本發(fā)明涉及環(huán)氧乙烷(eo)的回收。具體但不排他地，本發(fā)明涉及從包含水、eo和乙醛的富吸收劑(fa)更節(jié)能地分離eo。

背景技術(shù)：

環(huán)氧乙烷(eo)是全世界每年生產(chǎn)幾百萬噸的產(chǎn)品。eo的制備描述于例如kirk-othmerencyclopaediaofchemicaltechnology，第三版，第9卷，1980，第443至447頁中。

在wo2006/120207中討論了常規(guī)的eo蒸餾系統(tǒng)，例如參照文中圖1。在常規(guī)系統(tǒng)中，來自eo反應(yīng)器的環(huán)路氣體被傳送到環(huán)路氣體eo吸收器，其中它被水性貧吸收劑(la)吸收以形成富吸收劑(fa)。

fa然后進入汽提器，其中通常通過蒸汽或再沸器供給熱，以產(chǎn)生包含eo的塔頂蒸汽和用于再循環(huán)的塔底la流。塔頂蒸汽被冷凝和/或再吸收以形成汽提的濃縮eo流。

當(dāng)需要純化的eo時，接著通過蒸餾純化汽提的eo流。

純化通常在一個或多個蒸餾塔中進行。這種塔可在設(shè)計上變化，但不可避免地需要再加熱冷凝的eo流以進行蒸餾。實際上，在一些系統(tǒng)中，在eo純化完成之前發(fā)生再加熱和冷凝的多次循環(huán)。

用于回收eo、特別是包含至少99.5wt％eo的高純度eo的現(xiàn)有技術(shù)方法由于在汽提和純化過程中發(fā)生加熱、冷凝和再加熱導(dǎo)致其是能量密集的。然而，在本領(lǐng)域中存在汽提后純化的傳統(tǒng)方法。

us4134797a描述了使用多級逆流蒸餾區(qū)回收含有低水平的醛雜質(zhì)的環(huán)氧乙烷的方法。

us4033617a描述了用于純化包含吸收的環(huán)氧乙烷和乙醛的水流的方法，包括冷凝、液化和蒸餾步驟。

本發(fā)明的目的是提供一種用于從fa回收eo和/或解決與現(xiàn)有技術(shù)相關(guān)的至少一個問題的更節(jié)能的方案。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了從包含水、二醇、eo和乙醛的富吸收劑(fa)中回收富含環(huán)氧乙烷(eo)的產(chǎn)物流的方法，所述方法包括：將來自環(huán)路氣體eo吸收器的fa進料傳送到多級逆流蒸餾區(qū)，所述fa進料在進入蒸餾區(qū)時具有濃度為約1重量％至約15重量％范圍的eo；從所述蒸餾區(qū)獲得富含乙醛的流、貧吸收劑(la)流、富含輕餾分的蒸汽流和富含eo的產(chǎn)物流，并且其中所述fa包含二醇，并且所述方法包括從所述蒸餾區(qū)獲得富含二醇的塔底流。

所述方法包括將具有相對低濃度的eo的fa引入到逆流蒸餾區(qū)(以下稱為“蒸餾區(qū)”)中?？梢员苊庠趂a進入蒸餾區(qū)之前的預(yù)濃縮步驟，例如fa的常規(guī)蒸汽汽提，因此降低了能量需求。

附圖簡要說明

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明第一實施方案的用于回收eo的裝置的示意圖；

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的第二實施方案的用于回收eo的裝置的示意圖；和

圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的第三實施方案的用于回收eo的裝置的示意圖。

具體實施方式

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，令人驚訝地并且與本領(lǐng)域的根深蒂固的實踐相反，可以省略通過熱汽提fa以除去la并形成汽提的濃縮fa用于隨后純化的預(yù)濃縮。相反，fa可以在不經(jīng)受熱汽提或其他高能量密集的預(yù)濃縮處理的情況下進料到多級逆流蒸餾區(qū)，以獲得富含eo的產(chǎn)物流，其由于也從蒸餾區(qū)獲得的富含不同乙醛的流而具有降低的乙醛濃度。

