二氟尼柳及其催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種二氟尼柳及其催化劑的制備方法。以純水為溶劑，以氯化鈀與甘氨酸的配合物[(NH2CH2COOH)2PdCl2]為催化劑，碳酸鉀為堿，室溫下空氣中通過Suzuki交叉偶聯(lián)的方法催化5-溴水楊酸與2,4-二氟苯硼酸得到的。本發(fā)明一是催化劑價(jià)格便宜、結(jié)構(gòu)簡單、易于合成、性質(zhì)穩(wěn)定、活性高，另一方面，原料安全無毒、反應(yīng)步驟少、操作方便、后處理簡單、易于分離純化、產(chǎn)率高、合成條件溫和，符合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的要求；反應(yīng)體系的溶劑以純水代替了易燃、易爆、易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，避免了因有機(jī)溶劑而帶來的安全隱患，同時(shí)后處理也變得更加簡單方便，對環(huán)境無污染，綠色環(huán)保。
【專利說明】二氟尼柳及其催化劑的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，涉及一種二氟尼柳及其催化劑的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
二氟尼柳俗名為氟苯水楊酸，化學(xué)名稱為2’，4’ - 二氟-4-羥基-(1，1'-聯(lián)苯)-3-羧酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氟尼柳的方法，以5-溴水楊酸、氟代芳基硼酸為原料，堿及催化劑作用下，純水溶劑中反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為15-60 °C，反應(yīng)時(shí)間2-10小時(shí)，停止反應(yīng)，將反應(yīng)物過濾，得沉淀物濾渣1，向?yàn)V渣I中加水、加熱充分溶解，得溶解液，向溶解液中攪拌加酸，并控制溶解液的PH為3-4，靜置，過濾，得濾渣2，將濾渣2溶解于酯中，干燥，洗滌，過濾除去干燥劑，得過濾后的洗滌溶液，蒸去洗滌液得二氟尼柳； 所述催化劑為雙氨基乙酸二氯化鈀配合物。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氟尼柳的方法，其特征是所述氟代芳基硼酸為2，4-二氟苯硼酸；控制所述5-溴水楊酸與2，4- 二氟苯硼酸的物質(zhì)的量的比為1:5-5:1。
3.依據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氟尼柳的方法，其特征是控制所述催化劑雙氨基乙酸二氯化鈀配合物與5-溴水楊酸的物質(zhì)的量的比為:0.001-0.02:1。
4.依據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氟尼柳的方法，其特征是所述純水溶劑為去離子水，控制去離子水與5-溴水楊酸的質(zhì)量比為13.8-46.1:1。
5.依據(jù)權(quán)利要求1所述的制備二氟尼柳的方法，其特征是控制所述堿與5-溴水楊酸的物質(zhì)的量的比為2- 10:1。
6.依據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備二氟尼柳的方法，其特征是所述的堿為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鉀或磷酸鈉中任意一種。
7.一種用于權(quán)利要求1所述制備二氟尼柳的催化劑的制備方法，其特征是以氨基乙酸為原料和鈀源在無水乙醇及冰醋酸中，于室溫下攪拌反應(yīng)16-30小時(shí)后制備雙氨基乙酸二氯化鈀配合物(NH2CH2COO H) 2PdCl2。
8.依據(jù)權(quán)利要求7所述催化劑的制備方法，其特征是所述鈀源為氯化鈀、乙酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸鈀、碘化鈀中任意一種。
9.依據(jù)權(quán)利要求8所述催化劑的制備方法，其特征是控制氨基乙酸和鈀源的物質(zhì)的量的比為2:1-1.05。
【文檔編號】B01J31/22GK104072364SQ201410354815
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】郭孟萍, 劉世文 申請人:宜春學(xué)院