本發(fā)明涉及一種連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，屬于精制處理技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

離子交換也稱除鹽或除雜質(zhì)離子。離子交換方法是利用離子交換劑中的可交換基團(tuán)與溶液中各種離子間的離子交換能力的不同來進(jìn)行精制除雜質(zhì)的一種方法。

離子交換方法是在化工、食品、制藥等行業(yè)上，在工業(yè)生產(chǎn)中大量應(yīng)用的去除雜質(zhì)離子的有效手段。

離子交換工藝是普遍采用的除雜質(zhì)離子工藝，在生產(chǎn)過程中起重要作用。離子交換的效果不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量，也影響生產(chǎn)成本。

目前，工業(yè)上廣泛應(yīng)用的離子交換設(shè)備是典型的固定床離子交換裝置。該裝置中，樹脂床是固定的，當(dāng)離子交換運(yùn)行一定時(shí)間后，樹脂床將分為三段：飽和段、交換段、新樹脂段。隨著離子交換的進(jìn)行，交換段在逐漸下降，飽和段在不斷延長，新樹脂段在逐漸縮短，直到樹脂層底部被交換段穿透，此時(shí)樹脂柱需進(jìn)行水洗、再生處理。對于某一根樹脂柱，當(dāng)進(jìn)行水洗、再生處理時(shí)，離子交換過程是停止的。

固定床離子交換過程存在樹脂利用率低的問題。離子交換過程運(yùn)行中，只有交換段的少量樹脂在工作，而大部分樹脂處于非活性狀態(tài)或等待狀態(tài)，樹脂的利用率低。

CN201581085U公開了一種糖用自動(dòng)離子交換裝置，通過自動(dòng)控制系統(tǒng)、檢測儀表、自動(dòng)控制閥門等，不用手動(dòng)操作閥門與泵的開關(guān)，即可完成全部操作。該實(shí)用新型裝置引入了自動(dòng)控制，解決了人工開啟閥門和泵的問題，方便了操作。但該實(shí)用新型裝置也是屬于固定床離子交換裝置，僅在控制精確、操作簡單方面比傳統(tǒng)的離子交換裝置有優(yōu)勢，它不能解決樹脂利用率低的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述離子交換裝置中存在的問題，本發(fā)明提供一種連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，將固定床大量的樹脂分段細(xì)化，僅僅留下交換段的樹脂在系統(tǒng)內(nèi)工作，及時(shí)地將床層內(nèi)失去活性的樹脂移出，作再生處理，然后再裝入，待用。這樣，離子交換就能高效地運(yùn)行。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置包括一組陽樹脂柱和一組陰樹脂柱。前一根樹脂柱上部進(jìn)出口與后一根樹脂柱下部進(jìn)出口通過管道和連接閥連接，組成串聯(lián)形式，每根樹脂柱上部進(jìn)出口和下部進(jìn)出口均通過自控閥門與相應(yīng)的管道連接，通過自控閥門的開啟控制物料的進(jìn)出，同時(shí)完成離子交換、酸（堿）洗、水洗等不同的幾個(gè)步驟。其中交換段分成幾根獨(dú)立的樹脂柱，當(dāng)交換段前面的樹脂柱交換飽和后，立即離開交換段進(jìn)行水洗、再生處理，而已經(jīng)再生處理好的樹脂柱，補(bǔ)充進(jìn)入交換段。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，將原有的固定床離子交換裝置中的整段樹脂分割成若干段，每一段做成一個(gè)獨(dú)立的小樹脂柱，這些小樹脂柱組成并聯(lián)或串聯(lián)形式，前一根樹脂柱上部與后一根樹脂柱下部通過管道和連接閥連接，物料按程序要求，成并聯(lián)或串聯(lián)的形式流過各個(gè)小樹脂柱。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，陽離子交換周期性自動(dòng)運(yùn)行，一個(gè)周期由n個(gè)過程組成，即過程1~過程n，重復(fù)進(jìn)行；陰離子交換也是周期性自動(dòng)運(yùn)行，一個(gè)周期由n個(gè)過程組成，即過程1~過程n，重復(fù)進(jìn)行。n等于陽樹脂柱或陰樹脂柱的柱數(shù)。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，陽樹脂柱及陰樹脂柱各有10~34根，優(yōu)選為18~30根，最優(yōu)為22根。在裝置運(yùn)行時(shí)，不同樹脂柱各自起著不同的作用。裝置自動(dòng)地按程序、按步驟運(yùn)行，完成原有固定床的交換、水洗、再生、淋洗等各個(gè)步驟。陽離子交換和陰離子交換同時(shí)進(jìn)行。與陽離子交換和陰離子交換同時(shí)進(jìn)行的還有以下過程：壓料、壓水、水洗、再生、淋洗等。

