本發(fā)明涉及用于制備納米粉體的噴霧裂解裝置，尤其涉及一種噴霧裂解系統(tǒng)及其使用方法。

背景技術(shù)：

目前，納米粉體的制備方法有很多，包括固相法、液相法和氣相法。其中，固相法包括粉碎法、高溫固相法等；液相法有沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱法等；氣相法有噴霧裂解法、熱分解法、化學(xué)氣相沉積法等。相比而言，固相法制備粉體的處理量大，但其能量利用率低，在制備過(guò)程中易引入雜質(zhì)，制備出的粉體粒徑大且分布寬、形態(tài)難控制，同步作表面處理困難；液相法制備的納米粉體形式多樣、粒度可控，但是其工藝繁瑣、在制備過(guò)程中會(huì)形成污染氣體；氣相法制備的納米粉體純度高、粒度小、分散性好，但是目前適用的噴霧裂解裝置較少。

中國(guó)專利201520975828.9公開(kāi)了一種納米噴霧裂解系統(tǒng)，它集溶液容器、噴霧部分、氣體保護(hù)部分、裂解部分、顆粒收集部分、尾氣凈化部分、空氣壓縮機(jī)和控制部分于一體。雖然其具有節(jié)省空間，操作方便，整體可移動(dòng)，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，但是該系統(tǒng)在設(shè)計(jì)上仍存在以下技術(shù)問(wèn)題：使用中將氣體與液體同時(shí)加入到噴霧部分時(shí)，噴霧部分內(nèi)部密閉腔體的氣壓大于大氣壓，進(jìn)而使得液體不能同時(shí)進(jìn)入甚至發(fā)生液體回流等現(xiàn)象。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種噴霧裂解系統(tǒng)，該噴霧裂解系統(tǒng)自動(dòng)化程度高、操作方便，適用于多種納米粉體的制備。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述噴霧裂解系統(tǒng)的使用方法。

本發(fā)明的第一目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種噴霧裂解系統(tǒng)，其特征在于：它由氣液共進(jìn)裝置、微霧發(fā)生裝置、管式爐、粉體收集裝置和控制裝置五部分組成；所述氣液共進(jìn)裝置、微霧發(fā)生裝置、管式爐和粉體收集裝置依次串聯(lián)；所述控制裝置與所述管式爐連接；所述氣液共進(jìn)裝置包括溶液容器、蠕動(dòng)泵、輸液管、壓縮機(jī)和兩位三通閥；所述溶液容器依次與所述蠕動(dòng)泵、所述輸液管連通；所述壓縮機(jī)與所述兩位三通閥上的氣體入口連通；所述輸液管貫穿于所述兩位三通閥上的液體入口和氣液共出口之間，且一端與所述液體入口之間密封，另一端伸出于所述氣液共出口；所述兩位三通閥上的氣液共出口與所述微霧發(fā)生裝置連接。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述微霧發(fā)生裝置包括快插插頭、噴頭、液面探測(cè)器、微霧發(fā)生儀基座和超聲驅(qū)動(dòng)及控制器；所述快插插頭與所述噴頭通過(guò)導(dǎo)管連通；所述導(dǎo)管上還串聯(lián)有所述液面探測(cè)器；所述液面探測(cè)器與所述微霧發(fā)生儀基座連接；所述微霧發(fā)生儀基座還分別與所述噴頭、所述超聲驅(qū)動(dòng)及控制器連接。其中，噴頭可以更換，以獲得不同粒徑大小的微霧；超聲驅(qū)動(dòng)及控制器選用為北京東方金榮超聲電器有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為mg30的超聲驅(qū)動(dòng)及控制器，或者也可采用其他常規(guī)的超聲驅(qū)動(dòng)及控制器。使用中必須由液面探測(cè)器探測(cè)到液體才能進(jìn)行工作，若液面探測(cè)器沒(méi)能探測(cè)到液體，將無(wú)法工作并在超聲驅(qū)動(dòng)及控制器顯示無(wú)水保護(hù)。所述微霧發(fā)生裝置可換成其他的能產(chǎn)生噴霧并滿足要求的裝置。其中，微霧發(fā)生裝置是這樣工作的：溶液和氣體通過(guò)氣液共進(jìn)裝置進(jìn)入到微霧發(fā)生裝置中，液面探測(cè)器探測(cè)到液體后啟動(dòng)超聲驅(qū)動(dòng)及控制器，超聲驅(qū)動(dòng)及控制器與基座相連，使噴頭產(chǎn)生噴霧，噴霧隨氣流進(jìn)入到高溫管式爐，在管式爐中受熱后隨氣流進(jìn)入粉體收集裝置。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述兩位三通閥上的氣液共出口與所述微霧發(fā)生裝置通過(guò)管螺紋連接；所述管式爐與所述微霧發(fā)生裝置、所述粉體收集裝置均分別通過(guò)法蘭連接。這些連接方式也可換為可保證氣密性的其他常規(guī)連接方式。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述粉體收集裝置內(nèi)設(shè)有濾網(wǎng)或篩子等部件，以實(shí)現(xiàn)對(duì)粉體進(jìn)行大小分級(jí)處理。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述氣液共進(jìn)裝置還包括密封墊；所述輸液管與所述兩位三通閥上的液體入口之間設(shè)置所述密封墊。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述管式爐可采用單溫區(qū)管式爐或多溫區(qū)管式爐，優(yōu)選為雙溫區(qū)管式爐。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述控制裝置包括可觸摸顯示屏，可用于顯示管式爐溫度、進(jìn)氣速度等參數(shù)。可觸摸顯示屏通過(guò)與管式爐中的溫度傳感器、氣體流量計(jì)等部件相連，即實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)探測(cè)顯示具體溫度和氣體流量。上述控制裝置可用電腦等代替。

