zhǎng)久高效用于滲透汽化有機(jī)溶劑脫水。

本發(fā)明將具有高的孔隙率以及相互貫通的孔結(jié)構(gòu)的納米纖維膜作為復(fù)合膜的支撐層，以簡(jiǎn)單改性的、厚度可控的、柔性氧化石墨烯超薄皮層作為中間過渡層，在其表面可控界面聚合制備出均勻致密厚度可控的滲透汽化納米纖維復(fù)合膜并用于有機(jī)溶劑脫水，充分利用過渡層與聚酰胺層界面間強(qiáng)共價(jià)鍵作用，強(qiáng)化復(fù)合膜的穩(wěn)定性和分離性能。這種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)新穎、制備方法簡(jiǎn)單、高效新型滲透汽化復(fù)合膜具有重要的應(yīng)用意義。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明從膜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)角度出發(fā)，以靜電紡絲納米纖維膜為滲透汽化復(fù)合膜支撐層，充分利用簡(jiǎn)單改性的柔性超薄氧化石墨烯中間過渡層與界面聚合聚酰胺致密層的強(qiáng)界面作用力，顯著改善復(fù)合膜的滲透汽化分離選擇性。避免了通過復(fù)雜的合成、改性界面聚合單體，改善滲透汽化復(fù)合膜分離性能的方法，充分利用納米纖維多孔支撐層的高孔隙率，制備出的滲透汽化納米纖維基復(fù)合膜可以高效長(zhǎng)久地進(jìn)行有機(jī)溶劑脫水。

(2)本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單易行、并且能夠快速、精確地通過優(yōu)化界面聚合過程調(diào)控復(fù)合膜表面功能阻隔層的厚度、均勻性以及致密分離層與中間過渡層的界面作用力，強(qiáng)化復(fù)合膜的分離性能。

附圖說明

附圖1為含改性氧化石墨烯過渡層(負(fù)載量為80mg/m²)的納米纖維基膜的表面(a)及斷面照片(b)；

附圖2為含改性氧化石墨烯過渡層(負(fù)載量為80mg/m²)的納米纖維基聚酰胺滲透汽化復(fù)合膜的表面(a)及斷面照片(b)；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

本發(fā)明各實(shí)施例中的氧化石墨烯采用改進(jìn)的hummers方法制備。具體制備過程如下：稱取3g石墨粉，依次向燒瓶中加入2.5g過硫酸鉀，2.5g五氧化二磷以及12ml濃硫酸(濃度為98wt％)，在電熱爐中80℃加熱4.5h。冷卻至室溫后，加入500ml去離子水稀釋后，真空抽濾除去多余的反應(yīng)物，并用去離子水不停清洗，產(chǎn)物在溫和條件下干燥過夜。在冰浴攪拌的條件下，將預(yù)氧化的石墨粉倒入含有120ml濃硫酸(濃度為98wt％)的三口燒瓶中，緩慢加入15g高錳酸鉀，溫度保持在20℃以下。接著，將反應(yīng)溫度升高至35℃，并在此溫度下攪拌反應(yīng)2h。然后，先緩慢加入250ml去離子水，體系溫度維持在50℃以下，加完水后攪拌2h。待反應(yīng)完成后，在攪拌條件下加入700ml去離子水，再緩慢加入20ml過氧化氫(30％)，在這個(gè)過程中反應(yīng)物由深褐色迅速變?yōu)榱咙S色，并伴有大量氣泡產(chǎn)生。將上述生成物在攪拌條件下冷卻至室溫，先倒入墊有雙層濾紙的抽濾漏斗中進(jìn)行真空抽濾，依次加入1000ml稀鹽酸(3.5wt％)水溶液和3l去離子水，用來(lái)依次洗掉生成物中大部分的金屬鹽和殘余的酸。待抽濾完成后，將產(chǎn)物超聲1h使其分散在800ml去離子水中。隨后轉(zhuǎn)移到透析袋中透析2周左右，從而徹底去除殘余的金屬離子和酸。最后將透析后的反應(yīng)物，通過丟棄底層未完全氧化的石墨，得到均一分散的go膠體水溶液。所得氧化石墨烯的厚度在0.8～1.2nm，尺寸大小100nm～40μm。