以一組22根樹脂柱為例，n=22。將22根樹脂柱組成串聯(lián)形式，前一根樹脂柱上部與后一根樹脂柱下部通過管道和連接閥連接。每根樹脂柱上部進(jìn)出口和下部進(jìn)出口通過控制閥與各總管連接。

一個(gè)周期由22個(gè)過程組成，每個(gè)過程運(yùn)行至少四個(gè)步驟，每個(gè)過程均重復(fù)上一個(gè)過程的步驟。四個(gè)步驟如下：

步驟1：A水頂料，B水頂酸，先運(yùn)行A，A完成后再運(yùn)行B；步驟2：A氣頂料，B料頂水，先A后B；步驟3：A二級進(jìn)酸，B一級進(jìn)酸，先A后B；步驟4：A一級進(jìn)料，B二級進(jìn)料，A和B同時(shí)運(yùn)行。

經(jīng)過四個(gè)步驟的運(yùn)行后，完成以下工序：陽離子交換、用壓縮空氣頂出陽柱內(nèi)料液、用水將殘余料液洗出、一級進(jìn)酸處理、二級進(jìn)酸處理、用水將酸頂出、用料將水頂出；陰離子交換、用壓縮空氣頂出陰柱內(nèi)料液、用水將殘余料液洗出、一級進(jìn)堿處理、二級進(jìn)堿處理、用水將堿頂出、用料將水頂出。

經(jīng)過22個(gè)過程、每個(gè)過程四個(gè)步驟的運(yùn)行后，完成一個(gè)周期，接著重新開始，重復(fù)運(yùn)行。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，其離子交換過程是：一級陽離子交換~一級陰離子交換；或者一級陽離子交換~二級陽離子交換~一級陰離子交換；或者一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陰離子交換；或者一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陽離子交換~二級陰離子交換；物料走向是：上進(jìn)下出，或下進(jìn)上出。

樹脂柱與樹脂柱之間有控制通斷的連接閥，每根樹脂柱上部進(jìn)出口均通過自控閥門與相應(yīng)的管道連接，通過自控閥門的開啟控制物料的進(jìn)出。

每根陽、陰樹脂柱高度和直徑比為2.5：1，優(yōu)選為2.0：1，最優(yōu)為1.8：1。

每根樹脂柱的上部和下部均有布料器，以使物料在樹脂層中以柱狀流的形式流動(dòng)。上部布料器緊靠頂部，下部布料器緊靠底部。布料器可為水帽形式、孔板覆蓋濾網(wǎng)形式、內(nèi)層分配管外層篩網(wǎng)的雙層結(jié)構(gòu)形式；布料器縫隙比樹脂直徑小0.2~0.3mm，其作用是均勻分布物料、阻止樹脂穿過而物料可自由進(jìn)出。

每根陽樹脂柱內(nèi)裝滿陽離子交換樹脂；每根陰樹脂柱內(nèi)裝滿陰離子交換樹脂。樹脂柱內(nèi)裝滿樹脂后，正向走料和反向走料，結(jié)果是一樣的。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，如需處理的料液離子含量較小，則僅運(yùn)行一級陽柱和一級陰柱，即離子交換過程是：一級陽離子交換~一級陰離子交換。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，化工、食品生產(chǎn)中，經(jīng)常會(huì)有這種情況：需處理的料液中陽離子含量遠(yuǎn)比陰離子含量多，則一級陽柱、一級陰柱、二級陽柱，即離子交換過程是：一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陰離子交換。這些改變是本領(lǐng)域技術(shù)人員較容易實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，廣泛應(yīng)用于但不限于以下產(chǎn)品的離子交換除雜質(zhì)離子工藝上：半纖維素酸解制木糖液；半纖維素酶解制木糖液；檸檬酸發(fā)酵液；葡萄糖異構(gòu)制甘露糖液、葡萄糖異構(gòu)制果糖液；阿拉伯膠酸解制阿拉伯糖液；糖蜜；糖液；糖醇液；藥物中間體等。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置將固定床離子交換裝置中閑置部分的樹脂利用起來了，提高了樹脂利用率，減少了水和酸、堿的消耗量。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，只用少量的樹脂，就可以達(dá)到和裝有大量樹脂的固定床離子交換裝置同樣的操作效果，而且由于樹脂失活后能及時(shí)進(jìn)行再生，而使樹脂免受長時(shí)間浸泡和污染，延長了樹脂的使用壽命。

