一種適用于化合物結(jié)晶的試管的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種適用于化合物結(jié)晶的試管，包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細(xì)管聯(lián)通，其中粗管管體的直徑至少為細(xì)管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進(jìn)行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。本實用新型公開的試管可以通過支管對試管內(nèi)的空氣進(jìn)行置換構(gòu)成惰性環(huán)境，保證敏感化合物不會變質(zhì)，同時進(jìn)入試管的待結(jié)晶的幾乎飽和溶液形成一個暫時穩(wěn)定的兩相體系，使敏感的物質(zhì)容易結(jié)晶。
【專利說明】一種適用于化合物結(jié)晶的試管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種在化學(xué)結(jié)晶中使用的試管，屬于化學(xué)實驗器材領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知，物質(zhì)的結(jié)構(gòu)決定物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)和性能，物理化學(xué)性質(zhì)和性能是物質(zhì)結(jié)構(gòu)的反映。只有充分了解物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，才能深入認(rèn)識和理解物質(zhì)的性能，才能更好地改進(jìn)化合物和材料的性質(zhì)與功能，設(shè)計出性能優(yōu)良的新化合物和新材料。探測物質(zhì)結(jié)構(gòu)的方法很多種，大體可分為兩類:波譜法和X-射線衍射結(jié)構(gòu)分析法。各種不同的波譜方法可以得到各種有用的信息，然而這些方法無法給出分子或其聚集體的精細(xì)幾何結(jié)構(gòu)信息。X-ray單晶衍射儀可對物質(zhì)結(jié)構(gòu)及組成進(jìn)行分析，在不破壞樣品的情況下，可以確定晶體內(nèi)部原子(分子、離子)的空間排布及結(jié)構(gòu)對稱性，測定原子間的鍵長、鍵角、電荷分布，探討物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)與宏觀性能的關(guān)系。對于X-ray單晶衍射實驗而言，其前提為能得到被測試物質(zhì)的結(jié)晶。
[0003]晶體的培養(yǎng)是一個飽和溶液的重結(jié)晶過程，通?？梢允褂萌軇]發(fā)、不良溶劑的擴(kuò)散及溫度的降低等方法使溶液慢慢飽和。有些物質(zhì)比較敏感，容易和氧氣和水發(fā)生反應(yīng)，因此這些物質(zhì)的單晶通常會用不良溶劑的緩慢擴(kuò)散法得到?，F(xiàn)在不良溶劑的擴(kuò)散法采用將不良溶劑(如正己烷和環(huán)己烷等)非常緩慢的鋪在幾乎飽和的溶液上面，通過兩種溶劑的緩慢擴(kuò)散，使溶質(zhì)結(jié)晶。這種暫時穩(wěn)定的兩相體系的形成耗時耗力，稍不留心就會打破這種暫時的穩(wěn)定，產(chǎn)生沉淀，以致前功盡棄。已有的儀器為Schlenk瓶(如附圖1所示)，可以用作氮氣保護(hù)下的反應(yīng)和結(jié)晶用，用下瓶結(jié)晶時采用直接將不良溶劑緩慢鋪于飽和溶液上面，由于瓶子的直徑較粗，將一定體積的不良溶劑加入到飽和溶液上面，費(fèi)時費(fèi)力，稍有不慎就會前功盡棄，結(jié)晶效率太低且成功率不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 申請人:在長期的研發(fā)過程中，對如何改善飽和溶液的結(jié)晶效果進(jìn)行了深入研究，并基于相關(guān)的研發(fā)成果了設(shè)計了一種適用于化合物結(jié)晶的試管，所公開的試管結(jié)構(gòu)能形成充滿惰性氣體的密閉環(huán)境，并能快速達(dá)成暫時穩(wěn)定的兩相體系，從而顯著提高敏感物質(zhì)的結(jié)晶效率。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0006]一種適用于化合物結(jié)晶的試管，包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細(xì)管聯(lián)通，其中兩個粗管管體的直徑均至少為細(xì)管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進(jìn)行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。
[0007]通過上述結(jié)構(gòu)，對敏感化合物進(jìn)行結(jié)晶前，首先通過支管對試管內(nèi)進(jìn)行氣體置換，使試管內(nèi)構(gòu)成惰性環(huán)境，保證敏感化合物不變質(zhì)。在氮氣等惰性環(huán)境保護(hù)下，將待結(jié)晶的幾乎飽和溶液過濾到該試管中，使溶液的液面剛好處于細(xì)管的下沿處，然后緩慢的將不良溶劑鋪于飽和溶液上面，放置結(jié)晶，等到結(jié)晶好之后，將溶液過濾到其它容器中，晶體可以在氮氣保護(hù)下通過上口或下口取出，進(jìn)行測試，以確定其結(jié)構(gòu)。
