一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法，其特征在于將金屬化合物與含氮配體在有機(jī)溶劑中攪拌進(jìn)行配位反應(yīng)，加入載體加熱攪拌，然后除去有機(jī)溶劑，真空干燥，最后在惰性氣體下煅燒，得到碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑。本發(fā)明中金屬鹽與有機(jī)化合物的配位，有利于納米金屬顆粒的形成與分散，煅燒得到的多相催化劑，不僅增強(qiáng)催化劑的活性，而且有利于催化劑的回收利用，便于重復(fù)使用。此催化劑制備方法簡(jiǎn)單、方便，且原料便宜易得，適合應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法，尤其涉及一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)在的納米貴金屬催化劑越來(lái)越成為高效催化劑的典型代表和各實(shí)驗(yàn)室、研究所研究的熱點(diǎn)。但是納米顆粒具有極大的比表面積，這樣使得自身極其的不穩(wěn)定，非常容易發(fā)生團(tuán)聚失活。在我們現(xiàn)有的催化反應(yīng)中，存在著各種復(fù)雜多樣的反應(yīng)條件，催化劑反應(yīng)前的顆粒會(huì)發(fā)生一定程度的團(tuán)聚甚至由于團(tuán)聚導(dǎo)致失活，有時(shí)也經(jīng)常伴有不同程度的流失，有時(shí)雖然能制備出比較穩(wěn)定的催化劑，但是自身的活性不高，這樣就不得不通過(guò)增加反應(yīng)條件來(lái)達(dá)到較高的反應(yīng)速率。因此制備反應(yīng)過(guò)程中穩(wěn)定的且高活性的納米催化劑尤其重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:在金屬化合物的有機(jī)溶液中，加入配體，這樣金屬化合物和配體發(fā)生配位反應(yīng)，有利用金屬化合物的分散與穩(wěn)定，然后加入的載體捕獲配位化合物，最后在惰性氣體下煅燒一定時(shí)間，得到碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑。
[0005]本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法，其特征在于將金屬化合物與含氮配體在有機(jī)溶劑中攪拌進(jìn)行配位反應(yīng)，加入載體加熱攪拌，然后除去有機(jī)溶劑，真空干燥，最后在惰性氣體下煅燒，得到碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑。
[0006]優(yōu)選含氮配體為L(zhǎng)I菲繞啉(分子量為180.21g/mol)或L2聯(lián)吡唳(分子量為159.16g/mol)兩種，其基本化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示:
[0007]

【權(quán)利要求】
1.一種制備碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑的方法，其特征在于將金屬化合物與含氮配體在有機(jī)溶劑中攪拌進(jìn)行配位反應(yīng)，加入載體加熱攪拌，然后除去有機(jī)溶劑，真空干燥，最后在惰性氣體下煅燒，得到碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于含氮配體為菲繞啉或者聯(lián)吡啶；載體為活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的金屬化合物為釕、銠或銥化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的釕化合物為三氯化釕或乙酰丙酮釕；所述的銠化合物為三氯化銠或醋酸銠二聚體；所述的銥化合物為氯銥酸、三氯化銥或者四氯化銥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于金屬化合物與配體的摩爾比例為1:(2?4);配位反應(yīng)溫度為20?40°C，反應(yīng)時(shí)間為I?3h ;加入載體加熱攪拌的溫度為40?60°C，攪拌時(shí)間為3?6h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮?dú)猓混褵郎厮俾??7°C /分鐘；煅燒溫度為600?800°C，煅燒時(shí)間為I?3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于制備得到的碳氮材料負(fù)載的納米金屬催化劑納米金屬顆粒質(zhì)量占載體質(zhì)量的I?4%。
【文檔編號(hào)】B01J27/24GK104069882SQ201410280751
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】黃軍, 耿龍飛, 汪志, 黃磊, 陳華 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)