實(shí)施例1

一種納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，由基層、中間過渡層和表層組成，基層為納米纖維多孔支撐層，中間過渡層為改性氧化石墨烯層，表層為界面聚合活性分離層。表層厚度為40nm。

上述的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜的制備方法為：

(1)將聚丙烯(pan)(mw＝120,000g/mol，金山石化)8g溶解于n，n-二甲基甲酰胺(dmf)溶劑92g中，40℃攪拌6h，獲得透明均一的靜電紡絲溶液。

(2)將步驟(1)中的靜電紡絲溶液加入到注射器中，由微量注射泵控制擠出，注射器的噴口接高壓正極，靜電紡參數(shù)控制在電壓20kv，噴口孔徑0.7mm，溶液流速16.7μl/min，環(huán)境溫度30℃，空氣相對(duì)濕度為35％，接收距離為20cm，接收滾筒轉(zhuǎn)速1000r/min，進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維無(wú)紡布，將其在8mpa下冷壓處理30s后，作為納米纖維多孔支撐層，所獲得的納米纖維多孔支撐層的納米纖維的平均直徑為300nm，沉積厚度為40μm，孔隙率為86％；

(3)將乙二胺1g溶解于99g去離子水中，獲得100g1.0wt％的乙二胺水溶液；稱取50mg氧化石墨烯粉末分散在1000g去離子水中，配置成0.05mg/ml的go分散液。向50ml0.05mg/mlgo分散液中加入50ml1.0wt％的乙二胺水溶液，常溫下充分?jǐn)嚢?2h，獲得均一穩(wěn)定的乙二胺改性氧化石墨烯分散液。

(4)取所得的改性氧化石墨烯分散液4ml(其中乙二胺的濃度為0.5wt％，改性氧化石墨烯的濃度為0.025mg/ml)，在負(fù)壓(-0.1mpa)下進(jìn)行真空抽濾，使氧化石墨烯納米片組裝沉積至所得的納米纖維多孔支撐層(有效面積為12.56cm²)表面，膜表面無(wú)多余分散液時(shí)停止抽濾，形成改性氧化石墨烯層，如圖1所示，所得到的改性氧化石墨烯負(fù)載量為80mg/m²，改性氧化石墨烯層厚度為50nm；

(5)配制有機(jī)相溶液，溶劑為正己烷，有機(jī)相溶液中tmc的質(zhì)量百分濃度為0.2wt％。將有機(jī)相溶液倒入步驟(4)所得的改性氧化石墨烯過渡層表面進(jìn)行界面聚合，界面聚合時(shí)間為60s。界面聚合溫度為20～30℃，相對(duì)濕度為40～60％，形成界面聚合活性分離層。

(6)將得到的復(fù)合膜晾干后置于鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為：40℃，時(shí)間為1h，冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，得到納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，如圖2所示。

該納米纖維復(fù)合膜用于滲透汽化有機(jī)溶劑脫水，以90wt％異丙醇水溶液為分離對(duì)象，在真空度400pa條件下，通過交錯(cuò)滲透汽化測(cè)試裝置對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)估，在30℃，滲透通量為1670g/m²h，分離因子為1050。

實(shí)施例2

一種納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，由基層、中間過渡層和表層組成，基層為納米纖維多孔支撐層，中間過渡層為改性氧化石墨烯層，表層為界面聚合活性分離層。表層厚度為80nm。

上述的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜的制備方法為：

(1)將聚丙烯腈(pan)(mw＝120,000g/mol，金山石化)8g溶解于n，n.二甲基甲酰胺(dmf)溶劑92g中，40℃攪拌6h，獲得透明均一的靜電紡絲溶液。

(2)將步驟(1)中的靜電紡絲溶液加入到注射器中，由微量注射泵控制擠出，注射器的噴口接高壓正極，靜電紡參數(shù)控制在電壓20kv，噴口孔徑0.7mm，溶液流速16.7μl/min，環(huán)境溫度30℃，空氣相對(duì)濕度為35％，接收距離為20cm，接收滾筒轉(zhuǎn)速500r/min，進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維無(wú)紡布，將其在8mpa下冷壓處理30s后，作為納米纖維多孔支撐層，所獲得的納米纖維多孔支撐層的納米纖維的平均直徑為300nm，沉積厚度為40μm，孔隙率為86％；