可以進一步處理富含eo的產(chǎn)物流，例如通過如將描述的汽提，以提供純化的eo產(chǎn)物流。

在一個實施方案中，將富含eo的產(chǎn)物流處理成包含至少99.5wt％eo、優(yōu)選至少99.9wt％eo的高純度eo產(chǎn)物流。由于較少量的富含eo的產(chǎn)物流的下游處理比預(yù)濃縮(例如汽提)作為整體的fa需要更少的能量，因此與現(xiàn)有技術(shù)方法相比，以這種方式獲得純化的eo產(chǎn)物流可以節(jié)省能量。

在一個實施方案中，進入蒸餾區(qū)的fa進料包含的eo量在約1.5重量％至約10重量％的范圍內(nèi)。有利地，進入蒸餾區(qū)的fa可以包含在約2重量％至約8重量％范圍內(nèi)的量的eo。

fa是從環(huán)路氣體eo吸收器獲得的。在環(huán)路氣體eo吸收器中，從eo反應(yīng)器接收的環(huán)路氣體中含有的eo被貧吸收劑(la)吸收以形成fa。頂部氣體再循環(huán)到反應(yīng)器。因此，環(huán)路氣體eo吸收器不同于例如可以在下游進一步使用的再吸收器。

用于產(chǎn)生含eo環(huán)路氣體的eo反應(yīng)器是本領(lǐng)域已知的。通常，這種反應(yīng)器在升高的溫度(例如100-500℃)和超大氣壓(例如2-25大氣壓)下用空氣或元素氧在合適的催化劑(通常為含銀催化劑)上氧化乙烯。eo反應(yīng)器的具體配置對于理解本發(fā)明不是關(guān)鍵的，其原則上可用于從由任何含eo的反應(yīng)器環(huán)路氣體獲得的fa中回收eo。

如本領(lǐng)域已知的，la通常包含水、任選的添加劑和夾帶或累積的工藝組分。環(huán)路氣體eo吸收器提供從環(huán)路氣體吸收eo到la中，以已知方式形成fa。促進吸收的典型布置包括la和環(huán)路氣體之間的逆流接觸。吸收器的具體配置對于理解本發(fā)明不是關(guān)鍵的，其原則上可用于從任何eo吸收器中產(chǎn)生的fa中回收eo。

離開吸收器的fa進料的組成可以變化，例如取決于eo反應(yīng)器和環(huán)路氣體eo吸收器的精確性質(zhì)和操作。通常，離開吸收器的fa除了eo和水之外還包含乙烯氧化的副產(chǎn)物。除了乙醛之外，這樣的副產(chǎn)物還可以包括例如甲醛、二氧化碳和有機酸。二醇也在fa中形成。

在本發(fā)明的方法中，將fa進料從環(huán)路氣體eo吸收器傳送到蒸餾區(qū)。fa進料可以在重力下流動和/或通過本領(lǐng)域已知的壓力差驅(qū)動。

在一個實施方案中，fa基本上以fa離開吸收器的形式被傳送到蒸餾區(qū)，即不使fa經(jīng)受實質(zhì)上改變eo濃度的處理步驟?；蛘?，原則上，fa可以在吸收器和蒸餾區(qū)之間經(jīng)受一個或多個處理步驟，條件是進入蒸餾區(qū)的eo保持如上文所定義的濃度。然而，優(yōu)選將fa直接傳送到蒸餾區(qū)。

在一個實施方案中，所述方法包括在吸收器和蒸餾區(qū)之間加熱fa。有利地，fa可以在進入蒸餾區(qū)時加熱至約25℃至約140℃的溫度，例如約100℃至約110℃的溫度。有利地，所述方法可以包括將la流與傳送到蒸餾區(qū)的fa進料進行熱交換，并將至少部分la流再循環(huán)到環(huán)路氣體eo吸收器。

