一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備及其用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，包括：（1）將氧化石墨烯放入乙二醇中超聲；（2）將檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，加熱反應(yīng)；（3）FeCl3·6H2O和尿素混合后在磁力攪拌下溶解到檸檬酸鈉/乙二醇溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液；（4）前述步驟獲得的氧化石墨烯/乙二醇混合溶液及鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液攪拌混合反應(yīng)后，移至反應(yīng)釜中加熱反應(yīng)，冷卻；（5）將獲得的物質(zhì)進(jìn)行離心、洗滌過(guò)濾、冷凍干燥既得本發(fā)明所述產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法制得的磁性還原氧化石墨烯，晶相純、不易團(tuán)聚、磁化度高，且工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低。本發(fā)明還涉及將該復(fù)合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法。
【專利說(shuō)明】一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備及其用于去除水 中喹諾酮類抗生素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備及其 用于除水中喹諾酮類抗生素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 藥用抗生素在人類醫(yī)療和農(nóng)產(chǎn)品加工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。喹諾酮類作為五 大類抗生素(喹諾酮類、β -內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、氨基糖苷類和四環(huán)素類)之一，在環(huán)境中 經(jīng)常被檢測(cè)到且濃度較高[1]。通過(guò)農(nóng)田徑流和城市污水處理廠排放的上述抗生素的殘留 物也經(jīng)常在地表水、地下水和飲用水中檢測(cè)到[2-3]。喹諾酮的廣泛應(yīng)用已成為一個(gè)嚴(yán)重的 問(wèn)題，因?yàn)樗哂卸喾N潛在副作用，包括急性和慢性毒性[4]。喹諾酮類抗生素已被普遍認(rèn) 為會(huì)破壞微生物呼吸作用并影響其代謝，常規(guī)水處理技術(shù)對(duì)其去除通常是不完全的[5-6]。 部分學(xué)者對(duì)吸附去除喹諾酮類抗生素的材料已有一些研究，這些材料有高嶺土 [7]，蒙脫石 [8]、黏土 [9]，分子篩[10]，針鐵礦[11]、鋁氧化鋁[12]、活性炭[13]，單壁碳納米管和多壁 碳納米管[14-15]等。
[0003] 氧化石墨烯（GO, Graphene Oxide)作為一種新型的二維碳納米材料，已開始被應(yīng) 用于水處理領(lǐng)域去除水中污染物[16]。氧化石墨烯表面有大量的含氧基團(tuán)如環(huán)氧基、羥基 和羧基等。這些官能團(tuán)使氧化石墨烯具備很好的親水性能并且適宜用作吸附劑[17]。還原 氧化石墨烯（RGO，Reduced Graphene oxide)也被應(yīng)用于去除污廢水中有毒兀素和化合物
[18]。然而，在水處理過(guò)程中，G0和RG0分離通常需要離心或過(guò)濾，而磁性吸附劑則可減少 這一繁瑣過(guò)程。磁性材料和石墨烯的復(fù)合具有磁響應(yīng)性，可以使G0或RG0從溶液中迅速有 效的分離[19]。目前制備的石墨烯磁性納米復(fù)合材料的工藝步驟較多，且所制得的石墨烯 磁性納米復(fù)合材料中磁性納米顆粒易團(tuán)聚影響吸附效果，故分散性不好。因此尋找一種制 備晶相純、不易團(tuán)聚、磁化度較高的磁性還原氧化石墨烯的方法是研究熱點(diǎn)。
[0004] [參考文獻(xiàn)]
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0024] 本發(fā)明的目的是提供一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法以克服上述 問(wèn)題，本發(fā)明所采用制備方法制備的磁性還原氧化石墨烯，晶相純、不易團(tuán)聚、磁化度較高， 且工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低。
[0025] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種將磁性氧化石墨烯復(fù)合材料用于去除水中喹諾 酮類抗生素的方法
