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使用滲透蒸發(fā)純化碳酸二甲酯的方法和設(shè)備與流程

文檔序號:11281905閱讀:374來源:國知局
使用滲透蒸發(fā)純化碳酸二甲酯的方法和設(shè)備與流程
本公開涉及用于使用滲透蒸發(fā)純化碳酸二甲酯的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)
:碳酸二甲酯有利地用作塑料工程材料聚碳酸酯的合成中的起始材料,并且還有利地在生產(chǎn)多種化學(xué)產(chǎn)品(例如二次電池電解質(zhì)和涂料)時用作溶劑和用作反應(yīng)材料。已通過多種方法生產(chǎn)碳酸二甲酯,并且在這些方法中,已積極地對其中使用相對便宜原材料的通過尿素與甲醇之間的反應(yīng)生產(chǎn)碳酸二甲酯的方法進行了研究。相對低濃度例如小于約25重量%的碳酸二甲酯可經(jīng)常與甲醇一起存在于混合物中。特別地,可以使用生產(chǎn)碳酸二甲酯的多種方法從其與甲醇的混合物中獲得碳酸二甲酯。碳酸二甲酯和甲醇在常壓下形成碳酸二甲酯與甲醇的重量比為約30:70的共沸組合物。因此,高純度(例如完全超過99重量%)的碳酸二甲酯需要從包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物中分離。由于碳酸二甲酯和甲醇形成共沸物,因此通過一般的分離方法可能得不到其有效的分離,因此,對其應(yīng)用特殊的分離方法。在此,例如,可以使用變壓蒸餾法、高壓蒸餾法和萃取蒸餾法。萃取蒸餾法是用于分離表現(xiàn)出共沸行為的混合物組分的方法。在萃取蒸餾工藝中,萃取蒸餾劑改變混合物組分的相對揮發(fā)度以形成足夠的揮發(fā)度差異,使得通過蒸餾可以獲得有效的分離。然而,問題是需要將萃取蒸餾劑和碳酸二甲酯彼此重新分離的額外蒸餾過程,并且這種方法可導(dǎo)致相對低的碳酸二甲酯回收率,以及由于應(yīng)用多個塔而產(chǎn)生的高能量消耗和高投資成本。同時,在變壓蒸餾法的情況下,基于高壓操作和大的再循環(huán)流導(dǎo)致了增加的設(shè)備尺寸,操作成本可增加并且是不經(jīng)濟的。技術(shù)實現(xiàn)要素:技術(shù)問題本公開的一個方面可以提供使用滲透蒸發(fā)對碳酸二甲酯進行純化的方法和設(shè)備以解決現(xiàn)有的使用碳酸二甲酯和甲醇共沸物的共沸物分離方法中產(chǎn)生的問題。技術(shù)方案根據(jù)本公開的一方面,使用滲透蒸發(fā)純化碳酸二甲酯的設(shè)備可以包括:常壓蒸餾塔和高壓蒸餾塔,其對包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物進行蒸餾并從所述混合物中分離碳酸二甲酯;以及滲透蒸發(fā)膜組件,其設(shè)置在所述常壓蒸餾塔與所述高壓蒸餾塔之間并允許甲醇滲透以從混合物中分離甲醇。常壓蒸餾塔可以將回收自常壓蒸餾塔的上部的一定量的混合物供給至滲透蒸發(fā)膜組件。滲透蒸發(fā)膜組件可以將回收的混合物供給至高壓蒸餾塔。滲透蒸發(fā)膜組件可以將滲透材料供給至常壓蒸餾塔。高壓蒸餾塔可以將回收自高壓蒸餾塔的上部的一定量的混合物供給至常壓蒸餾塔。滲透蒸發(fā)膜組件可以包含輸送甲醇優(yōu)先于dmc的膜。所述膜可以選自二氧化硅膜;有機-無機雜化二氧化硅膜;沸石膜以及包含聚乙烯醇、聚酰亞胺、殼聚糖或其混合物的聚合物膜。滲透蒸發(fā)膜組件的滲透物側(cè)將在10毫巴至1013毫巴的真空下工作。滲透蒸發(fā)膜組件可以保持在65℃至200℃范圍內(nèi)的溫度。滲透蒸發(fā)膜組件的進料和滲余物側(cè)可以保持在等于1巴至20巴的水平。常壓蒸餾塔可以保持在等于0.5巴至5巴的水平。高壓蒸餾塔可以保持在等于5巴至20巴的水平。