(3)將乙二胺1g溶解于99g去離子水中，獲得100g1.0wt％的乙二胺水溶液；稱取50mg氧化石墨烯粉末分散在1000g去離子水中，配置成0.05mg/ml的go分散液。向50ml0.05mg/mlgo分散液中加入50ml1.0wt％的乙二胺水溶液，常溫下充分?jǐn)嚢?2h，獲得均一穩(wěn)定的乙二胺改性氧化石墨烯分散液。

(4)取所得的改性氧化石墨烯分散液2ml(其中乙二胺的濃度為0.5wt％，改性氧化石墨烯的濃度為0.025mg/ml)，在負(fù)壓(-0.1mpa)下進(jìn)行真空抽濾，使氧化石墨烯納米片組裝沉積至所得的納米纖維多孔支撐層(有效面積為12.56cm²)表面，膜表面無(wú)多余分散液時(shí)停止抽濾，形成改性氧化石墨烯層，所得到的改性氧化石墨烯負(fù)載量為40mg/m²，改性氧化石墨烯層厚度為30nm；

(5)配制有機(jī)相溶液，溶劑為正己烷，有機(jī)相溶液中tmc的質(zhì)量百分濃度為0.2wt％。將有機(jī)相溶液倒入到步驟(4)所得的改性氧化石墨烯過渡層表面進(jìn)行界面聚合，界面聚合時(shí)間為60s。界面聚合溫度為20～30℃，相對(duì)濕度為40～60％，形成界面聚合活性分離層。

(6)將得到的復(fù)合膜晾干后置于鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為：40℃，時(shí)間為1h，冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，得到納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜。

該納米纖維復(fù)合膜用于滲透汽化有機(jī)溶劑脫水，以90wt％異丙醇水溶液為分離對(duì)象，在真空度400pa條件下，通過交錯(cuò)滲透汽化測(cè)試裝置對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)估，在30℃，滲透通量為2240g/m²h，分離因子為171。

實(shí)施例3

一種納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，由基層、中間過渡層和表層組成，基層為納米纖維多孔支撐層，中間過渡層為改性氧化石墨烯層，表層為界面聚合活性分離層。表層厚度為60nm。

上述的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜的制備方法為：

(1)將聚丙烯腈(pan)(mw＝120,000g/mol，金山石化)8g溶解于n，n-二甲基甲酰胺(dmf)溶劑92g中，40℃攪拌6h，獲得透明均一的靜電紡絲溶液。

(2)將步驟(1)中的靜電紡絲溶液加入到注射器中，由微量注射泵控制擠出，注射器的噴口接高壓正極，靜電紡參數(shù)控制在電壓20kv，噴口孔徑0.7mm，溶液流速16.7μl/min，環(huán)境溫度30℃，空氣相對(duì)濕度為35％，接收距離為10em，接收滾筒轉(zhuǎn)速500r/min，進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維無(wú)紡布，將其在8mpa下冷壓處理30s后，作為納米纖維多孔支撐層，所獲得的納米纖維多孔支撐層的納米纖維的平均直徑為300nm，沉積厚度為40μm，孔隙率為86％；

(3)將乙二胺1g溶解于99g去離子水中，獲得100g1.0wt％的l二胺水溶液；稱取50mg氧化石墨烯粉末分散在1000g去離子水中，配置成0.05mg/ml的go分散液。向50ml0.05mg/mlgo分散液中加入50ml1.0wt％的乙二胺水溶液，常溫下充分?jǐn)嚢?2h，獲得均一穩(wěn)定的乙二胺改性氧化石墨烯分散液。

(4)取所得的改性氧化石墨烯分散液6ml(其中乙二胺的濃度為0.5wt％，改性氧化石墨烯的濃度為0.025mg/ml)，在負(fù)壓(-0.1mpa)下進(jìn)行真空抽濾，使氧化石墨烯納米片組裝沉積至所得的納米纖維多孔支撐層(有效面積為12.56cm2)表面，膜表面無(wú)多余分散液時(shí)停止抽濾，形成改性氧化石墨烯層，所得到的改性氧化石墨烯負(fù)載量為120mg/m²，改性氧化石墨烯層厚度為70nm；