上述噴霧裂解系統(tǒng)的使用方法，包括如下步驟：

1）檢查電路是否正常；

2）打開(kāi)電源，設(shè)置管式爐的溫度程序，并啟動(dòng)管式爐，等待管式爐升溫；

3）待管式爐升溫后，通過(guò)蠕動(dòng)泵導(dǎo)入已抽濾好的溶液到微霧發(fā)生裝置中；其中進(jìn)液速度靠蠕動(dòng)泵調(diào)節(jié)；

4）待微霧發(fā)生裝置的液面探測(cè)器檢測(cè)到液面時(shí)，啟動(dòng)微霧發(fā)生裝置超聲驅(qū)動(dòng)及控制器；

5）啟動(dòng)壓縮機(jī)導(dǎo)入氣體，并設(shè)置氣體的流速；其中進(jìn)氣速度和進(jìn)液速度比為100：1；最大進(jìn)氣速度為50l/min；

6）觀察粉體收集裝置是否有氣體吹出；

7）待溫度程序保溫程序終止，依次關(guān)閉超聲驅(qū)動(dòng)及控制器、氣液共進(jìn)裝置，待管式爐和粉體收集裝置冷卻至室溫；

8）收集粉體；

9）清洗儀器。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述步驟5）中導(dǎo)入的氣體，根據(jù)實(shí)際需要可替換選擇為惰性氣體，或者還原氣體，或者惰性氣體和還原氣體的組合形式。

作為進(jìn)一步優(yōu)化，上述步驟2）中設(shè)置管式爐的溫度程序，并啟動(dòng)管式爐的操作，可以通過(guò)控制裝置設(shè)置程序并啟動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)，也可通過(guò)管式爐上的對(duì)應(yīng)程序設(shè)置程序并啟動(dòng)。

上述步驟4）中必須要確定微霧發(fā)生裝置的液位探測(cè)器探測(cè)到液體，才能啟動(dòng)超聲驅(qū)動(dòng)及控制器。

上述步驟9）中注意要將微霧發(fā)生裝置中清洗干凈，溶液殘留容易引起噴頭腐蝕。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明集多種功能與一體，自動(dòng)化程度高、操作方便，適用于多種納米粉體的制備，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染。其中，通過(guò)將所進(jìn)的氣體和液體共用一個(gè)出口，這樣出口處的氣壓始終大于微霧發(fā)生裝置密閉腔體內(nèi)的壓力，有效解決了液體不能進(jìn)入或回流的問(wèn)題。

2、本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，易于控制。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所述噴霧裂解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為圖1中所述噴霧裂解系統(tǒng)中的氣液共進(jìn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)例1中所述噴霧裂解系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)例1所述噴霧裂解系統(tǒng)中的微霧發(fā)生裝置的外部結(jié)構(gòu)連接簡(jiǎn)圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)例1所述噴霧裂解系統(tǒng)中的微霧發(fā)生裝置的內(nèi)部結(jié)構(gòu)連接簡(jiǎn)圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，在此指出以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。