附圖說明

圖1為裝置中離子交換的主要過程。離子交換主要過程是：原料槽~一級陽離子交換~一次陽槽~一級陰離子交換~一次陰槽~二級陽離子交換~二次陽槽~二級陰離子交換~產(chǎn)品槽。

圖2為一組陽樹脂柱組成和陽樹脂柱過程1的運(yùn)行簡圖。

圖3為一組陰樹脂柱組成和陰樹脂柱過程1的運(yùn)行簡圖。

圖4為任意相鄰兩根樹脂柱組成簡圖。

圖4中前一根樹脂柱上進(jìn)出口與后一根樹脂柱下進(jìn)出口通過連接管3和連接閥2相連；樹脂柱上進(jìn)出口連接有一級進(jìn)料閥15，二級進(jìn)料閥14，上水閥13，上酸（堿）閥12，上空氣閥11；一級進(jìn)料總管31與一級進(jìn)料閥15連接，二級進(jìn)料總管32與二級進(jìn)料閥14連接，上水總管33與上水閥13連接，上酸（堿）總管34與上酸（堿）閥12連接，上空氣總管35與上空氣閥11連接。

樹脂柱下進(jìn)出口連接有一級出料閥25，二級出料閥24，下水閥23，下酸（堿）閥22，下空氣閥21；一級出料總管41與一級出料閥25連接，二級出料總管42與二級出料閥24連接，下水總管43與下水閥23連接，下酸（堿）總管44與下酸（堿）閥22連接，下空氣總管45與下空氣閥21連接。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置作進(jìn)一步說明。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，以一組22根樹脂柱為例，將樹脂柱組成串聯(lián)形式，前一根樹脂柱上部與后一根樹脂柱下部通過管道和連接閥連接。

本發(fā)明的連續(xù)自動(dòng)離子交換裝置，陽離子交換周期性自動(dòng)運(yùn)行，一個(gè)周期由22個(gè)過程組成，即過程1~過程22，重復(fù)進(jìn)行；陰離子交換周期性自動(dòng)運(yùn)行，一個(gè)周期由22個(gè)過程組成，即過程1~過程22，重復(fù)進(jìn)行。陽離子交換和陰離子交換同時(shí)進(jìn)行。離子交換的進(jìn)料原料溫度為10~80℃，優(yōu)選為30~60℃，最優(yōu)為45~50℃。

以一組中試規(guī)模的陽樹脂柱和一組中試規(guī)模的陰樹脂柱為例說明。

陽樹脂柱共22根，每根陽樹脂柱裝陽樹脂0.05m³，共1.1m³陽樹脂；陰樹脂柱共22根，每根陰樹脂柱裝陰樹脂0.05 m³，共1.1m³陰樹脂。

常規(guī)的檢測儀表如壓力檢測儀表，流量檢測儀表，電導(dǎo)率檢測儀表等，用于檢測信號(hào)供計(jì)算機(jī)程序控制。所用的泵由變頻器控制。由流量檢測儀表測量流量、變頻器控制泵轉(zhuǎn)速，從而控制各流量。

玉米芯經(jīng)預(yù)處理、酶解后得到的木糖酶解液作為待離子交換除雜質(zhì)離子的原料。木糖酶解液質(zhì)量百分比濃度為8.0%，電導(dǎo)率為20000~30000μS/cm。

對于處理電導(dǎo)率為20000~30000μS/cm的木糖酶解液，每根樹脂柱內(nèi)裝有0.05m³陽樹脂，每根陽樹脂柱或陰樹脂柱的進(jìn)料流量為0.3 m³/h，0.5 h后檢測經(jīng)一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陽離子交換~二級陰離子交換后的出料液電導(dǎo)率小于5μS/cm。