根據(jù)本公開的一方面,使用滲透蒸發(fā)從包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物中分離碳酸二甲酯的方法可以包括:供給所述混合物,將包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供給至常壓蒸餾塔并蒸餾所述混合物;20重量%至40重量%;從所述常壓蒸餾塔的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物;將包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物供給至滲透蒸發(fā)膜組件并允許甲醇滲透以從混合物中分離甲醇;從滲透蒸發(fā)膜組件中回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物;回收所述混合物,將包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物供給至高壓蒸餾塔并蒸餾所述混合物;以及從高壓蒸餾塔的下部回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物。分離碳酸二甲酯的方法還可以包括:從高壓蒸餾塔的上部回收包含碳酸二甲酯的混合物并在再循環(huán)操作中將回收的混合物供給至常壓蒸餾塔。分離碳酸二甲酯的方法還可以包括:從滲透蒸發(fā)膜組件中排出包含甲醇的滲透材料并在再循環(huán)操作中將所述滲透材料供給至常壓蒸餾塔。有益效果根據(jù)本公開中的一個示例性實施方案,可以提供使用滲透蒸發(fā)分離碳酸二甲酯的方法和設(shè)備,從而相比于僅使用現(xiàn)有變壓蒸餾法的情況,降低了熱消耗和工藝成本。附圖說明圖1是根據(jù)本公開中一個示例性實施方案的分離碳酸二甲酯的設(shè)備的示意性框圖。圖2是相對于本公開的比較例1和2中使用的分離碳酸二甲酯的設(shè)備的示意性框圖。具體實施方式在下文中,將參考附圖具體地描述本公開的實施方案。然而,本公開可以以許多不同的形式實施,并且不應(yīng)該被解釋為受限于本文提出的實施方案。相反,提供這些實施方案使得本公開將是徹底并完整的,并且將本公開的范圍充分地傳達給本領(lǐng)域技術(shù)人員。圖1是根據(jù)本公開中一個示例性實施方案的分離碳酸二甲酯的設(shè)備的示意性框圖。參考圖1,分離碳酸二甲酯的設(shè)備可以包括常壓蒸餾塔1、滲透蒸發(fā)膜組件2和高壓蒸餾塔3。具體地,分離碳酸二甲酯的設(shè)備可以包括常壓蒸餾塔1和高壓蒸餾塔3,其蒸餾包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物以將碳酸二甲酯和甲醇彼此分離;以及滲透蒸發(fā)膜組件2,其設(shè)置在常壓蒸餾塔1與高壓蒸餾塔3之間以允許甲醇滲透以從混合物中分離甲醇??梢允褂矛F(xiàn)有的變壓蒸餾法從碳酸二甲酯-甲醇共沸物中分離出高純度的碳酸二甲酯,但需要高的熱容量,并且在進行再循環(huán)過程時可能需要增加設(shè)備容量,從而導(dǎo)致高的初始投資成本。因此,根據(jù)本公開中一個示例性實施方案,可以通過將滲透蒸發(fā)方法與現(xiàn)有的變壓蒸餾法組合來進行碳酸二甲酯的分離過程,使得相比于僅使用變壓蒸餾法的情況,可以降低熱消耗和工藝成本。更具體地,根據(jù)本公開中一個示例性實施方案,提供了使用滲透蒸發(fā)從包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物中分離碳酸二甲酯的方法。