本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種碳酸亞乙烯酯吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：碳酸亞乙烯酯，又稱1,3-二氧雜環(huán)戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯。無色透明液體。用作一種鋰離子電池新型有機成膜添加劑與過充電保護添加劑，還可作為制備聚碳酸乙烯酯的單體。是制作鋰電池電解液的重要添加劑，可提高鋰電池的性能。CN105384719A公開了一種碳酸亞乙烯酯的提純方法，將碳酸亞乙烯酯的粗品溶解在芳烴溶劑與脂肪烴溶劑的混合溶液中，先后通過降溫析晶和減壓精餾進行精制純化，所述減壓精餾工序是在精餾塔內(nèi)進行的，所述的精餾塔內(nèi)設(shè)有用于除水的多孔吸附層。CN105541782A公開了一種碳酸亞乙烯酯的純化方法，該方法先通過吸附過濾去除大部分雜質(zhì)及水分，然后通過減壓精餾和降溫析晶獲得高純度的碳酸亞乙烯酯。現(xiàn)有的碳酸亞乙烯酯純化工藝，大多采用活性炭作為吸附劑，有著吸附速度較慢，吸附量較少，需要重復吸附次數(shù)多的缺點，產(chǎn)品純度需要提高。技術(shù)實現(xiàn)要素：發(fā)明的目的是：提供一種碳酸亞乙烯酯吸附劑的制備方法，它可以應用于碳酸亞乙烯酯提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應用時操作簡便。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，四(三甲基硅氧基)鈦,過硫酸銨和聚乙烯醇、4-磷丁烯酸三甲酯，(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫，在70-100℃,反應8-18小時，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯1003-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯0.5-1四(三甲基硅氧基)鈦0.1-0.5過硫酸銨0.5-1聚乙烯醇1-24-磷丁烯酸三甲酯0.1-0.5(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.5-13-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯0.1-0.5水1000所述3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯為市售產(chǎn)品，如上海澄紹生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；四(三甲基硅氧基)鈦為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；4-磷丁烯酸三甲酯為市售產(chǎn)品，如上海鼎淼化學科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯為市售產(chǎn)品，如成都思天德生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，四(三甲基硅氧基)鈦，甲苯磺酸-(2-羥基-3-丁烯)酯，3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯作為聚合單體，吸附劑具有更強的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。具體實施方式以下實例僅僅是進一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護的范圍。實施例1在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.8Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)鈦，0.8Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.8Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至85℃，反應13h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。實施例2在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.1Kg四(三甲基硅氧基)鈦，0.5Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg4-磷丁烯酸三甲酯，0.5Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至70℃，反應8h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。實施例3在2000L反應釜中，加入1000L水，100Kg偏氯乙烯，1Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，0.5Kg四(三甲基硅氧基)鈦，1Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg4-磷丁烯酸三甲酯，1Kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5Kg3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，升溫至100℃，反應18h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到碳酸亞乙烯酯提純用吸附劑。對比例1不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，其他條件同實施例1。對比例2不加入1Kg四(三甲基硅氧基)鈦，其他條件同實施例1。對比例3不加入4-磷丁烯酸三甲酯，其他條件同實施例1。對比例4不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實施例1。對比例5不加入3-丙烯酰氧-2-甲基丙烯酸羥丙酯，其他條件同實施例1。對比例6不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭代替。實施例4將純度約為98%的碳酸亞乙烯酯粗品溶液通入裝有500g實施例1-3和對比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度50℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的碳酸亞乙烯酯吸附劑吸附提純后的碳酸亞乙烯酯純度。編號碳酸亞乙烯酯純度(%)實施例199.99實施例299.99實施例399.99對比例199.89對比例299.84對比例399.87對比例499.91對比例599.79對比例698.64以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。當前第1頁1 2 3