(5)配制有機(jī)相溶液，溶劑為正己烷，有機(jī)相溶液中tmc的質(zhì)量百分濃度為0.2wt％。將有機(jī)相溶液倒入到步驟(4)所得的改性氧化石墨烯過渡層表面進(jìn)行界面聚合，界面聚合時(shí)間為60s。界面聚合溫度為20～30℃，相對(duì)濕度為40～60％，，形成界面聚合活性分離層。

(6)將得到的復(fù)合膜晾干后置于鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為：40℃，時(shí)間為1h，冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，得到納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜。

該納米纖維復(fù)合膜用于滲透汽化有機(jī)溶劑脫水，以90wt％異丙醇水溶液為分離對(duì)象，在真空度400pa條件下，通過交錯(cuò)滲透汽化測(cè)試裝置對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)估，在30℃，滲透通量為1320g/m²h，分離因子為382。

實(shí)施例4

一種納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜，由基層、中間過渡層和表層組成，基層為納米纖維多孔支撐層，中間過渡層為改性氧化石墨烯層，表層為界面聚合活性分離層。表層厚度為80nm。

上述的納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜的制備方法為：

(1)將聚丙烯腈(pan)(mw＝120,000g/mol，金山石化)8g溶解于n，n-二甲基甲酰胺(dmf)溶劑92g中，40℃攪拌6h，獲得透明均一的靜電紡絲溶液。

(2)將步驟(1)中的靜電紡絲溶液加入到注射器中，由微量注射泵控制擠出，注射器的噴口接高壓正極，靜電紡參數(shù)控制在電壓20kv，噴口孔徑0.7mm，溶液流速16.7μl/min，環(huán)境溫度30℃，空氣相對(duì)濕度為35％，接收距離為30cm，接收滾筒轉(zhuǎn)速500r/min，進(jìn)行靜電紡絲，得到納米纖維無(wú)紡布，將其在8mpa下冷壓處理30s后，作為納米纖維多孔支撐層，所獲得的納米纖維多孔支撐層的納米纖維的平均直徑為300nm，沉積厚度為40μm，孔隙率為86％；

(3)將乙二胺1g溶解于99g去離子水中，獲得100g1.0wt％的乙二胺水溶液；稱取50mg氧化石墨烯粉末分散在1000g去離子水中，配置成0.05mg/ml的go分散液。向50ml0.05mg/mlgo分散液中加入50ml1.0wt％的乙二胺水溶液，常溫下充分?jǐn)嚢?2h，獲得均一穩(wěn)定的乙二胺改性氧化石墨烯分散液。

(4)取所得的改性氧化石墨烯分散液8ml(其中乙二胺的濃度為0.5wt％，改性氧化石墨烯的濃度為0.025mg/ml)，在負(fù)壓(-0.1mpa)下進(jìn)行真空抽濾，使氧化石墨烯納米片組裝沉積至所得的納米纖維多孔支撐層(有效面積為12.56em²)表面，膜表面無(wú)多余分散液時(shí)停止抽濾，形成改性氧化石墨烯層，所得到的改性氧化石墨烯負(fù)載量為160mg/m²，改性氧化石墨烯層厚度為90nm；

(5)配制有機(jī)相溶液，溶劑為正己烷，有機(jī)相溶液中tmc的質(zhì)量百分濃度為0.2wt％。將有機(jī)相溶液倒入到步驟(4)所得的改性氧化石墨烯過渡層表面進(jìn)行界面聚合，界面聚合時(shí)間為60s。界面聚合溫度為20～30℃，相對(duì)濕度為40～60％，形成界面聚合活性分離層。

(6)將得到的復(fù)合膜晾干后置于鼓風(fēng)烘箱中進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為：40℃，時(shí)間為1h，冷卻至室溫后，用去離子水漂洗，得到納米纖維基滲透汽化復(fù)合膜。

該納米纖維復(fù)合膜用于滲透汽化有機(jī)溶劑脫水，以90wt％異丙醇水溶液為分離對(duì)象，在真空度400pa條件下，通過交錯(cuò)滲透汽化測(cè)試裝置對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)估，在30℃，滲透通量為1150g/m²h，分離因子為350。