在蒸餾區(qū)中，fa進料被分離成至少富含乙醛的流、貧吸收劑(la)流、富含輕餾分的蒸汽流和富含eo的產(chǎn)物流。根據(jù)上游處理條件，還回收富含甲醛的流。

從蒸餾區(qū)中的fa的底部部分還獲得富含二醇的塔底流(也稱為“二醇排出物”)。除了一種或多種二醇和其他雜質(zhì)之外，二醇排出物通常還包含相當(dāng)多量(余量)的水。在一個實施方案中，二醇排出物包含在10-90重量％范圍，例如在40-80重量％范圍的單乙二醇(meg)和/或二甘醇(deg)和/或三甘醇(teg)以及更重的二醇和其他高沸點組分。

富含乙醛的流可以是從蒸餾區(qū)的側(cè)餾分獲得的側(cè)流。除了乙醛之外，富含乙醛的流通常還包含大量的eo。在一個實施方案中，富含乙醛的流包含500-30,000ppmw，例如2,000-20,000ppmw的乙醛。在一個實施方案中，富含乙醛的流包含80-99wt％的eo，例如90-98wt％的eo。

可以進一步濃縮富含乙醛的流。在一個實施方案中，所述方法包括將富含乙醛的流傳送到濃縮塔并獲得濃縮的乙醛排出物和一種或多種其他流，特別是包含eo的流，其他流可任選地再循環(huán)到蒸餾區(qū)。合適地，濃縮的乙醛排出物可以作為側(cè)餾分從濃縮塔獲得，并且濃縮器的塔頂流可以再循環(huán)到蒸餾區(qū)。在一個實施方案中，濃縮的乙醛排出物可具有至少4000ppmw，優(yōu)選至少30,000ppmw的乙醛濃度。

la流可以是從蒸餾區(qū)的側(cè)餾分獲得的側(cè)流。在一個實施方案中，la流主要包含水和小于500ppmw、優(yōu)選小于100ppmw、更優(yōu)選小于10ppmw的eo含量。二醇(例如上文所定義的)和其他痕量組分也可存在于la流中，但優(yōu)選以小于15重量％、更優(yōu)選小于10重量％的量存在。

在一個實施方案中，所述方法包括將至少部分la流再循環(huán)到環(huán)路氣體吸收器。有利地，所述方法可包括在la流進入環(huán)路氣體吸收器之前冷卻la流，例如冷卻至10-40℃的溫度。如上所述，所述方法可以包括在再循環(huán)到環(huán)路氣體吸收器之前將la流與傳送到蒸餾區(qū)的fa進料進行熱交換。

富含輕餾分的蒸汽流可以在eo蒸汽(部分)冷凝之后作為塔頂蒸汽流從蒸餾區(qū)獲得，以為所述蒸餾區(qū)提供回流。蒸汽流將包含平衡量的不可冷凝物，其溶解在fa中并且不與任何其他產(chǎn)物流以及一些eo蒸汽一起傳送。

在一個實施方案中，將富含輕餾分的塔頂蒸汽流有利地送到再吸收塔以從所述流吸收和回收eo蒸汽。所述再吸收塔的塔頂流可有利地被送到壓縮機以回收輕餾分并將其送到eo反應(yīng)器氣體環(huán)路。

如果有利的話，富含甲醛的流可以作為排出流從塔頂蒸汽(部分)冷凝之后收集的液體中回收。除甲醛外，富含甲醛的流通常還包含大量的eo。在一個實施方案中，富含甲醛的流包含10-1,500ppmw、例如50-150ppmw的甲醛。

富含eo的產(chǎn)物流可以有利地作為側(cè)流從蒸餾區(qū)獲得。另外或可替代地，富含eo的產(chǎn)物流可以作為包含來自蒸餾區(qū)的塔頂蒸汽的塔頂流獲得，其可以冷凝并任選地再吸收用于進一步處理。

