一種用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，包括如下步驟：1、制備多基團修飾的氧化石墨烯；2、用水熱法制備負載磁性納米材料的石墨烯；3、用磁性納米石墨烯吸附離子液體中的雜質，純化離子液體。本發(fā)明的優(yōu)點為用氧化石墨烯這種表面有大量的含氧官能團(包括羥基、環(huán)氧基、羧基)的新型納米材料，對其賦予磁性，形成的磁性碳納米材料（即磁性納米石墨烯）不僅具有納米材料的高吸附特性,又具有磁性材料的易分離特性，用其處理后的離子液體純度高、雜質去除效果好，同時磁性納米石墨烯可以回收再利用，整個純化過程無污染、綠色環(huán)保、簡易可行。
【專利說明】一種用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種純化離子液體的方法，尤其涉及一種用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，屬于應用化學和化學工程領域。
【背景技術】
[0002]離子液體是近20年來新興的一種綠色液體材料，它作為有機熔鹽，具有不揮發(fā)、熱穩(wěn)定性高、電化學窗口寬、易‘裁剪’和功能化設計等諸多令人注目的特性，已在化學、化工、能源、環(huán)境等眾多領域得到廣泛的關注和取得重要研究進展。離子液體的應用范圍非常廣泛，與典型的有機溶劑不同，在離子液體里沒有電中性的分子，100%是陰離子和陽離子，在負100°C至200°C之間均呈液體狀態(tài)，具有良好的熱穩(wěn)定性和導電性，在很大程度上允許動力學控制；對大多數無機物、有機物和高分子材料來說，離子液體是一種優(yōu)良的溶劑；表現出酸性及超強酸性質，使得它不僅可以作為溶劑使用，而且還可以作為某些反應的催化劑使用，這些催化活性的溶劑避免了額外的可能有毒的催化劑或可能產生大量廢棄物的缺點；離子液體一般不會成為蒸汽，所以在化學實驗過程中不會產生對大氣造成污染的有害氣體；價格相對便宜，多數離子液體對水具有穩(wěn)定性，容易在水相中制備得到；離子液體還具有優(yōu)良的可設計性，可以通過分子設計獲得特殊功能的離子液體。總之，離子液體的無味、無惡臭、無污染、不易燃、易與產物分離、易回收、可反復多次循環(huán)使用、使用方便等優(yōu)點，是傳統揮發(fā)性溶劑的理想替代品，它有效地避免了傳統有機溶劑的使用所造成嚴重的環(huán)境、健康、安全以及設備腐蝕等問題，為名副其實的、環(huán)境友好的綠色溶劑。適合于當前所倡導的清潔技術和可持續(xù)發(fā)展的要求，已經越來越被人們廣泛認可和接受。
[0003]離子液體在使用過程中會混入雜質，例如用離子液體處理秸桿，離子液體會混如木質素、色素等雜質?；煊须s質的離子液體功能將大大降低，因此有必要對離子液體進行純化。而且離子液體成本較高，因此需要對離子液體進行回收再利用。傳統的純化方法需要對離子液體進行反復清洗，耗時耗力、成本高。
[0004]石墨烯作為一種新型材料，是碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的一種炭質新材料，這種石墨烯晶體薄膜的厚度只有0.335nm，是頭發(fā)直徑的20萬分之一，是目前已知的世界上強度最高的材料，是構建其它維數炭質材料的基本單元，具有極好的結晶性和電化學性能。由于石墨烯具有這些性能優(yōu)異，成本低廉，可加工性好等優(yōu)點，使其在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領域具有重大的應用前景。

【發(fā)明內容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是提供一種用磁性納米石墨烯快速而高效地純化離子液體的方法。
[0006]技術方案:本發(fā)明所述的用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，包括如下步驟:
[0007](1)制備多基團修飾的氧化石墨烯；[0008](2)用水熱法制備負載磁性納米材料的石墨烯；
[0009](3)用磁性納米石墨烯吸附離子液體中的雜質，純化離子液體。
[0010]步驟(1)中，用Hummers法制備多基團修飾的氧化石墨烯。
[0011]步驟(2)中，所述磁性納米磁性材料為納米氧化鐵或納米氧化鋪。
[0012]步驟(3)中，所述純化離子液體的方法為在離子液體中加入磁性納米石墨烯和去離子水，攪拌吸附其中的雜質，然后蒸餾離子液體，去除其中的水分，獲得純化的離子液體。其中，在室溫條件下300-500r/min攪拌30_40min。
[0013]同時，在步驟(3 )之后，可對磁性納米石墨烯回收。具體的回收方法為用磁鐵回收，并用溶劑洗滌，然后用超聲波處理，去除其吸附的雜質即可。所述溶劑為二甲基亞砜。
