用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料及其制備方法。本發(fā)明以工業(yè)廢棄鎳渣和低成本氫氧化鋁為主要原料，經(jīng)原料預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理，制得可再生鎳渣吸附材料。該方法工藝簡單，成本低，制備的吸附材料具有一系列的優(yōu)良性能：孔隙率高，比表面積大，具有較好的廢水除磷性能；此外，由于采用壓制成型的方法，制備的吸附劑形狀、尺寸多樣，可做成柱狀、片狀、塊狀等，而且具有較好的強度，可實現(xiàn)吸附劑的再生循環(huán)回收利用。通過除磷實驗驗證，發(fā)現(xiàn)該種吸附材料對去除廢水中的磷元素具有顯著效果。本發(fā)明不僅實現(xiàn)了工業(yè)廢棄鎳渣的資源化利用，而且為開發(fā)低成本吸附劑提供了新思路，以廢治污，應(yīng)用前景好。
【專利說明】用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于吸附材料制備領(lǐng)域，涉及固體廢棄物的綜合利用和廢水治理技術(shù)，具體涉及一種用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的一種固體廢渣，即其高溫熔融物經(jīng)水淬后形成的一種?；癄t渣，其熔融相以FeO-SiO2為主，與普通的高爐礦渣、磷渣、鋼渣和粉煤灰等的玻璃相組成不同，其中CaO、MgO和Al2O3含量低很多，但SiO2和Fe2O3含量高很多。鎳渣是一種非晶體物質(zhì)，其無定形相中含有少量的CaO、Al2O3,因而在堿性介質(zhì)的激發(fā)下具有潛在的水硬性，能生成大量的水化物，形成空間網(wǎng)狀的孔隙結(jié)構(gòu)。此外，鎳渣無定形相中的FeO也是一種活性組分，在堿的作用下會生成Fe (OH) 2和Fe (OH) 3凝膠，填充在其它水化產(chǎn)物中能起到支撐骨架的作用。這些活性成分的存在，使鎳渣具有潛在的吸附特性。由于高溫熔融后的鎳渣冷卻時速度過快不能充分析晶，因而鎳渣的XRD圖譜為面包型，沒有特征衍射峰。鎳渣的化學(xué)成分因礦石來源和冶煉工藝的不同，有較大差異，其中含SiO2為30?50wt%，F(xiàn)e2O3 為 30?60 wt %，CaO 為 1.5 ?5 wt %，MgO 為 I ?15 wt %，Al2O3 為 2.5?6 wt%，NiO 為 3?6 wt %。
[0003]福建羅源寶鋼德盛鎳業(yè)鎳渣年排放量達(dá)200多萬噸，其大量的排放、閑置不僅需要占用土地或農(nóng)田，而且對羅源灣周邊環(huán)境造成了很大污染。目前，寶鋼德盛鎳業(yè)正加快建設(shè)二期項目，以期形成300萬噸以上的不銹鋼生產(chǎn)能力，建成世界級綠色不銹鋼生產(chǎn)基地，將產(chǎn)生更大量的廢渣如鎳渣、礦渣和粉煤灰等。因此，如何有效處置和利用這些廢渣的就成為一個亟待解決的問題。
[0004]目前國內(nèi)外對于鎳渣的研究，主要集中于提取其中的有用元素和生產(chǎn)建材及制品等。但是，隨著鎳冶煉工藝的改進(jìn)，所排放的廢渣中鎳鈷等含量很低，提取成本高，不具備提取價值，而它在其他領(lǐng)域的應(yīng)用也受到一些標(biāo)準(zhǔn)的限制。目前，大多數(shù)鎳渣只能通過填埋的方式進(jìn)行處理，回收利用率低。因此，加強對鎳渣的資源化利用仍然是目前研究的重點。
[0005]磷是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的主要元素之一，市政污水和工農(nóng)業(yè)廢水是造成自然水體磷污染的主要原因。通常情況下，市政污水的含磷量為4.15 mg/L(以磷計)，工業(yè)廢水的含磷量往往都在10 mg/L以上，在排入自然水體之前，經(jīng)處理之后殘存的少量磷元素(甚至少于I m/L)，經(jīng)過富積，也極可能導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化這問題。目前，水體除磷技術(shù)主要有生物法、混凝沉淀法、吸附法、離子交換和膜分離法。生物法除磷應(yīng)用廣泛，但也存在處理設(shè)備多、造價高、運行管理復(fù)雜等缺點。吸附法因具有經(jīng)濟(jì)高效、簡單易行、無污泥產(chǎn)生并且吸附材料可以再生等優(yōu)點而得到廣泛應(yīng)用。
[0006]吸附效果好壞的關(guān)鍵在于吸附劑的不同。伴隨著社會、經(jīng)濟(jì)、能源等各方面的壓力日趨增大，通常認(rèn)為理想的吸附材料應(yīng)該具備如下幾種特征:價格低廉、當(dāng)?shù)貎α控S富、工業(yè)副產(chǎn)品、吸附飽和之后具有再次開發(fā)利用的潛力。這種觀點同步考慮了受污水體的治理與固體廢物的資源化利用，是實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)利益與環(huán)境安全雙重目的的有效手段。據(jù)國內(nèi)外文獻(xiàn)報道，開發(fā)含有鐵、鋁、硅、鈣等元素成分的工業(yè)副產(chǎn)品材料，并將其有效應(yīng)用于水體磷元素的吸附去除已經(jīng)成為研究熱點。鎳渣是一種富含S1、Fe、Ca、Mg、Al元素的復(fù)合氧化物礦渣。而目前，以鎳渣為主要原料制備吸附劑來處理廢水中磷元素的研究尚未見報道，該項目屬于國內(nèi)外首家研究發(fā)明的技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于針對工業(yè)廢棄的鎳渣回收利用率低等問題，提供一種用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料及其制備方法。本發(fā)明不僅為工業(yè)廢棄鎳渣找到了可再利用的新技術(shù)途徑，同時對受污水體進(jìn)行了治理，實現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)利益與環(huán)境保護(hù)的雙重目的。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料，原料包括鎳渣和Al (OH)30
[0009]所述的鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的固體廢渣，其成分為SiO2S30~50 wt %，F(xiàn)e2O3 為 30~60 wt %，CaO 為 1.5 ~5 wt %，MgO 為 15 wt %，Al2O3 為 2.5~6wt %，NiO為3~6 wt %，原料中Al /Fe摩爾比為0.5~2。
[0010]一種制備如上所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的方法為:以鎳渣、Al (OH) 3為原料，經(jīng)預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理，制得可再生鎳渣吸附材料。
[0011]用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的制備方法，具體步驟為:
(1)預(yù)處理:將鎳渣 置于球磨機(jī)中濕法球磨If25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中8(T12(TC烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料；
(2)壓制成型:將步驟(1)制得的統(tǒng)料與Al(OH)3按Al /Fe摩爾比為0.5^2加入混料機(jī)中混合均勻后制得混料；加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，造粒完成后過50目篩，陳腐24小時；將混料壓制成型；
(3)燒結(jié)和水熱處理:將成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至室溫；燒成的試樣置于水熱釜中，在13(T18(TC下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12~20小時；待水熱釜冷卻，將樣品烘干，制得鎳渣吸附材料。
[0012]步驟(2)中所述的有機(jī)水為體積分?jǐn)?shù)20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5~IOmL有機(jī)水。
[0013]步驟(3)所述的燒結(jié)其溫度為80(Tll0(TC，升溫速率為5 V /min，保溫時間為2小時。
[0014]步驟(2)所述的壓制成型需根據(jù)模具的規(guī)格和混料的添加量調(diào)整壓力和保壓時間；如，混料添加量為2.0g，壓制成直徑20.0Omm的圓片狀試樣時，調(diào)整壓力為2Mpa，保壓時間為10s。