[0026] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0027] -種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
[0028] ( 1)將氧化石墨烯放入乙二醇中超聲；
[0029] (2)將檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，加熱反應(yīng)；
[0030] (3)將FeCl3 · 6H20和尿素以1:1. 5?1:5的質(zhì)量比混合后，在強(qiáng)烈的磁力攪拌輔 助下溶解到步驟（2)獲得的檸檬酸鈉和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合 溶液；
[0031] (4)將步驟（1)獲得的氧化石墨烯和乙二醇混合溶液及步驟（3)獲得的鐵鹽和尿 素的乙二醇混合溶液攪拌混合反應(yīng)后，移至聚四氟乙烯襯不銹鋼反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)，冷 卻；
[0032] (5)將步驟（4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌過(guò)濾后，冷凍干燥獲得磁性還原氧 化石墨烯。
[0033] 所述的步驟（1)中氧化石墨烯加入乙二醇中氧化石墨烯的濃度為1. 25?3. 13g/ L，超聲至氧化石墨烯在乙二醇中混合均勻，超聲時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)。
[0034] 所述的步驟（2)中檸檬酸鈉溶解在乙二醇溶液中檸檬酸鈉的濃度為13. 4? 86. 8g/L，加熱溫度為60?80°C，反應(yīng)時(shí)間為20?80分鐘。
[0035] 所述的步驟（4)中攪拌混合反應(yīng)時(shí)間為1?4小時(shí)。
[0036] 所述的步驟（4)中聚四氟乙烯襯不銹鋼反應(yīng)釜的加熱反應(yīng)溫度為180?220°C，反 應(yīng)時(shí)間為8?24小時(shí)，加熱反應(yīng)后的冷卻在室溫下進(jìn)行。
[0037] 所述的步驟（5)中將步驟（4)獲得的產(chǎn)物采用離心機(jī)沉淀過(guò)濾后，先用乙醇清洗 后，用去離子水洗滌數(shù)次，其中，離心機(jī)的離心沉降轉(zhuǎn)速為6500?lOOOOrpm。
[0038] 所述磁性還原氧化石墨烯用于去除水中喹諾酮類抗生素的方法，步驟為：將磁性 還原氧化石墨烯加入到喹諾酮類抗生素濃度為1?5mg/L的水溶液中，使磁性還原氧化石 墨烯在該水溶液中的濃度為200mg/L，在pH值為6. 5?7. 5的條件下振蕩后進(jìn)行磁分離，該 步驟在常溫下進(jìn)行，之后用高效液相色譜儀或相應(yīng)儀器測(cè)定水溶液中的剩余喹諾酮類抗生 素濃度。
[0039] 所述振蕩是在振蕩器中進(jìn)行，振蕩頻率為120?150次/分鐘，振蕩時(shí)間為12? 24小時(shí)。
[0040] 所述磁分離是在外磁場(chǎng)作用下進(jìn)行，磁分離時(shí)間為15?30分鐘。
[0041] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備方法所制得 的磁性還原氧化石墨烯晶相純、不易團(tuán)聚且磁化度較高，且工藝簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低； 由于磁性還原氧化石墨烯具的較好的親水性，表面積大，且易于分離的優(yōu)點(diǎn)，適用于做為吸 附劑用于去除水中喹諾酮類的抗生素。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0042] 圖1本發(fā)明制備方法所制得復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片。
[0043] 圖2本發(fā)明制備方法所制得復(fù)合材料的透射電子顯微鏡照片。
[0044] 圖3本發(fā)明制備方法所制得復(fù)合材料的X射線衍射圖譜。
[0045] 圖4本發(fā)明制備方法所制得復(fù)合材料的傅里葉紅外光譜圖。
[0046] 圖5本發(fā)明制備方法所制得復(fù)合材料的磁性能曲線示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0047] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0048] 實(shí)施例1
[0049] (1)先將0. 025g氧化石墨烯加入20ml的乙二醇中，氧化石墨烯的濃度為1. 25g/ L，超聲3小時(shí)，使氧化石墨烯在乙二醇中混合均勻。
[0050] (2)將0· 201g檸檬酸鈉溶解在15ml乙二醇中，檸檬酸鈉的濃度為13. 4mg/L，加熱 到60°C，使其反應(yīng)20分鐘。
[0051] (3)在室溫下，將0· lg FeCl3 · 6H20和0· 15g尿素在強(qiáng)烈的磁力攪拌輔助下溶解 到步驟（2)獲得的檸檬酸鈉和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液。