通常，來自蒸餾區(qū)的塔頂蒸汽可以至少部分地回流到蒸餾區(qū)，例如在冷凝之后。方便地，可以從塔頂蒸汽中抽出例如甲醛的排出物。

在一個實施方案中，富含eo的產(chǎn)物流包含至少99.5重量％、優(yōu)選至少99.9重量％的eo。富含eo的產(chǎn)物流中醛和水的濃度可以有利地低于對高純度eo的一個或多個規(guī)格設(shè)定的閾值。在一個實施方案中，富含eo的產(chǎn)物流包含(如果有的話)：0-300ppm、優(yōu)選0-100ppmw的水；和/或0-100ppmw、優(yōu)選0-20ppmw的醛(作為乙醛)。

富含eo的產(chǎn)物流仍可包含相當(dāng)大濃度的輕餾分(不可冷凝物如二氧化碳)，這可能是不希望的。

在一個實施方案中，離開蒸餾區(qū)的富含eo的產(chǎn)物流包含100-500ppmw的輕餾分。

如前所述，所述方法可以包括汽提或以其他方式進一步純化富含eo的產(chǎn)物流以提供純化的eo產(chǎn)物流，其可以有利地滿足高純度eo規(guī)格和/或包含至少99.5重量％、優(yōu)選至少99.9重量％的eo。這種汽提可有利地降低輕餾分的重量濃度例如至少50％，優(yōu)選至少70％。

富含eo的產(chǎn)物流的汽提或純化可以以任何合適的方式進行。

在一個實施方案中，在專用的輕餾分汽提器中進行汽提。這種富含eo的產(chǎn)物流的汽提可以產(chǎn)生高純度eo產(chǎn)物流和用于再循環(huán)到蒸餾區(qū)的一股或多股其他流。

在一個實施方案中，汽提包括在富含eo的產(chǎn)物流和氣體(例如開放蒸汽、氮氣或甲烷)和/或水之間的逆流接觸。在一個實施方案中，因此可以有利地純化富含eo的產(chǎn)物流而無需進一步蒸餾。

或者，在一個實施方案中，汽提包括通過引入熱(例如通過蒸汽供給和/或再沸器)蒸餾富含eo的產(chǎn)物流。在這種布置中，純化的eo產(chǎn)物流可以作為塔底產(chǎn)物或側(cè)流產(chǎn)物獲得。

作為另一替代方案，可以以集成方式進行汽提。在一個實施方案中，所述方法包括在限定于容納逆流蒸餾區(qū)的分隔壁塔內(nèi)的汽提區(qū)中從富含eo的產(chǎn)物流汽提輕餾分。

為了保持蒸餾區(qū)中的水平衡并幫助分離eo，所述方法可以包括通過單獨的水進料將水供給到蒸餾區(qū)中。有利地，水可以供給到fa上方的蒸餾區(qū)中。在一個實施方案中，將水供給到用于富含乙醛的流的出口下方的蒸餾區(qū)中和/或這種乙醛出口的一個或兩個平衡塔盤內(nèi)。

在一個有利的實施方案中，提供了用于從包含水、eo、乙醛、甲醛和不可冷凝物的富吸收劑(fa)中回收富含環(huán)氧乙烷(eo)的產(chǎn)物流的方法，所述方法包括：將來自環(huán)路氣體eo吸收器的fa進料傳送到多級逆流蒸餾區(qū)，fa進料在進入蒸餾區(qū)時具有濃度為約1重量％至約15重量％范圍的eo；任選地將水供給到蒸餾區(qū)中；以及從所述蒸餾區(qū)獲得富含乙醛的流、貧吸收劑(la)流、構(gòu)成富含eo的產(chǎn)物流的eo側(cè)流、富含二醇的塔底流和包含不可冷凝物的塔頂流，所述流和進料任選地被處理或被進一步處理，如上所述。