所述方法可以包括:供給所述混合物,將包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供給至常壓蒸餾塔并蒸餾油混合物;20重量%至40重量%;從常壓蒸餾塔的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物;將包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物供給至滲透蒸發(fā)膜組件并允許甲醇滲透以從混合物中分離甲醇;從滲透蒸發(fā)膜組件中回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物;回收所述混合物,將包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物供給至高壓蒸餾塔并蒸餾混合物;以及從高壓蒸餾塔的下部回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物??梢酝ㄟ^常壓蒸餾塔的供給管11將碳酸二甲酯生產(chǎn)過程中包含甲醇和碳酸二甲酯的混合物供給至常壓蒸餾塔1,并且在此,混合物的分離可以通過蒸餾來進行。此外,在通過常壓蒸餾塔1進行混合物分離的情況下,可以除去包含于混合物中的雜質(zhì)。例如,在以使用尿素作為原材料的方法生產(chǎn)碳酸二甲酯的情況下,甲基氨基甲酸酯(一種未反應(yīng)的材料)可以額外地包含并存在于混合物中。在這種混合物的分離在常壓蒸餾塔1中進行的情況下,可以分離并除去未反應(yīng)的材料,甲基氨基甲酸酯。常壓蒸餾塔1可以蒸餾包含碳酸二甲酯、甲醇和甲基氨基甲酸酯的混合物以進行其分離,從而可以回收具有增加的碳酸二甲酯含量的混合物。在常壓蒸餾塔1的上部,可以回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的混合物。另一方面,在常壓蒸餾塔1的下部,可以通過常壓蒸餾塔的下部排出管13排出濃縮的甲醇。具體地,常壓蒸餾塔1可以保持在等于0.5巴至5巴的水平,優(yōu)選為0.8巴至2巴,并且最優(yōu)選為0.9巴至1.1巴。在壓力低于0.5巴或高于5巴壓力的情況下,可需要額外的能量。可以將回收自常壓蒸餾塔1的上部的一定量的混合物供給至滲透蒸發(fā)膜組件2。可以通過連接在常壓蒸餾塔1與滲透膜組件2之間的常壓蒸餾塔的上部排出管12進行供給。滲透蒸發(fā)膜組件2可以包括膜,并且在由滲透蒸發(fā)膜組件2接收的具有增加的碳酸二甲酯含量的混合物中,包含于混合物中的甲醇和少量的碳酸二甲酯可以滲透通過滲透蒸發(fā)膜組件的膜以通過滲透材料排出管排出,使得可以分離包含甲醇和少量碳酸二甲酯的混合物,并且隨后已透過滲透蒸發(fā)膜組件2的一定量的混合物可以具有增加的碳酸二甲酯含量。通過常壓蒸餾塔的上部排出管12供給至滲透蒸發(fā)膜組件2的一定量的混合物可以包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯,并且回收自滲透蒸發(fā)膜組件的混合物可以通過濃縮物排出管14排出并且可以為包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物。另一方面,包含甲醇和相對少量的碳酸二甲酯的滲透材料可以滲透膜,并且甲醇的純度為至少90重量%,優(yōu)選為至少93重量%并且更優(yōu)選為96重量%。滲透材料可以通過滲透材料排出管a15排出,并且排出的甲醇可以用作本公開的工藝中的原材料或再次用于其他工藝中。此外,滲透蒸發(fā)膜組件可以將滲透材料供給至常壓蒸餾塔。滲透蒸發(fā)膜組件2中包括的膜可以優(yōu)先于dmc輸送甲醇。膜可以包括二氧化硅膜;有機-無機雜化二氧化硅膜;沸石膜以及聚合物膜比如聚乙烯醇、聚酰亞胺、殼聚糖或其混合物,但是不受此限制。滲透蒸發(fā)膜組件的滲透物側(cè)將在10毫巴至1013毫巴的真空下工作,優(yōu)選為100毫巴至900毫巴,并且最優(yōu)選為200毫巴至600毫巴。