[0052] (4)將步驟（1)獲得的氧化石墨烯/乙二醇混合溶液和步驟（3)獲得的鐵鹽和尿 素的乙二醇混合溶液，反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。然后將其移至50mL的聚四氟乙烯襯不銹鋼反應(yīng) 釜中，在180°C下反應(yīng)8小時(shí)，隨后在室溫下自然冷卻。
[0053] (5)將步驟（4)獲得的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為6500rpm的離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，獲得的黑 色沉淀物用乙醇清洗后，用去離子水洗滌多次，然后冷凍干燥即獲得產(chǎn)物磁性還原氧化石 墨稀。
[0054] 將制備得到的磁性還原氧化石墨烯2. Omg，加入環(huán)丙沙星濃度為1. Omg/L的10mL 水溶液中，磁性還原氧化石墨烯該水溶液中的濃度為200mg/L，放入振蕩器中振蕩12小時(shí)， 其中，pH值為6. 5,振蕩頻率為120次/分鐘，在常溫條件下進(jìn)行即可，振蕩后所得混合溶液 在外磁場(chǎng)作用下磁分離15分鐘，用高效液相色譜-紫外-可見光檢測(cè)器測(cè)定剩余溶液中環(huán) 丙沙星的濃度，磁性還原氧化石墨烯對(duì)環(huán)丙沙星的吸附容量達(dá)到18. 22mg/g。
[0055] 實(shí)施例2
[0056] (1)先將0· 025g氧化石墨烯加入11ml的乙二醇中，氧化石墨烯的濃度為2. 27g/ L，超聲3小時(shí)，使氧化石墨烯在乙二醇中混合均勻。
[0057] (2)將0. 75g檸檬酸鈉溶解在15ml乙二醇中，檸檬酸鈉的濃度為50. Og/L，加熱到 80°C，使其反應(yīng)50分鐘。
[0058] (3)在室溫下，將0· lg FeCl3 · 6H20和0· 325g尿素在強(qiáng)烈的磁力攪拌輔助下溶解 到步驟（2)獲得的檸檬酸鈉和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液。
[0059] (4)將步驟（1)獲得的氧化石墨烯/乙二醇混合溶液和步驟（3)獲得的鐵鹽和尿 素的乙二醇混合溶液，反應(yīng)時(shí)間為2. 5小時(shí)。然后將其移至50mL的聚四氟乙烯襯不銹鋼反 應(yīng)釜中，在200°C下反應(yīng)12小時(shí)，隨后在室溫下自然冷卻。
[0060] (5)將步驟（4)獲得的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為8000rpm的離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，獲得的黑 色沉淀物用乙醇清洗后，用去離子水洗滌多次，然后冷凍干燥即獲得產(chǎn)物磁性還原氧化石 墨稀。
[0061] 將制備得到的磁性還原氧化石墨烯2. Omg，加入諾氟沙星濃度為3. Omg/L的10mL 水溶液中，磁性還原氧化石墨烯在該水溶液中的濃度為200mg/L，放入振蕩器中振蕩18小 時(shí)，其中，pH值為7. 0,振蕩頻率為140次/分鐘，在常溫條件下進(jìn)行即可，振蕩后所得混合 溶液在外磁場(chǎng)作用下磁分離25分鐘，用高效液相色譜-紫外-可見光檢測(cè)器測(cè)定剩余溶液 中環(huán)丙沙星的濃度，磁性還原氧化石墨烯對(duì)諾氟沙星的吸附容量達(dá)到22. 20mg/g。
[0062] 實(shí)施例3
[0063] (1)先將0. 025g氧化石墨烯加入8ml的乙二醇中，氧化石墨烯的濃度為3. 13g/L， 超聲3小時(shí)，使氧化石墨烯在乙二醇中混合均勻。
[0064] (2)將1. 302g檸檬酸鈉溶解在15ml乙二醇中，檸檬酸鈉的濃度為86. 8g/L，加熱 到70°C，使其反應(yīng)80分鐘。
[0065] (3)在室溫下，將0· lg FeCl3 · 6H20和0· 5g尿素在強(qiáng)烈的磁力攪拌輔助下溶解到 步驟（2)獲得的檸檬酸鈉和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液。
[0066] (4)將步驟（1)獲得的氧化石墨烯/乙二醇混合溶液和步驟（3)獲得的鐵鹽和尿 素的乙二醇混合溶液，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。然后將其移至50mL的聚四氟乙烯襯不銹鋼反應(yīng) 釜中，在220°C下反應(yīng)24小時(shí)，隨后在室溫下自然冷卻。
[0067] (5)將步驟（4)獲得的產(chǎn)物在轉(zhuǎn)速為lOOOOrpm的離心機(jī)中進(jìn)行離心分離，獲得的 黑色沉淀物用乙醇清洗后，用去離子水洗滌多次，然后冷凍干燥即獲得產(chǎn)物磁性還原氧化 石墨烯。
[0068] 將制備得到的磁性還原氧化石墨烯2. Omg，加入依諾沙星濃度為5. Omg/L的10mL 水溶液中，磁性還原氧化石墨烯在該水溶液中的濃度為200mg/L，放入振蕩器中振蕩24小 時(shí)，，pH值為7. 5,振蕩頻率為150次/分鐘，在常溫條件下進(jìn)行即可，振蕩后所得混合溶液 在外磁場(chǎng)作用下磁分離30分鐘，用高效液相色譜-紫外-可見光檢測(cè)器測(cè)定剩余溶液中環(huán) 丙沙星的濃度，磁性還原氧化石墨烯對(duì)依諾沙星的吸附容量達(dá)到23. 45mg/g。
