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一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料及制備方法和用途與流程

文檔序號:12733649閱讀:460來源:國知局
一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料及制備方法和用途與流程

本發(fā)明屬于無機半導體材料領域,具體涉及一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料及制備方法和用途。



背景技術:

進入21世紀,我國已經(jīng)邁入了沿海經(jīng)濟大發(fā)展的快速時期,可以預見未來一段時期內(nèi)將有一大批海港碼頭、跨海橋梁、隧道、海上采油平臺等大量廣泛使用混凝土結(jié)構。海洋浪濺區(qū)的混凝土結(jié)構由于長期經(jīng)受風吹日曬和海浪的反復拍打,混凝土結(jié)構的表層容易積累大量的菌落和微生物。如何有效地阻止這些菌落和微生物對混凝土結(jié)構的腐蝕破壞,已逐漸引起廣大科研工作者的重視,并成為學術界研究的重點之一。因此,開發(fā)和利用新材料、新技術解決混凝土結(jié)構的生物腐蝕問題是當前土木工程領域科技工作者面臨的最緊迫的任務之一。

在生物腐蝕方面,T-硫氧化菌、硫桿菌X、噬硅菌造成的生物硫酸腐蝕是其中一種常見的混凝土腐蝕,其具體過程為:環(huán)境水體中的有機和無機懸浮物隨著水體的流動而逐漸沉積于混凝土結(jié)構的表面成為附著物,附著物中的硫酸根離子被硫還原菌還原,生成硫化氫氣體。同時,硫化氫氣體通過復雜的生物化學反應,氧化生成酸性較強的硫酸,從而降低周圍環(huán)境的pH值。硫酸溶解釋放的氫離子通過擴散進入混凝土的內(nèi)部,并與混凝土內(nèi)部的鋼筋結(jié)構相接觸,從而發(fā)生混凝土和鋼筋的腐蝕,嚴重威脅著混凝土建筑結(jié)構的安全。

目前,TiO2被證明是應用最廣泛的光催化劑。但是其瓶頸在于,只有在短波紫外光的照射下Ti02才能表現(xiàn)出光催化特性,其中能被Ti02吸收用于光催化反應的也較低。因此增強可見光吸收能力,充分有效地利用太陽能資源,已成為目前光催化劑研究開發(fā)的一個前沿發(fā)展方向。硫化物是一大類具有豐富結(jié)構和性能的化合物,因其在可見光范圍內(nèi)具有廣泛的吸收響應,被公認為具有較好光催化性能的半導體材料,現(xiàn)已引起廣泛的重視和研究。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術中存在的不足,并提供一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料制備方法和用途。具體技術方案如下:

一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料,其化學組成式為Rb2CuSb7S12·H2O,屬于三斜晶系,P-1(2)空間群,晶胞參數(shù)α=96.79°,β=90.32°,γ=90.17°,Z=7,能隙為1.48eV。

如上所述的用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料的制備方法,具體為:以摩爾比為1.0:1.0:0.5-1.0:1.0的氫氧化銣、金屬銅、二元固溶體三硫化二銻和單質(zhì)硫為原料;以體積比為0.5:2.0的水合肼和聚乙二醇400為溶劑,將每0.368-0.538g原料加入2.5ml所述的溶劑中,在120-180℃烘箱中反應5-8天,經(jīng)去離子水和乙醇洗滌后得到四元硫化物半導體材料Rb2CuSb7S12·H2O。

如上所述的四元硫化物半導體材料的用途,可以作為用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的光催化材料,或用于制備光電化學半導體器件或太陽能電池過渡層材料。

本發(fā)明操作過程簡單方便,原料成本低,反應條件溫和等,采用本方法制備的四元硫化物半導體材料,產(chǎn)率可達到85%以上,晶粒尺寸達到微米級以上,且化學純度較高,在半導體光催化抑菌方面具有潛在的應用價值。

附圖說明

圖1為Rb2CuSb7S12·H2O晶體的形貌圖;

圖2為Rb2CuSb7S12·H2O晶體的EDX圖譜,表明了Rb、Cu、Sb和S元素的存在及其含量;

圖3為根據(jù)Rb2CuSb7S12·H2O晶體得到的XRD圖譜與單晶模擬衍射圖;

圖4為Rb2CuSb7S12·H2O的固態(tài)紫外可見漫反射光譜;

圖5為Rb2CuSb7S12·H2O的晶體結(jié)構圖;

圖6為Rb2CuSb7S12·H2O作為混凝土防腐涂層材料時,混凝土腐蝕電位-時間曲線。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步闡述和說明。本發(fā)明中各個實施方式的技術特征在沒有相互沖突的前提下,均可進行相應組合。

本發(fā)明中具體公開了以下一種用于海洋工程混凝土表面抑菌防腐的四元硫化物半導體光催化材料Rb2CuSb7S12·H2O,屬于三斜晶系,P-1(2)空間群,晶胞參數(shù)α=96.79°,β=90.32°,γ=90.17°,Z=7,晶體為暗紅色棒狀,能隙為1.48eV。