在另一個有利的實施方案中，提供了用于從包含水、eo、乙醛、甲醛和不可冷凝物的富吸收劑(fa)中回收富含環(huán)氧乙烷(eo)的產(chǎn)物流的方法，所述方法包括：將來自環(huán)路氣體eo吸收器的fa進料傳送到多級逆流蒸餾區(qū)，fa進料在進入蒸餾區(qū)時具有濃度為約1重量％至約15重量％范圍的eo；任選地將水供給到蒸餾區(qū)中；以及從所述蒸餾區(qū)獲得富含乙醛的流、貧吸收劑(la)流、構(gòu)成富含eo的產(chǎn)物流的eo塔頂流和富含二醇的塔底流，所述流和進料任選地被處理或進一步被處理，如上所述。

從第二方面，本發(fā)明涉及用于從包含水、乙醛、二醇和濃度為約1重量％至約15重量％的環(huán)氧乙烷(eo)的富吸收劑(fa)中回收富含eo的產(chǎn)物流的裝置，所述裝置包括多級逆流蒸餾塔，其包括：fa入口，用于富含乙醛的流的醛出口，用于la流的貧吸收劑(la)出口，和用于富含eo的產(chǎn)物流的eo出口。

所述裝置可以適于執(zhí)行根據(jù)本發(fā)明的第一方面的方法，例如，如上文任何地方所述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以相應(yīng)地配置裝置的合適組件。

所述裝置被布置成用多級逆流蒸餾塔從包含水、eo、乙醛和二醇的富吸收劑(fa)中回收富含eo的產(chǎn)物流，多級逆流蒸餾塔包括：fa入口，二醇塔底出口，構(gòu)成la出口的la側(cè)排出口，構(gòu)成乙醛出口的乙醛側(cè)排出口和eo出口。eo出口可以合適地為側(cè)排出口或頂部出口。

在一個實施方案中，所述裝置包括環(huán)路氣體eo吸收器，例如如上所述的，和用于將fa從環(huán)路氣體eo吸收器輸送到蒸餾塔的導(dǎo)管。在一個實施方案中，導(dǎo)管包括一個或多個熱交換器。有利地，熱交換器可以與蒸餾塔的la出口流體連通，以實現(xiàn)流入蒸餾塔的fa入口的fa和從la出口經(jīng)由循環(huán)導(dǎo)管流出到環(huán)路氣體eo吸收器的la之間的熱交換。任選地，所述裝置可以包括一個或多個另外的冷卻器，用于降低la循環(huán)導(dǎo)管中l(wèi)a的溫度。

在一個實施方案中，導(dǎo)管被布置成將fa從環(huán)路氣體eo吸收器輸送到蒸餾塔，而實質(zhì)上不增加fa進料的eo濃度，例如基于總進料不增加超過5wt％的eo濃度。

多級逆流蒸餾塔(以下稱為“蒸餾塔”)限定了多級逆流蒸餾區(qū)(“蒸餾區(qū)”)，其中fa進料可以分離成至少富含乙醛的流、貧吸收劑(la)流和富含eo的產(chǎn)物流以及富含二醇的塔底流。蒸餾塔可以被布置成使得如本文任何地方所述獲得一股或多股所述流。

蒸餾塔可以以與獲得所需流相一致的任何方式布置和配置。

蒸餾塔包括多個蒸餾區(qū)，每個蒸餾區(qū)具有用于在向下流動的液體和向上流動的蒸汽之間提供逆流接觸的裝置。在一個實施方案中，蒸餾塔包括具有在fa入口下方的至少5個、優(yōu)選至少10個理論氣-液接觸段的底部分餾區(qū)，并且在高于fa入口以升序具有以下另外的分餾區(qū)：

-具有至少十五個、優(yōu)選至少三十個理論氣-液接觸段的第一分餾區(qū)，所述乙醛出口被布置成從所述塔中排出來自所述第一分餾區(qū)的向下流的至少一部分；和

-具有至少一個、優(yōu)選一個至五個的理論氣-液接觸段的第二分餾區(qū)，所述eo出口被布置成從所述塔中排出來自所述第二分餾區(qū)的向下流的至少一部分。