例如,在真空度小于10毫巴的情況下,能量消耗可不經(jīng)濟地增加,并且在真空度超過1013毫巴的情況下,蒸發(fā)可不會平穩(wěn)地進行。更具體地,滲透蒸發(fā)膜組件的溫度保持在65℃至200℃,優(yōu)選為100℃至180℃的溫度并且更優(yōu)選為120℃至150℃的溫度。在其溫度低于65℃的情況下,驅(qū)動力可過度地降低,并因此所需要的膜表面面積可過度地增加。因此,能量消耗可能增加到不經(jīng)濟的水平。此外,在其溫度超過200℃的情況下,能量消耗可不經(jīng)濟地增加并且混合物的選擇性滲透可變差。優(yōu)選地,高壓蒸餾塔3的溫度等于或至少大于90%的滲透蒸發(fā)膜組件2的滲余物側(cè)溫度。滲透蒸發(fā)膜組件的進料和滲余物側(cè)可以保持在等于1巴至20巴的水平,優(yōu)選為5巴至15巴。為了保持滲透蒸發(fā)膜組件的進料和滲余物側(cè)的混合物為液態(tài),將施加等于1巴至20巴的壓力水平。在低于1巴壓力的情況下,甲醇和少量的碳酸二甲酯可不會平穩(wěn)地滲透,并且在高于20巴壓力的情況下,混合物的選擇性滲透可變差。優(yōu)選地,高壓蒸餾塔3的壓力等于或至少大于90%的滲透蒸發(fā)膜組件2的滲余物側(cè)壓力?;厥兆詽B透蒸發(fā)膜組件2的一定量的混合物可以通過濃縮物排出管14供給至高壓蒸餾塔3。供給至高壓蒸餾塔3的一定量的混合物可以包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯。當在高壓蒸餾塔3中蒸餾混合物以在其中發(fā)生分離時,可以回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物??梢詮母邏赫麴s塔3的下部回收如上所述包含高濃度碳酸二甲酯的混合物,并且其可以通過高壓蒸餾塔的下排出管17排出到裝置的外部,以用于需要碳酸二甲酯的工藝中。另一方面,可以從高壓蒸餾塔3的上部分回收包含低濃度碳酸二甲酯例如0.2重量%至20重量%碳酸二甲酯的混合物,并且可以通過高壓蒸餾塔的上部排出管a16將如上所述包含低濃度碳酸二甲酯的混合物供給至常壓蒸餾塔1。常壓蒸餾塔1可以蒸餾從高壓蒸餾塔3的上部供給的混合物以及通過常壓蒸餾塔1的供給管11供給至此的混合物以使其一起蒸發(fā),以便回收包含高濃度碳酸二甲酯的混合物。高壓蒸餾塔可以保持在等于5巴至20巴的水平,優(yōu)選為6巴至15巴,并且最優(yōu)選為7巴至10巴的水平。在低于5巴壓力的情況下,相對大量的碳酸二甲酯可排出至高壓蒸餾塔的上部,從而降低了回收率,并且在超過20巴的情況下,可進一步需要相對高的溫度。根據(jù)本公開中另一個示例性實施方案,可以提供使用蒸發(fā)滲透分離碳酸二甲酯的方法。具體地,根據(jù)另一個示例性實施方案的分離碳酸二甲酯的方法可以包括將包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物供給至滲透蒸發(fā)膜組件2以允許甲醇滲透,并因此從混合物中分離甲醇;以及從滲透蒸發(fā)膜組件2中回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物。分離碳酸二甲酯的方法還可以包括在將包含碳酸二甲酯和甲醇的共沸物供給至滲透蒸發(fā)膜組件2之前將包含碳酸二甲酯和甲醇的混合物供給至常壓蒸餾塔1中以供蒸餾;以及從常壓蒸餾塔1的上部回收包含20重量%至40重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物。分離碳酸二甲酯的方法還可以包括從滲透蒸發(fā)膜組件回收包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的混合物,然后將包含40重量%至80重量%碳酸二甲酯的一定量的混合物供給至高壓蒸餾塔3中然后將其蒸餾;以及從高壓蒸餾塔3的下部回收包含80重量%至99.9重量%碳酸二甲酯的混合物。