聚乙烯醇涂覆型色譜固定相及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)聚乙烯醇涂覆型色譜固定相及其制備方法與應(yīng)用，制備方法包括如下步驟：a.配制聚乙烯醇水溶液；b.球形顆粒表面涂覆：將球形顆粒加入到步驟a獲得的聚乙烯醇水溶液中，在300～1500rpm下攪拌，混合均勻；c.洗滌和干燥：將步驟b中的反應(yīng)體系過(guò)濾，并用水洗滌固體產(chǎn)品，真空干燥，即可作為裝柱填料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：利用物理涂覆原理制備涂覆型的材料，設(shè)計(jì)思路新穎、環(huán)保。涂覆過(guò)程在水溶液體系中完成，操作過(guò)程簡(jiǎn)單方便，反應(yīng)條件溫和。并且該制備方法技術(shù)適用范圍廣，通過(guò)在聚乙烯醇溶液中添加含所需功能團(tuán)的化合物進(jìn)行涂覆，可以制備出任何功能性固定相，為聚乙烯醇固載固定相提供了廣泛的發(fā)展空間。
【專利說(shuō)明】聚乙烯醇涂覆型色譜固定相及其制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及親水色譜固定相領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種聚乙烯醇涂覆型色譜固 定相。

【背景技術(shù)】
[0002] 親水作用色譜（hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)最早是由 Alpert于1990年提出。其基本特點(diǎn)是采用類似正相色譜的固定相，而使用與反相色譜類似 的流動(dòng)相。它可以有效的解決反相色譜不能有效分離強(qiáng)極性化合物的弊端，同時(shí)又克服了 正相色譜模式下極性化合物溶解度低的缺陷，而被廣泛的用于強(qiáng)極性化合物的分離。另外， 其高比例有機(jī)相的特點(diǎn)使之與質(zhì)譜有很好的兼容性，提高了分離分析的檢測(cè)靈敏度。
[0003] 固定相作為親水作用色譜的關(guān)鍵部件，近年來(lái)得到了迅猛發(fā)展。目前市面上大多 數(shù)的HILIC固定相是由硅膠通過(guò)化學(xué)鍵合上中性離子、帶電離子或兩性離子制備得到，這 些方法過(guò)程均涉及到復(fù)雜且耗時(shí)的制備過(guò)程。其中聚乙烯醇（polyvinylalcohol,PVA)固 定相是通過(guò)在硅膠表面化學(xué)鍵合上PVA分子而得到。該固定相展示出很好的親水性能。但 固定相的制備過(guò)程復(fù)雜，且極其耗時(shí)。需要指出的是裸硅膠本身可以作為HILIC固定相，但 其主要缺陷是PH適用范圍有限，其表面殘留的硅羥基反應(yīng)易導(dǎo)致一些不可逆吸附，影響分 析結(jié)果的重現(xiàn)性。一個(gè)有效的解決方式是通過(guò)在球形顆粒（硅膠）表面構(gòu)建親水性涂層， 即形成娃膠微球?yàn)楹耍繉訛闅さ暮藲そY(jié)構(gòu)。
[0004] 基于以上研究背景，發(fā)明人開(kāi)發(fā)出一種聚乙烯醇涂覆型親水色譜固定相的制備方 法。利用物理涂覆原理，將聚乙烯醇涂覆于裸硅膠表面，以制備涂覆型的聚乙烯醇固定相。 此方法省時(shí)且制備方法簡(jiǎn)單。該固定相具有很好的親水特性，已成功的應(yīng)用于頭孢類抗生 素的分離。另外，通過(guò)在聚乙烯醇溶液中添加含所需功能團(tuán)的化合物，該方法可以制備出任 何功能性固定相。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供聚乙烯醇涂覆型色譜固定相。
[0006] 本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的第三個(gè)目的在于提供聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的應(yīng)用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)以上第一個(gè)目的，本發(fā)明公開(kāi)以下技術(shù)方案：聚乙烯醇涂覆型色譜固定相， 其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 聚乙烯醇涂覆型色譜固定相，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：
其中內(nèi)核X為球形顆粒，優(yōu)選硅膠、金剛石、石墨、二氧化鈦和二氧化鋯中的一種或幾 種，外殼為聚乙烯醇，波浪線部分不表示化學(xué)鍵，只代表一種物理涂覆的連接方式。
2. 權(quán)利要求1所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： a. 配制聚乙烯醇水溶液； b. 球形顆粒表面涂覆：將球形顆粒加入到步驟a獲得的聚乙烯醇水溶液中，在300? 1500rpm下攪拌，混合均勻； c. 洗滌和干燥：將步驟b中的反應(yīng)體系過(guò)濾，并用水洗滌固體產(chǎn)品，真空干燥，即可作 為裝柱填料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于，步驟a中 在聚乙烯醇水溶液內(nèi)加入含有特定官能團(tuán)的，能夠在水溶液溶解的添加劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述添 加劑類型包括但不限于，表面活性劑、有機(jī)胺、有機(jī)酸、冠醚、環(huán)糊精、糖和抗生素。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于， 步驟a中聚乙烯醇分子量范圍為20000?250000。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于， 步驟a中聚乙烯醇水溶液濃度為0. 02?0. 2g/mL。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于， 步驟a中聚乙烯醇水溶液中加入硼酸或戊二醛作為交聯(lián)劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于， 步驟b中球形顆粒為硅膠、金剛石、石墨、二氧化鈦和二氧化鋯中的一種或幾種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2-4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在于， 步驟b中球形顆粒與聚乙烯醇水溶液的質(zhì)量體積比為1?20/10?500。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2- 4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在 于，步驟b中拌時(shí)間為1?60min。
11. 根據(jù)權(quán)利要求2- 4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法，其特征在 于，步驟c中真空干燥的溫度為50?200°C或者-10?-80°C。
12. 利用權(quán)利要求2- 4任一所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相的制備方法制備獲得的 聚乙烯醇涂覆型色譜固定相。
13. 權(quán)利要求12所述聚乙烯醇涂覆型色譜固定相在極性化合物分離中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】B01J20/26GK104226283SQ201410431633
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】章飛芳, 楊丙成, 紀(jì)順利, 沈國(guó)濱, 何成霞, 汪媛, 朱銀芳 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)