在一個實施方案中，蒸餾塔包括用于從塔的底部或底部區(qū)域抽取液體、加熱液體和將加熱的液體再循環(huán)到塔中的再沸器。二醇底部出口被布置成允許來自底部區(qū)域的至少一部分液體作為排出物被除去。

在一個實施方案中，所述裝置包括與乙醛出口流體連通的濃縮器。濃縮器可以被布置成將經(jīng)由乙醛出口離開蒸餾塔的富含乙醛的流濃縮成具有更高濃度乙醛的更濃縮的乙醛排出物，并將包含eo的返回流進料到蒸餾塔。

在一個實施方案中，濃縮器包括濃縮塔，其包括：與蒸餾塔的乙醛出口流體連通的入口；用于從所述濃縮器獲得濃縮的乙醛排出物的濃縮器的側(cè)排出口或塔底出口；和用于一種或多種返回進料或排出物的塔頂和/或塔底出口。所述裝置可以包括用于將來自塔頂和/或塔底出口的流體再循環(huán)到蒸餾塔和/或濃縮塔的導(dǎo)管。

所述裝置可以限定輕餾分汽提區(qū)，其布置為從經(jīng)由eo出口離開蒸餾區(qū)的富含eo的產(chǎn)物流中汽提輕餾分。輕餾分汽提區(qū)可以被布置成降低或消除在富含eo的產(chǎn)物流中的一種或多種殘余輕雜質(zhì)，特別是二氧化碳和其他輕餾分和/或甲醛的濃度，以形成純化的eo產(chǎn)物。

輕餾分汽提區(qū)可以由與eo出口流體連通的汽提器限定，其用于汽提從蒸餾塔的eo出口接收的富含eo的產(chǎn)物流。另外地或可替代地，蒸餾塔可以是容納輕餾分汽提區(qū)的分隔壁塔。

輕餾分汽提區(qū)可以包括液體/蒸汽接觸塔盤或其他傳質(zhì)內(nèi)部構(gòu)件。

在裝置包括專用汽提器的情況下，汽提器可以包括具有用于在最終產(chǎn)物中允許的汽提氣體(例如氮氣、甲烷或蒸汽)的入口的逆流塔。另外地或可替代地，汽提器可以包括用于供給熱以實現(xiàn)汽提的再沸器或蒸汽入口。在一個實施方案中，汽提器包括用于水或具有比eo更高沸點的另一組分的入口，以防止在再沸器中出現(xiàn)純eo。

有利地，蒸餾塔可以包括本領(lǐng)域已知的塔頂回流系統(tǒng)。

在一個實施方案中，蒸餾塔包括水入口，以允許將額外的水引入蒸餾塔以滿足期望的水平衡并幫助eo分離，特別是從甲醛分離。

在本文的整個說明書和權(quán)利要求書中，詞語“包括”和“包含”以及詞語的變型例如“包括”和“包含”是指“包括但不限于”，并不排除其他部分、添加劑、組分、整數(shù)或步驟。此外，單數(shù)涵蓋復(fù)數(shù)，除非上下文另有要求：特別是，在使用不定冠詞的情況下，除非上下文另有要求，否則說明書應(yīng)被理解為涵蓋復(fù)數(shù)以及單數(shù)。

本發(fā)明的每個方面的優(yōu)選特征可以如結(jié)合任何其他方面所描述的。本發(fā)明的其他特征將從以下實施例變得顯而易見。一般來說，本發(fā)明延及本說明書(包括任何所附權(quán)利要求和附圖)中公開的任何新穎的特征或任何新穎的特征組合。因此，結(jié)合本發(fā)明的特定方面、實施方案或?qū)嵤├枋龅奶卣鳌⒄麛?shù)、特性、化合物、化學(xué)部分或基團應(yīng)理解為適用于本文所述的任何其他方面、實施方案或?qū)嵤├?，除非與其不相容。此外，除非另有說明，否則本文公開的任何特征可以由用于相同或類似目的的替代特征替換。