[0008]與傳統(tǒng)的Schlenk瓶相比，本實用新型所公開的試管裝置能很快就能產(chǎn)生暫時穩(wěn)定的兩相體系，有利于結(jié)晶和晶體的取出。
[0009] 申請人:在試驗中深入研究了本實用新型的試管結(jié)晶裝置對各種晶體的結(jié)晶效率，發(fā)現(xiàn)對于大多數(shù)的晶體結(jié)晶而言，如下參數(shù)是較為優(yōu)選的:
[0010]粗管的長度分別為10cm、4cm,直徑為3cm ;細(xì)管的長度為1.5cm,直徑為0.5cm。
[0011]在本實用新型的試管中，支管既可以位于粗管的管體上，也可以位于粗管管體開口端位置，為了加工和生產(chǎn)的方便，優(yōu)選的，所述支管位于較長的粗管管體開口端。
[0012]在本實用新型的試管中，支管與粗管之間的角度可以根據(jù)需要調(diào)整，通常與粗管成一定角度即可，總體上保持向上傾斜為佳，或與粗管管體方向垂直。
[0013]本實用新型的試管，優(yōu)選采用玻璃材料一體成型，密封塞為玻璃或橡膠材質(zhì)。
[0014]通過上述改進(jìn)，本實用新型的試管用作結(jié)晶裝置可以提供充滿惰性氣體的密閉環(huán)境，快速形成暫時穩(wěn)定的兩相體系，使敏感的物質(zhì)容易結(jié)晶。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為現(xiàn)有的Schlenk瓶結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖2為本實用新型的試管結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對本實用新型的具體實施做進(jìn)一步說明，所給出的實施例和附圖結(jié)構(gòu)僅為示意性的，并非構(gòu)成特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在理解發(fā)明實質(zhì)的基礎(chǔ)上可以對長度、直徑、角度等進(jìn)行的改進(jìn)依舊屬于本實用新型的保護(hù)范圍。
[0018]在本實用新型的附圖中，僅為示意，并非按比例繪制。
[0019]參考附圖2，本實用新型的試管，包括兩個粗管1和2，其中粗管1的管體長度大于粗管2的管體長度，同時二者的直徑相同。粗管1和2通過細(xì)管3聯(lián)通，粗管的直徑為細(xì)管直徑的至少兩倍。
[0020]其中，粗管1、2的開口端分別用密封塞10、20進(jìn)行封閉。
[0021]其中，在較長的粗管1開口端設(shè)有支管4，該支管4上設(shè)有旋塞40以控制氣體流向。
[0022]在所提供的實施例中，粗管1、2直徑是相同的，主要是為了加工的方便，對于二者的直徑稍作改變是可行的，只要保證其中較狹窄的粗管的直徑至少為細(xì)管直徑的兩倍即可。
[0023]在所提供的附圖的具體實現(xiàn)中，粗管1的管體長度為10cm，粗管2的管體長度為4cm，直徑均為3cm，細(xì)管3的管體長度為1.5cm，直徑為0.5cm。
[0024]在使用時，通過外接雙排管對試管進(jìn)行氣體置換，使該裝置內(nèi)是一個惰性環(huán)境，保證敏感化合物不會變質(zhì)。在氮氣保護(hù)下，將待結(jié)晶的幾乎飽和溶液過濾到該裝置中，使溶液的液面剛好處于細(xì)管的下沿處，然后緩慢的將不良溶劑鋪于飽和溶液上面，放置結(jié)晶，等到結(jié)晶好之后，將溶液過濾到其它容器中，晶體可以在氮氣保護(hù)下通過上口或下口取出，進(jìn)行測試，以確定其結(jié)構(gòu)。
[0025]本儀器裝置可以減少敏感化合物的結(jié)晶時間，加快物質(zhì)結(jié)構(gòu)確定的周期，同時制作簡單，適宜批量化生產(chǎn)，成本低廉，對化學(xué)研究中物質(zhì)結(jié)構(gòu)的確定有很大幫助。
【權(quán)利要求】
1.一種適用于化合物結(jié)晶的試管，其特征在于包括兩個長度不同的粗管，兩個粗管之間以細(xì)管聯(lián)通，其中兩個粗管管體的直徑均至少為細(xì)管管體直徑的兩倍，粗管的開口端以密封塞進(jìn)行密封；在粗管管體上或粗管開口端上連接有帶有旋塞的支管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試管，其特征在于粗管的長度分別為10cm、4cm，直徑為3cm；細(xì)管的長度為1.5cm，直徑為0.5cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試管，其特征在于試管米用玻璃材料一體成型，密封塞為玻璃或橡膠材質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試管，其特征在于支管向上傾斜或與粗管管體方向垂直。
【文檔編號】B01L3/14GK204034736SQ201420510089
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】韓紅斐, 任躍紅, 李文娟 申請人:太原師范學(xué)院