實(shí)施例1

如說(shuō)明書(shū)附圖1-5所示，一種噴霧裂解系統(tǒng)，它由氣液共進(jìn)裝置1、微霧發(fā)生裝置2、管式爐3、粉體收集裝置4和控制裝置5五部分組成；氣液共進(jìn)裝置1、微霧發(fā)生裝置2、管式爐3和粉體收集裝置4依次串聯(lián)；控制裝置5與管式爐3連接；其中，氣液共進(jìn)裝置1包括溶液容器、蠕動(dòng)泵、導(dǎo)管、輸液管6、壓縮機(jī)、密封墊11、氣管和兩位三通閥7；溶液容器經(jīng)導(dǎo)管依次與蠕動(dòng)泵、輸液管6連通；壓縮機(jī)經(jīng)氣管與兩位三通閥7上的氣體入口8連通；輸液管6貫穿于兩位三通閥7上的液體入口9和氣液共出口10之間，且一端與液體入口9之間經(jīng)設(shè)有密封墊11實(shí)現(xiàn)密封，另一端伸出于氣液共出口10；兩位三通閥7上的氣液共出口10與微霧發(fā)生裝置2連接；微霧發(fā)生裝置2包括快插插頭12、噴頭13、液面探測(cè)器14、微霧發(fā)生儀基座15和超聲驅(qū)動(dòng)及控制器16；快插插頭12與噴頭13通過(guò)導(dǎo)管連通；導(dǎo)管上還串聯(lián)有液面探測(cè)器14；液面探測(cè)器14與微霧發(fā)生儀基座15連接；微霧發(fā)生儀基座15還分別與噴頭13、超聲驅(qū)動(dòng)及控制器16連接；兩位三通閥7上的氣液共出口10與微霧發(fā)生裝置2的快插插頭12通過(guò)管螺紋連接；管式爐3與微霧發(fā)生裝置2、粉體收集裝置4均分別通過(guò)法蘭連接；粉體收集裝置4內(nèi)包含有濾網(wǎng)；管式爐3為雙溫區(qū)管式爐；控制裝置5包括可觸摸顯示屏。

采用本例中的噴霧裂解系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)，外接的溶液通過(guò)氣液共進(jìn)裝置1導(dǎo)入到微霧發(fā)生裝置2中；溶液在微霧發(fā)生裝置2中產(chǎn)生微霧，產(chǎn)生的微霧隨載流氣體進(jìn)入到管式爐3中；微霧在管式爐3中的高溫下發(fā)生蒸發(fā)、分解或者反應(yīng)（根據(jù)不同的前驅(qū)物設(shè)置不同的管式爐溫度，微霧在管式爐中受熱，一般先蒸發(fā)水分，若含有特定的物質(zhì)則會(huì)在一定溫度下發(fā)生分解，還可以在特定溫度下通入還原氣體使得物質(zhì)發(fā)生還原反應(yīng)），形成所需的產(chǎn)物；產(chǎn)物隨載流氣體進(jìn)入粉體收集裝置4，最終在粉體收集裝置4中收集并分級(jí)樣品。本例中通過(guò)將所加入到微霧發(fā)生裝置2內(nèi)的氣體和液體，共用一個(gè)兩位三通閥7上的氣液共出口10，這樣使得出口處的氣壓始終大于微霧發(fā)生裝置2密閉腔體內(nèi)的壓力，有效解決了液體不能與氣體同時(shí)進(jìn)入到微霧發(fā)生裝置2內(nèi)或發(fā)生回流的問(wèn)題。

本例中的噴霧裂解系統(tǒng)具體按照以下步驟進(jìn)行操作：

將設(shè)備安裝好，并檢查電路是否正常；打開(kāi)電源，在控制裝置上設(shè)置管式爐的溫度程序，并啟動(dòng)管式爐，等待管式爐升溫；待管式爐升溫后，通氣蠕動(dòng)泵導(dǎo)入已抽濾好的溶液到微霧發(fā)生裝置中；待微霧發(fā)生裝置的液面探測(cè)器檢測(cè)到液面時(shí)，啟動(dòng)微霧發(fā)生裝置超聲驅(qū)動(dòng)及控制器；啟動(dòng)壓縮機(jī)導(dǎo)入氣體，并設(shè)置氣體的流速，其中進(jìn)氣速度和進(jìn)液速度比為100：1；進(jìn)氣速度為50l/min；微霧在高溫的管式爐中發(fā)生蒸發(fā)、分解或反應(yīng)，形成所需的產(chǎn)物；觀察粉體收集裝置是否有氣體吹出，檢查完畢，等待溫度程序保溫程序終止；形成的產(chǎn)物隨載流氣體進(jìn)入到粉體收集裝置。待溫度程序保溫程序終止，依次關(guān)閉超聲驅(qū)動(dòng)及控制器、氣液共進(jìn)裝置，待管式爐和粉體收集裝置冷卻至室溫；收集粉體；清洗儀器。