本發(fā)明屬于新型光催化材料領域,涉及一種強光催化活性(Mo、Sb)共摻雜二氧化鈦納米材料的制備方法,該方法采用簡單的水熱法,制備出雙金屬(Mo、Sb)共摻雜的二氧化鈦納微球,能夠極大提高二氧化鈦材料的光催化活性,具有重要的應用價值。
背景技術(shù):
二氧化鈦因其具有良好的穩(wěn)定性、強光氧化能力強、以及安全無毒、成本相對較低,在半導體光催化領域內(nèi)收到廣泛關(guān)注。但在實際應用過程中,因較寬的光學帶隙(約3.3eV)和作為間接半導體,使得二氧化鈦僅能對紫外區(qū)域的光產(chǎn)生進行吸收,光激發(fā)過程要伴隨著聲子的吸收,所以光激發(fā)產(chǎn)生光生載流子的效率較低,極大限制了其光催化活性。
在提高二氧化鈦催化活性的研究過程中,通過金屬離子摻雜調(diào)整二氧化鈦的能級結(jié)構(gòu),促進可見光的部分的吸收,獲得了有效進展。
Fuerte A,等的研究證實引。Mo金屬粒子摻雜時,能夠擴大二氧化鈦的吸收范圍,從而增強其氧化還原光活性;(J Chem Commun, 2001, 21(24): 2718-2719)
Xu等的研究表明,單獨引入Sb摻雜時,因?qū)﹄娮雍涂昭ǖ耐瑫r調(diào)控,可以提高光生載流子效率,從而提高其光催化活性。((J. Am. Chem. Soc, 2012, 134(9): 3946-3949)
單種摻雜材料的引入,對提高材料的光催化活性影響有限,如何能夠結(jié)合兩種甚至多種元素進行摻雜,從而能夠同時擴展材料的吸收范圍并有效提高光生載流子的效率,使得光催化性能進一步提高,尚需要進一步研究證實。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明目的在于:提供了一種高光催化活性Mo、Sb共摻雜二氧化鈦納米材料的制備方法。采用水熱法,在二氧化鈦中進行(Mo、Sb)共摻雜進行修飾后在馬弗爐中煅燒后即可獲得微球樣品,較單種元素摻雜的二氧化鈦光催化活性明顯提高,制備條件簡單易孔,具有廣泛的應用價值。
本發(fā)明目的采取以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種高光催化活性Mo、Sb共摻雜二氧化鈦納米材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)以鈦酸四丁酯為前驅(qū)體,將一定量的鈦酸四丁酯溶于無水乙醇形成溶液,攪拌至完全溶解形成溶液A;
(2)在溶液A中加入一定質(zhì)量的氯化銻,攪拌至氯化銻均勻溶解,得到溶液B;
(3)取一定量的鉬酸銨,加入適量鹽酸均勻混合后形成溶液C;
(4)將在步驟(3)得到的溶液C緩慢加入溶液B,在常溫水浴的條件下反應2小時,將產(chǎn)物進行離心分離,后烘干;
(5)將步驟(4)得到的粉末在馬弗爐中進行煅燒,得到Mo、Sb共摻雜二氧化鈦納米材料。
共摻雜時銻和鈦的摩爾比為控制在1:25到1:10;鉬和鈦的摩爾比控制在1:50-1:1:20。
在馬弗爐中煅燒時,溫度不低于400℃;煅燒時間控制在2小時,升溫速率控制為5℃/min。
與現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明中采用共摻雜的方式對二氧化鈦進行修飾,引入的摻雜元素能夠同時擴展二氧化鈦的吸收范圍,和提高光生載流子的效率,從而大幅提高光催化活性。且制備方法簡單,可控性強,易于實現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn),具有重要的應用價值。該制備過程簡單,可控性強,易于實現(xiàn)大規(guī)模批量生產(chǎn),具有重要的應用前景。
附圖說明
圖1 :實施案例樣品1的SEM圖;
圖2:實施案例樣品1的紫外可見透射譜圖。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明,本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
實施例1:
將3.4mL(0.01mol)鈦酸四丁酯和25mL無水乙醇混合,攪拌均勻形成溶液A;在溶液中加入91.2mg氯化銻(銻和鈦的摩爾比為1:25),采用磁力攪拌器將攪拌至氯化銻完全溶解形成溶液B;取39.2mg鉬酸銨(鉬與鈦的摩爾比為1:50),加入15mL鹽酸,均勻混合形成溶液C;將溶液C緩慢加入溶液B,在常溫水浴條件下反應2個小時;對得到的產(chǎn)物進行離心分離,放在120℃條件下烘干8小時;將烘干得到的粉末在馬弗爐中進行400℃煅燒;升溫速率為5℃/min,保溫2個小時,即可得到(Mo、Sb)共摻雜二氧化鈦納米材料樣品。
實施例2:
將3.4mL(0.01mol)鈦酸四丁酯和25mL無水乙醇混合,攪拌均勻形成溶液A;在溶液中加入114mg氯化銻(銻和鈦的摩爾比為1:20),采用磁力攪拌器將攪拌至氯化銻完全溶解形成溶液B;取49mg鉬酸銨(鉬與鈦的摩爾比為1:40),加入15mL鹽酸,均勻混合形成溶液C;將溶液C緩慢加入溶液B,在常溫水浴條件下反應2個小時;對得到的產(chǎn)物進行離心分離,放在120℃條件下烘干8小時;將烘干得到的粉末在馬弗爐中進行450℃煅燒;升溫速率為5℃/min,保溫2個小時,即可得到(Mo、Sb)共摻雜二氧化鈦納米材料樣品。
實施例3:
將3.4mL(0.01mol)鈦酸四丁酯和25mL無水乙醇混合,攪拌均勻形成溶液A;在溶液中加入228g氯化銻(銻和鈦的摩爾比為1:10),采用磁力攪拌器將攪拌至氯化銻完全溶解形成溶液B;取78.4mg鉬酸銨(鉬與鈦的摩爾比為1:25),加入15mL鹽酸,均勻混合形成溶液C;將溶液C緩慢加入溶液B,在常溫水浴條件下反應2個小時;對得到的產(chǎn)物進行離心分離,放在120 ℃條件下烘干8小時;將烘干得到的粉末在馬弗爐中進行500℃煅燒;升溫速率為5℃/min,保溫2個小時,即可得到(Mo、Sb)共摻雜二氧化鈦納米材料樣品。
實施例4:
將3.4mL(0.01mol)鈦酸四丁酯和25mL無水乙醇混合,攪拌均勻形成溶液A;在溶液中加入456g氯化銻(銻和鈦的摩爾比為1:5),采用磁力攪拌器將攪拌至氯化銻完全溶解形成溶液B;取98mg鉬酸銨(鉬與鈦的摩爾比為1:20),加入15mL鹽酸,均勻混合形成溶液C;將溶液C緩慢加入溶液B,在常溫水浴條件下反應2個小時;對得到的產(chǎn)物進行離心分離,放在120 ℃條件下烘干8小時;將烘干得到的粉末在馬弗爐中進行400℃煅燒;升溫速率為5℃/min,保溫2個小時,即可得到(Mo、Sb)共摻雜二氧化鈦納米材料樣品。
實施案例樣品進行了,圖1給出了實施案例1樣品的SEM圖,圖2給出了實施案例1樣品的可見光吸收譜圖。