[0014]有益效果:本發(fā)明與現有技術相比，其顯著優(yōu)點為:將氧化石墨烯這種表面含有大量的含氧官能團(包括羥基、環(huán)氧基、羧基)的新型納米材料，對其賦予磁性，形成的磁性碳納米材料(即磁性納米石墨烯)不僅具有納米材料的高比表面積、高吸附特性的優(yōu)勢，又具有磁性材料的易分離特性，用其處理后的離子液體純度高、雜質去除效果好，可回收再利用，降低成本，同時磁性納米石墨烯也可以回收再利用，整個純化過程無污染、綠色環(huán)保、簡易可行。
【具體實施方式】:
[0015]下面對本發(fā)明的 技術方案作進一步說明。
[0016]實施例1:按照以下步驟進行反應。
[0017](1)用Hmnmers法制備富含多功能基團的氧化石墨烯
[0018]量取46mL濃硫酸和5.2ml磷酸倒入燒杯，燒杯放入冰浴中冷卻至4°C以下，稱取2g石墨粉放入燒杯，lh以后緩慢加入24g高錳酸鉀，控制溫度不超過10°C，反應時間共約2h。把燒杯移至恒溫水浴鍋，水浴溫度控制在38°C反應0.5h，保持攪拌。在所得混合液中緩慢加入100mL的蒸餾水，保持混合液溫度95°C反應30min，期間保持適度攪拌；高溫反應后加入約120mL去離子水中止反應，加入適量的雙氧水(30Vol%)直到不產生氣泡，待反應約15min，加入20111110%的硝酸，然后再加入401^(1(^01%)的鹽酸溶液。過濾洗滌去除過量的酸及副產物，將洗滌后呈中性的氧化石墨分散于水中，超聲振蕩剝離40min，超聲結束后在6000r/min離心5min,上層液即是氧化石墨烯懸池液。產物_45°C真空冷凍干燥,獲得富含多功能基團的氧化石墨烯。
[0019](2)用水熱法制備負載納米磁性鈰的氧化石墨烯
[0020]取上述制備的干燥的氧化石墨烯0.5g，研磨至細粉末，將其分散于水中，超聲振蕩。將醋酸鈰溶解到氧化石墨烯溶液中，同時加入一定量的表面活性劑檸檬酸，暴露于空氣中半個小時。然后在強烈攪拌條件下滴加0.1M氫氧化鈉或其他強堿至PH>9，攪拌懸液呈現黑色，形成二氧化鈰納米粒子負載到石墨烯表面，獲得磁性納米石墨烯。
[0021]也可用納米氧化鐵負載石墨烯，具體反應過程為:取上述制備獲得的干燥的氧化石墨烯0.5g，研磨至細粉末，分散于水中，超聲振蕩。將硫酸亞鐵溶解到氧化石墨烯溶液中，同時加入一定量的表面活性劑檸檬酸，暴露于空氣中半個小時。然后在強烈攪拌條件下滴加強堿至PH>9，攪拌懸液呈現黑色，形成四氧化三鐵納米粒子負載到石墨烯表面，獲得磁性納米石墨烯。[0022](4)磁性納米石墨烯純化離子液體
[0023]取Ig磁性納米石墨烯加入100g使用過的(含至少3中雜質)離子液體[麗頂][DMP]，加入50ml去離子水，室溫400r/min攪拌30min吸附離子液體中的雜質。純化后的離子液體之后進行100°C減壓蒸餾除去水分，獲得純凈的離子液體，檢測純化前后離子液體中的雜質含量。
[0024]表1純化前后離子液體中雜質的量
【權利要求】
1.一種用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于包括如下步驟:(1)制備多基團修飾的氧化石墨烯；(2)用水熱法制備負載磁性納米材料的石墨烯；(3 )用磁性納米石墨烯吸附離子液體中的雜質，純化離子液體。
2.根據權利要求1所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:步驟(1)中，用Hmnmers法制備多基團修飾的氧化石墨烯。
3.根據權利要求1所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:步驟(2)中，所述磁性納米磁性材料為納米氧化鐵或納米氧化鈰。
4.根據權利要求1所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述純化離子液體的方法為在離子液體中加入磁性納米石墨烯和去離子水，攪拌吸附其中的雜質，然后蒸餾離子液體，去除其中的水分，獲得純化的離子液體。
5.根據權利要求1所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:步驟(3)之后對磁性納米石墨烯回收。
6.根據權利要求5所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:用磁鐵回收磁性納米石墨烯，并用溶劑洗滌，然后用超聲波處理，去除其吸附的雜質即可。
7.根據權利要求6所述用磁性納米石墨烯純化離子液體的方法，其特征在于:所述溶劑為二甲基亞砜。
【文檔編號】B01J20/30GK103664789SQ201310676424
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權日:2013年12月11日
【發(fā)明者】李強, 季更生, 屠潔, 馮圓圓, 李天程, 趙翔 申請人:江蘇科技大學