以0.5 h作為一個(gè)過程的時(shí)間是合適的。運(yùn)行完22個(gè)過程為一個(gè)周期，一個(gè)周期需11 h。

一個(gè)過程內(nèi)用時(shí)最長的是交換段，其它如酸處理、水洗酸、氣頂料、料頂水等，用時(shí)均小于交換段，以保證能同步切換進(jìn)入下一個(gè)過程。

圖2為一組陽樹脂柱組成和陽柱樹脂過程1的運(yùn)行簡圖。

1 陽樹脂柱過程1的運(yùn)行

過程1分為步驟1~步驟4四個(gè)步驟，四個(gè)步驟同時(shí)運(yùn)行，互不影響。

步驟1為A水頂料（1# ~3#樹脂柱，串聯(lián)）和B水頂酸（16#樹脂柱~18#樹脂柱，串聯(lián)）。

步驟2為A氣頂料（4#樹脂柱）和B料頂水（15#樹脂柱）。

步驟3為A二級進(jìn)酸（19# ~20#樹脂柱，串聯(lián)）和B一級進(jìn)酸（21#樹脂柱~22#樹脂柱，串聯(lián)）。

步驟4為A一級進(jìn)料（5# ~9#樹脂柱，并聯(lián)）和B二級進(jìn)料（10# ~14#樹脂柱，并聯(lián)）。

（1）步驟1分為A和B兩個(gè)子步驟，先運(yùn)行步驟A，待步驟A完成后，再運(yùn)行步驟B。步驟A用時(shí)0.04 h，步驟B用時(shí)0.15 h，兩步驟共用時(shí)0.19 h，小于步驟4用時(shí)。

步驟A：水頂料（1# ~3#樹脂柱，串聯(lián)）。需從3#樹脂柱內(nèi)頂出0.04 m³的料，流速為1.0 m³/h，用時(shí)0.04 h。

水從1#樹脂柱下進(jìn)入，經(jīng)1#~3#樹脂柱（下進(jìn)上出），從3#樹脂柱上部出，料液流至一次陽槽。

步驟B：水頂酸（16# ~18#樹脂柱，串聯(lián)）。需用0.15 m³的水將18#樹脂柱內(nèi)的酸頂出，流速為1.0 m³/h，用時(shí)0.15 h。

水從15#樹脂柱下部進(jìn)，經(jīng)16# ~18#樹脂柱（下進(jìn)上出），將柱內(nèi)酸液從18#樹脂柱上部頂出，酸液流至鹽酸回收槽。

（2）步驟2分為A和B兩個(gè)子步驟，先運(yùn)行步驟A，待步驟A完成后，再運(yùn)行步驟B。步驟A用時(shí)0.01 h，步驟B用時(shí)0.03 h，兩步驟共用時(shí)0.04 h，少于步驟4用時(shí)。

步驟A：氣頂料（4#樹脂柱）。壓縮空氣可以在0.01h，或更短時(shí)間內(nèi)將4#樹脂柱內(nèi)的料液頂出來。

壓縮空氣從4#樹脂柱上部進(jìn)，將4#樹脂柱內(nèi)的余料壓出。余料從4#樹脂柱下部出，流至一次陽槽。

步驟B：料頂水（15#樹脂柱）。需從15#樹脂柱內(nèi)頂出0.03m³的水，流速為1.0 m³/h，用時(shí)0.03 h。

用二次陽槽內(nèi)的物料將15#樹脂柱內(nèi)的水頂出。物料從15#樹脂柱下部進(jìn)，水從15#樹脂柱上部出，流至回收水槽，用于配酸。

（3）步驟3分為A和B兩個(gè)子步驟，先運(yùn)行步驟A，待步驟A完成后，再運(yùn)行步驟B。步驟A用時(shí)0.2 h，步驟B用時(shí)0.2 h，兩步驟共用時(shí)0.4 h，少于步驟4用時(shí)。

步驟A：二級進(jìn)酸（19# ~20#樹脂柱，串聯(lián)）。從19#下部進(jìn)入的酸量為0.2 m³，流速為1.0 m³/h，用時(shí)0.2 h。

新配好的酸從19#樹脂柱下部進(jìn)，經(jīng)19# ~20#樹脂柱（下進(jìn)上出），從20#樹脂柱上部出，酸液流至鹽酸回收槽。鹽酸回收槽的酸稱回收酸，供一級進(jìn)酸用。

步驟B：一級進(jìn)酸（21#樹脂柱~22#樹脂柱，串聯(lián)）。從21#下部進(jìn)入的酸量為0.2 m³，流速為1.0 m³/h，用時(shí)0.2 h。