分離碳酸二甲酯的方法還可以包括從高壓蒸餾塔3的上部回收包含碳酸二甲酯的混合物并將回收的混合物供給至常壓蒸餾塔1。[附圖標記說明]1:常壓蒸餾塔2:滲透蒸發(fā)膜組件3:高壓蒸餾塔11:常壓蒸餾塔的供給管12:常壓蒸餾塔的上部排出管13:常壓蒸餾塔的下部排出管14:濃縮物排出管15:滲透材料排出管a16:高壓蒸餾塔的上部排出管a17:高壓蒸餾塔的下部排出管18:高壓蒸餾塔的上部排出管b19:滲透材料排出管b具體實施方式在下文中,將通過具體的示例性實施方案更詳細地描述本公開。以下描述的示例性實施方案通過實施例的方式提供,因此,本公開的范圍不受限于此。實施方案1如圖1所示,分離高純度碳酸二甲酯的設(shè)備具有滲透蒸發(fā)膜組件2,其包括膜且設(shè)置在常壓蒸餾塔1與高壓蒸餾塔3之間。在進行共沸物分離過程中,將使用尿素作為原材料生產(chǎn)的甲醇和碳酸二甲酯的共沸物供給至常壓蒸餾塔1,并且在其中從共沸物中分離碳酸甲酯(未反應(yīng)的材料)并蒸餾甲醇。因此,從常壓蒸餾塔1的上部回收包含30重量%碳酸二甲酯的混合物溶液,并且將回收的混合物溶液供給至滲透蒸發(fā)膜組件2。將使用預(yù)熱器加熱的130℃溫度的混合物溶液在8個大氣壓下供給至滲透蒸發(fā)膜組件2,并且使用加熱介質(zhì)將滲透蒸發(fā)膜組件2的溫度保持在130℃。滲透通過膜的甲醇的真空度保持在等于600毫巴的水平。將滲透通過滲透蒸發(fā)膜組件2中包括的膜的甲醇通過滲透材料排出管a15排出,并且憑借高濃度的甲醇用作本公開設(shè)備中的原材料。從滲透蒸發(fā)蒸餾膜組件2中回收沒有滲透通過膜的濃縮物(包含60重量%碳酸二甲酯的混合物),并隨后將其供給至高壓蒸餾塔3。高壓蒸餾塔3保持在等于8巴的水平并且用于蒸餾并分離接收的混合物。從高壓蒸餾塔3的下部獲得高純度碳酸二甲酯,將從高壓蒸餾塔3的上部排出的包含低濃度碳酸二甲酯的混合物供給至常壓蒸餾塔1以使其再循環(huán)。實施方案2安裝實施方案1的設(shè)備,并對其應(yīng)用與實施方案1方法相同的分離方法。實施方案2與實施方案1不同之處在于,從高壓蒸餾塔3的上部排出的包含低濃度碳酸二甲酯的混合物的僅一部分通過高壓蒸餾塔的上部排出管a16再循環(huán)。比較例1如圖2示出,使用了由實施方案1的設(shè)備中省略了滲透蒸發(fā)膜組件2的設(shè)備。在常壓蒸餾塔1中,將碳酸二甲酯和甲醇的共沸物供給至此并將其蒸餾以進行共沸物的分離。因此,從常壓蒸餾塔1的上部回收了包含30重量%碳酸二甲酯的混合物溶液并將其供給至高壓蒸餾塔3。高壓蒸餾塔3保持等于14.2巴的水平,并蒸餾接收的混合物并由此分離。從高壓蒸餾塔3的下部獲得高純度碳酸二甲酯,并且將從高壓蒸餾塔3的上部排出的包含低濃度碳酸二甲酯的混合物溶液供給至常壓蒸餾塔1以使其再循環(huán)。比較例2安裝比較例1的裝置并使用與比較例1相同的分離方法。比較例2與比較例1的不同之處在于,從高壓蒸餾塔3的上部排出的包含低濃度碳酸二甲酯的混合物的僅一部分通過高壓蒸餾塔的上部排出管a16再循環(huán)。[表1]分離成本的降低(相對比較)比較例1-比較例24%實施方案128%實施方案245%表1示出了實施方案1和2以及比較例1和2的設(shè)備關(guān)于分離成本的降低效果。從表1可以知道,在實施方案1和2中分離碳酸二甲酯的情況下,分離成本顯著地降低。雖然上文已示出并描述了示例性實施例,但是對于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的是,在不脫離由所附權(quán)利要求限定的本發(fā)明范圍的情況下,可以做出修改和變化。當前第1頁12
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