[0015]本發(fā)明的有益效果在于:
O可充分利用工業(yè)廢棄鎳渣，緩解其大量排放或閑置對環(huán)境造成的污染，變廢為寶，以廢治污，生態(tài)環(huán)保。
[0016]2)經(jīng)本發(fā)明方法制備的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料吸附能力強，應(yīng)用范圍廣，不僅可以吸附廢水中的磷，還可以吸附其它陰離子和重金屬離子。
[0017]3)此方法操作工藝簡單，制得的鎳渣吸附材料可回收利用，不會造成二次污染。
[0018]4)本發(fā)明采用的原料來源簡單，成本低，具備十分顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益， 具有很強的市場竟?fàn)幠芰Α?br> 【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明用下列實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實施例。
[0020]下述實施例所用的含磷廢水，用分析純試劑KH2PO4配制成50mg/L的磷酸鹽貯備溶液(以P計)，再用去離子水稀釋至所需的濃度。
[0021]下述實施例所用的鎳渣，其化學(xué)及礦物組成為SiO2含量34.38wt%，F(xiàn)e2O3含量45.84 wt %，CaO 含量 3.37 wt %，MgO 含量 8.86 wt %，Al2O3 含 2.26 wt %，NiO 為 3?6 wt%，還有極少量Cu、Co等元素。
[0022]實施例1
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為0.5，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入18.92g Al (OH)30
[0023]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
(I)預(yù)處理
將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨20小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中100°C烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料備用。
[0024](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加7mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0025](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為800°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在130°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0026]取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為91.2%。
[0027]實施例2
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為0.67，換算成鎳渣與Al (OH) 3的質(zhì)量比為每IOOg鎳渣加入26.33g Al (OH)30
[0028]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
(I)預(yù)處理
將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中80°C烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料備用。
[0029](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.67，Al /Fe質(zhì)量比0.32)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每IOOg原料加5mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀0030](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為850°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為14小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0031]取2.0g吸附劑樣品，置于501^ 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為91.8%。
[0032]實施例3
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為1，A1/Fe質(zhì)量比為0.48，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入41.23g Al (OH)30
[0033]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0034](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1，A1 /Fe質(zhì)量比0.48)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚汀?br> [0035](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在150°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為16小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0036]取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為95.3%。
[0037]實施例4
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為
1.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.72，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入63.58gAl (OH) 3。
[0038]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0039](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.72)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加8mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0040](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1000°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在160°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0041]取2.(^吸附劑樣品，置于501^ 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為92.2%。
[0042]實施例5
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為2，A1/Fe質(zhì)量比為0.96，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入85.93g Al (OH) 3。
[0043]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0044](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比2，A1 /Fe質(zhì)量比0.96)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加9mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時。混料采用模具壓制成型。