回收酸從21#樹脂柱下部進(jìn)，經(jīng)21# ~22#樹脂柱（下進(jìn)上出），從22#樹脂柱上部出，酸液流至廢酸槽。廢酸槽的酸雜質(zhì)濃度很高，與廢堿槽的堿中和后去污水處理系統(tǒng)。

（4）步驟4分為A和B兩個(gè)子步驟，步驟A和步驟B同時(shí)運(yùn)行。一級進(jìn)料總管31和二級進(jìn)料總管32內(nèi)流量為1.5 m³/h，每根樹脂柱內(nèi)流量為0.3m³/h。步驟A和步驟B所用時(shí)間相同，為0.5h。

步驟A：一級進(jìn)料（5# ~9#樹脂柱，并聯(lián)）。

5# ~9#樹脂柱組成并聯(lián)形式。一次物料從原料槽經(jīng)流量儀表計(jì)量、變頻泵調(diào)節(jié)流速后，經(jīng)一級進(jìn)料總管31從5# ~9#樹脂柱上部進(jìn)入，下部出來，匯合后流入一次陽槽。

步驟B：二級進(jìn)料（10#樹脂柱~14#樹脂柱，并聯(lián)）。

10#樹脂柱~14#樹脂柱組成并聯(lián)形式。二次物料從一次陽槽經(jīng)流量儀表計(jì)量、變頻泵調(diào)節(jié)流速后，經(jīng)二級進(jìn)料總管32，從10# ~14#樹脂柱上部進(jìn)入，下部出來，匯合后流入二次陽槽。

離子交換過程是在步驟4中完成的，步驟1、步驟2、步驟3均是為步驟4準(zhǔn)備的。步驟4的用時(shí)也是最長的，在步驟4運(yùn)行結(jié)束前，步驟1、步驟2、步驟3已完成。

2 陰樹脂柱過程1的運(yùn)行如圖3所示，運(yùn)行情況與陽樹脂柱相同，但處理失效樹脂時(shí)，陽樹脂柱是用酸，陰樹脂柱用的是堿。

離子交換除雜質(zhì)離子后，取成品槽的木糖酶解液檢測，質(zhì)量百分濃度為7.5%，電導(dǎo)率為10~20μS/cm。

對于雜質(zhì)離子含量不是很多的料液，如電導(dǎo)率在10000~100000μS/cm之間，用一個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行離子交換除雜質(zhì)離子，即：一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陽離子交換~二級陰離子交換。處理后可得到電導(dǎo)率20μS/cm以下的產(chǎn)品。

作為本發(fā)明的另一實(shí)施方式，如化工、食品、藥品等生產(chǎn)中，有些中間產(chǎn)物或成品雜質(zhì)離子含量很大，電導(dǎo)率高達(dá)200000~500000μS/cm，甚至更高。這種情況下，為了更經(jīng)濟(jì)地運(yùn)行裝置，可用兩套裝置進(jìn)行離子交換除雜質(zhì)離子。即：第一套裝置運(yùn)行：一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陽離子交換~二級陰離子交換。第一套裝置處理后的產(chǎn)品A電導(dǎo)率為5000~100000μS/cm。

產(chǎn)品A作為第二套裝置的進(jìn)料原料，運(yùn)行第二套裝置：一級陽離子交換~一級陰離子交換~二級陽離子交換~二級陰離子交換。第二套裝置處理后的產(chǎn)品B電導(dǎo)率降至20μS/cm以下。

作為本發(fā)明的另一實(shí)施方式，如需處理的料液離子含量較小，料液電導(dǎo)率為100~1000μS/cm，則僅運(yùn)行一級陽柱和一級陰柱，即一級陽離子交換~一級陰離子交換，就可以使電導(dǎo)率降至20μS/cm以下。

離子交換除雜質(zhì)離子的效果，與進(jìn)料流量、待處理的原料雜質(zhì)離子含量有關(guān)。如果待處理的原料的電導(dǎo)率很大，含離子很多，則減少進(jìn)料流量，或縮短每根柱的切換時(shí)間；反之，則增加進(jìn)料流量，或加長每根柱的切換時(shí)間。這是本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員較易調(diào)整的操作過程。

本發(fā)明的實(shí)施例并不是對本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可按本發(fā)明的方法實(shí)施多種方式的改變形式。