其制備方法如下:以摩爾比為1.0-2.0:1.0:0.5-1.0:1.0的氫氧化銣、金屬銅、二元固溶體三硫化二銻和單質(zhì)硫為原料;以體積比為0.5:2.0的水合肼和聚乙二醇400為溶劑,將每0.368-0.538g原料加入2.5ml所述的溶劑中,在120-180℃烘箱中反應5-8天,經(jīng)去離子水和乙醇洗滌后得到四元硫化物半導體材料Rb2CuSb7S12·H2O。

下述實施例中二元固溶體硫化銻的制備方法為:將摩爾比為2:3的Sb和S裝入石英管進行封管,再把密封的石英管放入馬弗爐中,緩慢升溫至560℃,并保溫8小時,再自然冷卻至室溫,打開石英管將塊狀原料研磨成粉末備用。上述參數(shù)可根據(jù)實際情況進行調(diào)整。當然二元固溶體硫化銻也可采用市售的現(xiàn)有材料。

實施例1

Rb2CuSb7S12·H2O晶體。稱取初始原料RbOH 1.0mmol(0.102g)、Cu 1.0mmol(0.064g)、Sb2S3 1.0mmol(0.340g)和S 1.0mmol(0.032g)放入水熱釜中,再85wt%水合肼0.5mL和聚乙二醇400 2.0ml,將水熱釜置于160℃下反應7天。反應結(jié)束后,打開水熱釜,取出產(chǎn)物,分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌2次,得到暗紅色棒狀晶體,產(chǎn)率為85%,晶粒尺寸50-200μm(見圖1)。經(jīng)單晶X射線衍射分析,該晶體組成式為Rb2CuSb7S12·H2O,屬于三斜晶系,P-1(2)空間群,晶胞參數(shù)α=96.79°,β=90.32°,γ=90.17°,Z=7,晶體結(jié)構圖如圖5所示。EDX元素分析表明晶體含Rb、Cu、Sb、S四種元素,且各元素含量比與單晶衍射分析結(jié)果一致(見圖2)。XRD粉末衍射峰與單晶衍射分析模擬圖譜相吻合(見圖3)。UV-vis圖譜測得半導體材料能隙為1.48eV(見圖4)。

制備過程中,各參數(shù)可以略作調(diào)整,其產(chǎn)品的基本性能參數(shù)基本相同。進一步提供下述兩個實施例。

實施例2

Rb2CuSb7S12·H2O晶體。稱取初始原料RbOH 1.0mmol(0.102g)、Cu 1.0mmol(0.064g)、Sb2S3 0.5mmol(0.170g)和S 1.0mmol(0.032g)放入水熱釜中,再85wt%水合肼0.5mL和聚乙二醇400 2.0ml,將水熱釜置于150℃下反應7天。反應結(jié)束后,打開水熱釜,取出產(chǎn)物,分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌2次,得到暗紅色棒狀晶體,產(chǎn)率為30%。

實施例3

Rb2CuSb7S12·H2O晶體。稱取初始原料RbOH 2.0mmol(0.204g)、Cu 1.0mmol(0.064g)、Sb2S3 0.5mmol(0.170g)和S 1.0mmol(0.032g)放入水熱釜中,再85wt%水合肼0.5mL和聚乙二醇400 2.0ml,將水熱釜置于160℃下反應7天。反應結(jié)束后,打開水熱釜,取出產(chǎn)物,分別用蒸餾水和無水乙醇洗滌2次,得到暗紅色棒狀晶體,產(chǎn)率為55%。

實施例4

以實施例1中所得的四元硫化物半導體材料Rb2CuSb7S12·H2O為例,用于制備光催化材料,作為混凝土防腐蝕涂層,具體如下:

預處理:砂過80目篩網(wǎng),混凝土試塊灑水濕潤。

干混:將稱量的5份Rb2CuSb7S12·H2O,20份鋁酸三鈣,45份硅酸三鈣倒入容器,置于混料機中充分攪拌均勻。

濕混:在上述攪拌均勻的干拌料中加入水5份,置于混料機中充分混合均勻;機械攪拌10分鐘后,一邊攪拌,一邊再把稱量好的砂15份和10份水一起倒入攪拌機中,繼續(xù)攪拌10分鐘,最后形成分散均勻的涂料。

涂抹:用滾筒刷沾取上述制備的涂料,均勻涂抹于混凝土試塊(40*40*40mm)表面。

養(yǎng)護:試塊靜置于常溫空氣中5天后凝固成型。

腐蝕測試:將未涂抹防腐材料(編號UC-02)和涂抹Rb2CuSb7S12·H2O(編號C-02)試塊同時放入密封杯中,并注入400ml帶有細菌(T-硫氧化菌、硫桿菌X、噬硅菌)的污水,日光燈照射10天后,然后取出試塊,用電化學工作站進行腐蝕性能評價。測試結(jié)果如圖6,未涂抹Rb2CuSb7S12·H2O(編號UC-02)的混凝土中鋼筋的腐蝕電位低于涂抹Rb2CuSb7S12·H2O(編號C-02)的混凝土中鋼筋的腐蝕電位,說明Rb2CuSb7S12·H2O作為防腐涂層材料可以明顯降低混凝土中鋼筋腐蝕的速度。

以上所述的實施例只是本發(fā)明的一種較佳的方案,然其并非用以限制本發(fā)明,凡采取等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案,均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。

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