在為屬性引用上限和下限的情況下，也可以暗示由任何上限與任何下限的組合限定的值的范圍。

附圖詳細(xì)說明

現(xiàn)在將參照附圖1-3通過非限制性實施例進一步描述本發(fā)明的實施方案。

參照圖1，在本發(fā)明的第一實施方案中，用于回收環(huán)氧乙烷(eo)的裝置2廣義地包括：用于產(chǎn)生富吸收劑(fa)6的進料的eo吸收器4，用于從fa回收富含eo的產(chǎn)物流10的多級逆流蒸餾塔8，用于汽提富含eo流10以產(chǎn)生eo產(chǎn)物14的輕餾分(le)汽提器12，乙醛濃縮器16和塔頂/回流系統(tǒng)18。

eo吸收器4是常規(guī)設(shè)計，包括用于接收來自eo反應(yīng)器(未示出)的含eo環(huán)路氣體20的環(huán)路氣體入口21。eo吸收器4還包括頂部氣體出口22、用于接收水基貧吸收劑(la)7的入口24和用于fa6的出口26。eo吸收器4包括結(jié)構(gòu)化填充的床或塔盤(未示出)。在使用中，含eo的反應(yīng)器環(huán)路氣體20通過驟冷段90，在其中用冷卻的、再循環(huán)的輕堿性含水驟冷流91凈化(scrubbed)。驟冷補充溶液92可任選地加入到驟冷段中的再循環(huán)水溶液91。然后使la與所得到的含eo的環(huán)路氣體在填充物上接觸，以從環(huán)路氣體中吸收eo并形成fa6，fa6經(jīng)由fa出口26離開吸收器。離開塔頂22出口作為頂部氣體的環(huán)路氣體20具有貧化的eo含量并再循環(huán)到eo反應(yīng)器。還從eo吸收器4抽出驟冷排出物28并以常規(guī)方式處理。

將eo吸收器的fa出口26連接到熱交換器30，其中fa6被加熱。另一導(dǎo)管將加熱的fa6經(jīng)由其fa入口32傳送到蒸餾塔8。

除了fa入口32之外，蒸餾塔8還包括用于水進料36的入口34。就出口而言，塔8包括：用于二醇排出物40的底部出口38，用于la7的側(cè)排出口42，用于富含乙醛的流46的側(cè)排出口44，用于富eo流10的側(cè)排出口48，和用于塔頂蒸汽52的塔頂出口50。塔8還包括來自乙醛濃縮器16的回流口44r、來自le汽提器12的兩個回流口48r和來自回流系統(tǒng)18的回流口50r。通過再沸器54將熱提供給塔。

蒸餾塔8的入口、出口和一般結(jié)構(gòu)被布置成能夠蒸餾fa6以提供富eo流10，其通常包含小于25ppmw的甲醛和乙醛，但仍包括大量的輕組分(不可冷凝物例如二氧化碳)。

在一個示例性實施方案中，eo流10的出口48位于fa進料32上方50至75個平衡塔盤的范圍內(nèi)和塔的塔頂出口50下方少量平衡塔盤。用于富含乙醛的流46的出口44位于fa進料口32上方的少量平衡塔盤，如同用于水進料36的入口34。用于la7的出口42位于fa進料下方10至17個平衡塔盤的范圍內(nèi)。

為了消除輕組分，將富eo流10進料到le汽提器12，在其中富eo流10與汽提器12底部中由開放蒸汽56產(chǎn)生的蒸汽接觸。在頂部回流口60下方小數(shù)量的平衡塔盤和開放蒸汽進料56上方的12至25個平衡塔盤的范圍內(nèi)獲得最終產(chǎn)物流14。在與水進料36大致相同的高度處將水排出物62(具有痕量eo)返回到eo純化塔8中。