[0045](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1100°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在180°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為20小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0046]取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去 除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為91.5%。
[0047]實施例6
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為
0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0048]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0049](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0050](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在130°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0051]取2.(^吸附劑樣品，置于501^ 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為92.7%。
[0052]實施例7
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為
0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0053]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:步驟(1)同實施例1。
[0054](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加7mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0055](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0056]取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為93.1%。
[0057]實施例8
本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為
0.5，Al /Fe質(zhì)量比為0.24，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入18.92gAl (OH) 3。
[0058]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0059](2)樣品制備 將球磨后過100目篩的鎳洛與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比0.5，A1 /Fe質(zhì)量比0.24)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加9mL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0060](3)燒結(jié)和水熱處理
成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0061]取2.(^吸附劑樣品，置于501^ 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為92.4%。
[0062]實施例9 本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的原料配方的Al /Fe摩爾比為1，A1/Fe質(zhì)量比為0.48，換算成鎳渣與Al (OH)3的質(zhì)量比為每100g鎳渣加入41.23g Al (OH)30
[0063]本例利用鎳渣研制用于廢水除磷可再生吸附材料的方法，它包含如下步驟:
步驟(1)同實施例1。
[0064](2)樣品制備
將球磨后過100目篩的鎳渣與Al (OH)3按配方(Al /Fe摩爾比1，A1 /Fe質(zhì)量比0.48)稱量后，加入混料機(jī)中混合均勻；之后加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，比例為每100g原料加IOmL有機(jī)水，造粒完后過50目篩，陳腐24小時?；炝喜捎媚＞邏褐瞥尚?。
[0065](3)燒結(jié)和水熱處理 成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為900°C，升溫速率為5 °C/min，保溫時間為2小時，隨爐冷卻至室溫。燒成的試樣置于水熱釜中，在140°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為18小時。待水熱釜冷卻，取出樣品烘干，得到吸附材料。
[0066]取2.0g吸附劑樣品，置于50mL 5mg/L的含磷廢水中靜態(tài)吸附24小時，取上層清液測剩余磷濃度，計算去除率。結(jié)果顯示，吸附劑樣品對磷的去除率為95.9%。
[0067]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料，其特征在于:原料包括鎳渣和Al (OH) 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料，其特征在于:所述的鎳渣是金屬鎳和鎳合金冶煉過程中產(chǎn)生的固體廢渣，其主要成分為:SiO2 3(T50 wt %, Fe2O330~60 wt %，CaO 1.5 ~5 wt %，MgO 1~5 wt %，Al2O3 2.5~6 wt %，NiO 3~6 wt %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料，其特征在于:原料中Al/Fe摩爾比為0.5~2。
4.一種制備如權(quán)利要求1所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的方法，其特征在于:以鎳渣、Al (OH) 3為原料，經(jīng)預(yù)處理、壓制成型、燒結(jié)和水熱處理，制得可再生鎳渣吸附材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的制備方法，其特征在于:具體步驟為: (1)預(yù)處理:將鎳渣置于球磨機(jī)中濕法球磨18~25小時，研磨的漿料取出后置于電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱中80~120℃烘干水分，然后過100目篩得到統(tǒng)料； (2)壓制成型:將步驟(1)制得的統(tǒng)料與Al(OH)3按Al /Fe摩爾比為0.5^2加入混料機(jī)中混合均勻后制得混料；加入有機(jī)水進(jìn)行造粒，造粒完成后過50目篩，陳腐24小時；將混料壓制成型； (3)燒結(jié)和水熱處理:將成型后的樣品置于空氣中自然干燥24小時后，置于箱式電阻爐中燒結(jié)，然后隨爐冷卻至室溫；燒成的試樣置于水熱釜中，在130~180°C下進(jìn)行水熱處理，水熱時間為12~20小時；待水熱釜冷卻，將樣品烘干，制得鎳渣吸附材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中所述的有機(jī)水為體積分?jǐn)?shù)20%的聚乙烯醇水溶液；每100g混料加5~10mL有機(jī)水。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于含磷廢水處理的鎳渣吸附材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)所述的燒結(jié)其溫度為800~ll00°C，升溫速率為5 V /min，保溫時間為2小時。
【文檔編號】B01J20/08GK103801258SQ201410089441
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】于巖, 莊國鑫, 張庭士, 郭思怡, 吳瓊, 符成 申請人:福州大學(xué)