1.磁核包覆型亞鐵氰化物吸附劑的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
(1)選擇磁粉為載體,采用堿催化醇鹽水解方法在磁粉表面上包覆SiO2層,固液相離心分離并用清水沖洗至出水pH值小于9,獲得中間體記為FeSi1;
(2)采用硅酸鈉水解方法進(jìn)一步在FeSi1表面上包覆均勻且致密的SiO2膜,制得的材料在烘箱中徹底干燥,獲得中間體記為FeSi2;
(3)采用鈦酸四丁酯/醇非水溶液吸附的方法在FeSi2表面負(fù)載鈦源,經(jīng)真空干燥除掉溶劑,獲得表面負(fù)載有鈦酸四丁酯的中間體,記為FeSiTi1;
(4)將FeSiTi1放入電熱蒸箱或其他高溫高壓水蒸氣環(huán)境,采用氣相水解的方法,使鈦酸四丁酯與水蒸氣在磁核材料表面反應(yīng)形成TiO2過渡層,如此獲得的中間體記為FeSiTi2;
(5)將中間體FeSiTi2浸泡在酸性亞鐵氰化鉀溶液中一定時(shí)間,使亞鐵氰化鉀與TiO2保護(hù)層反應(yīng)生成亞鐵氰化鈦鉀,并負(fù)載于磁性材料表面,反應(yīng)完畢后制得的材料經(jīng)離心分離,并使用清水沖洗至出水為淡綠色,之后制得的材料在烘箱中徹底干燥,獲得目標(biāo)產(chǎn)物磁核包覆型亞鐵氰化鈦鉀除銫吸附劑。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)的操作過程為:首先在反應(yīng)釜中加入無水有機(jī)溶劑和有機(jī)硅源使硅源溶解均勻,在連續(xù)攪拌下加入磁粉并繼續(xù)攪拌2h;接著加入堿性催化劑,并控制pH值不低于11.5條件下反應(yīng)1h;之后加入純水使水解反應(yīng)完全。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所使用的無水有機(jī)溶劑為乙醇、丙醇或異丙醇;所使用的有機(jī)硅源為硅酸甲酯或硅酸乙酯,使用的堿性催化劑為氨水、NaOH或Na2CO3溶液;堿液的加入總量及滴加速度受反應(yīng)體系pH控制,保證整個(gè)反應(yīng)過程中pH不低于11.5,反應(yīng)溫度為20~50℃,反應(yīng)時(shí)間不小于2h。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,有機(jī)硅源的量與磁粉質(zhì)量相關(guān),Si:磁粉=5wt%~10wt%;有機(jī)硅源與醇的體積比例為1∶5~1∶10,加入的純水與醇的體積比為1∶5~1∶10。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)的操作過程為:在反應(yīng)釜中加入純水和步驟(1)所獲中間體FeSi1,在90℃下同時(shí)滴加硅酸鈉溶液和稀酸溶液,控制體系pH=9.5,在全部硅酸鈉溶液滴加完畢的同時(shí)停止滴加稀酸溶液,體系在攪拌下反應(yīng)5~1Oh。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中采用鈦酸四丁酯為鈦源,Ti:磁粉=5wt%~10wt%;采用溶劑為無水乙醇、無水異丙醇或者無水丙醇,鈦酸四丁酯與溶劑二者體積比為1∶2~1∶4,真空烘干溫度為40~50℃。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,在攪拌的條件下加入濃鹽酸,再加入亞鐵氰化鉀,磁粉與反應(yīng)液中純水質(zhì)量比為1∶3~1∶5,反應(yīng)液中鹽酸的濃度為0.5~1.0mol/L;亞鐵氰化鉀濃度為15wt%~40wt%,所得沉淀物經(jīng)離心機(jī)分離后,用清水清洗,直至離心機(jī)出口液體為淺綠色或無色,沉淀物在120℃下干燥即獲得目標(biāo)產(chǎn)物磁核包覆型亞鐵氰化鈦鉀除銫吸附劑。
8.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述制備方法中制得的磁核包覆型亞鐵氰化鈦鉀除銫吸附劑,其特征在于,內(nèi)核為磁粉顆粒,在所述磁粉顆粒外表面由里向外分別設(shè)置有二氧化硅覆膜層和亞鐵氰化鈦鉀覆膜層。
9.權(quán)利要求8所述磁核包覆型亞鐵氰化鈦鉀除銫吸附劑在吸附放射性同位素Cs離子和吸附穩(wěn)定同位素Cs離子的應(yīng)用方法,其特征在于,采用序批式動(dòng)態(tài)吸附反應(yīng)器模式進(jìn)行廢液處理。
10.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述制備方法中使用的生產(chǎn)裝置,其特征在于,所述生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)釜、離心機(jī)、真空烘箱、電熱蒸箱和鼓風(fēng)烘房。