將富含乙醛的流46進料到濃縮器16。濃縮器16進一步濃縮富含乙醛的流46，以便使來自fa6的高純度eo的回收最大化并使富含乙醛的排出流46的尺寸最小化。濃縮器16由再沸器55加熱，并且包含20至40個平衡塔盤。從濃縮器16的底部取出濃縮的富含乙醛的排出流64，并從裝置2中移出到例如二醇段，而在濃縮器塔頂66中產(chǎn)生的蒸汽則被送回到eo純化塔8。為了防止高濃度的二醇在濃縮器16的底部積累，將冷凝物36加入到濃縮器16的底部，從濃縮器16的儲槽中取出水/二醇排出物68，例如，將其送到二醇段。

將la出口42連接到熱交換器30，其中離開蒸餾塔8的la流7與從eo吸收器4流到蒸餾塔8的fa入口32的fa6進行熱交換。將la7的一部分進料到塔8的底部塔盤(通過外部管線或部分排出塔盤，未示出)，其中在吸收劑環(huán)路中聚集的二醇被濃縮并且在二醇排出物40中排出。將剩余的la返回到eo吸收器4。

塔頂出口50連接到冷凝器70，冷凝的液體從所述冷凝器70流向分離器72。冷凝的液體作為液體回流物74返回到蒸餾塔8，而不可冷凝物76(處于氣相，含有一些eo)被送到殘余物吸收器(未示出)。任選地，甲醛可以通過來自冷凝器72的甲醛排出物78從系統(tǒng)中除去。

可以操作裝置2以提供包含來自環(huán)路氣體的至少99.5wt％eo的eo產(chǎn)物14。

特別地，具有約4重量％的eo含量的fa6可以從吸收器4獲得，在熱交換器30中加熱至約40℃至約110℃的溫度，并引入蒸餾塔8。可以調(diào)節(jié)塔中的進料和出料以提供所需的eo產(chǎn)物。在一個實施例中，濃縮的乙醛排出物64的質(zhì)量流量設(shè)定為hpeo產(chǎn)物流14的2-7％的范圍，水進料36的質(zhì)量流量設(shè)定為hpeo產(chǎn)物流14的15-30％，將回流物過冷至29℃，以使含有eo的氣相在頂部分離容器72中處于可燃范圍之外，回流流量設(shè)定為hpeo產(chǎn)物流14的3-5倍，并且在底部區(qū)域中使用10-30重量％的二醇濃度。

根據(jù)前述描述，可替代的操作和配置模式對于本領(lǐng)域技術(shù)人員將是顯而易見的。

例如，蒸餾塔8和/或濃縮器16可以被重新設(shè)計成與開放蒸汽而不是再沸器54和55一起工作。類似地，le汽提器12可以被重新設(shè)計成包括再沸器或者僅具有頂部回流口，例如用氮氣汽提。

實際上，在不脫離本發(fā)明的情況下，可以對裝置的設(shè)計進行甚至更大量的結(jié)構(gòu)修改。

在一個可替代的實施方案中，在冷凝之后，從塔頂蒸汽52獲得富eo流。現(xiàn)在參照圖2，其中相同的附圖標(biāo)記用于相同的部件，塔頂蒸汽被冷凝并分離成回流物74，富含eo的冷凝物80被進料到輕餾分汽提器12。eo產(chǎn)物14作為側(cè)餾分從輕餾分汽提器12獲得，輕餾分汽提器12的塔頂蒸汽80r返回到冷凝器70。塔底返回物48r將來自輕餾分汽提器12的富水流返回到蒸餾塔8。

在另一個可替代的實施方案中，通過形成具有內(nèi)部分隔壁84的汽提區(qū)82，在蒸餾塔8內(nèi)實現(xiàn)富eo流的汽提，因此消除了對單獨的汽提塔12的需要?，F(xiàn)在參照圖3，其中相同的附圖標(biāo)記用于相同的部件，塔8形成為分隔壁塔，來自汽提區(qū)82的側(cè)餾分48提供富eo流10，其是純化的eo產(chǎn)物14。將富含乙醛的流46從塔的其余蒸餾區(qū)86的側(cè)餾分44抽出，并且可以任選地通過供給到其余蒸餾區(qū)86的回流(未示出)傳送到濃縮器(如參照圖1或圖2所述)。