[0069] 從圖1的磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片中可看出磁性納 米材料和還原石墨烯很好的結(jié)合在一起，并且在其表面均勻分布；從圖2的磁性還原氧化 石墨烯復(fù)合材料的透射電子顯微鏡照片中可看出磁性納米材料沒(méi)有出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，并且在 還原氧化石墨烯的表面均勻分布；從圖3的磁性還原石墨烯復(fù)合材料的X射線衍射圖譜中 可以看出磁性納米材料具有較好的晶相；從圖4的磁性還原石墨烯復(fù)合材料的傅里葉紅外 光譜圖可以看出氧化石墨烯很好的和磁性納米材料復(fù)合并部分還原；根據(jù)圖5磁性還原氧 化石墨烯復(fù)合材料的磁性能曲線示意圖，可以看出用本法明所述制備方法制備的的磁性還 原氧化石墨烯復(fù)合材料可在水中均勻分布，且磁化效果較好。
[0070] 上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā) 明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的 一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于這里的實(shí)施 例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在 本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：包括如下步驟： (1) 將氧化石墨烯放入乙二醇中超聲； (2) 將檸檬酸鈉溶解在乙二醇中，加熱反應(yīng)； (3) 將FeCl3 · 6H20和尿素混合后，在磁力攪拌輔助下溶解到步驟（2)獲得的檸檬酸鈉 和乙二醇混合溶液中，得到鐵鹽和尿素的乙二醇混合溶液； (4) 將步驟（1)獲得的氧化石墨烯和乙二醇混合溶液及步驟（3)獲得的鐵鹽和尿素的 乙二醇混合溶液攪拌混合反應(yīng)后，移至反應(yīng)釜中，加熱反應(yīng)，冷卻； (5) 將步驟（4)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離，洗滌過(guò)濾后，冷凍干燥獲得磁性還原氧化石 墨稀。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（1)中氧化石墨烯加入乙二醇中氧化石墨烯的濃度為1. 25?3. 13g/L，超聲至氧化石墨 烯在乙二醇中混合均勻，超聲時(shí)間優(yōu)選為3小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（2)中檸檬酸鈉溶解在乙二醇溶液中檸檬酸鈉的濃度為13. 4?86. 8g/L，加熱溫度為 60?80°C，反應(yīng)時(shí)間為20?80分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（3)中FeCl3 · 6H20和尿素以1:1. 5?1:5的質(zhì)量比進(jìn)行混合。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（4)中攪拌混合反應(yīng)時(shí)間為1?4小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（4)中聚四氟乙烯襯不銹鋼反應(yīng)釜的加熱反應(yīng)溫度為180?220°C，反應(yīng)時(shí)間為8?24 小時(shí)，加熱反應(yīng)后的冷卻在室溫下進(jìn)行。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料的制備，其特征在于：所述的步 驟（5)中將步驟（4)獲得的產(chǎn)物采用離心機(jī)沉淀過(guò)濾后，先用乙醇清洗，再用去離子水洗滌 數(shù)次，其中，離心機(jī)的離心沉降轉(zhuǎn)速為6500?lOOOOrpm。
8. -種將權(quán)利要求1所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料用于去除水中喹諾酮類抗生 素的方法，其特征在于：將磁性還原氧化石墨烯加入到喹諾酮類抗生素濃度為1?5mg/L的 水溶液中，使磁性還原氧化石墨烯在該水溶液中的濃度為10?200mg/L，在pH值為6. 5? 7. 5的條件下振蕩后進(jìn)行磁分離，之后測(cè)定水溶液中的剩余喹諾酮類抗生素濃度。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素 的方法，其特征在于：振蕩是在振蕩器中進(jìn)行，振蕩頻率為120?150次/分鐘，振蕩時(shí)間為 12?24小時(shí)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述磁性還原氧化石墨烯復(fù)合材料用于去除水中喹諾酮類抗生素 的方法，其特征在于：磁分離是在外磁場(chǎng)作用下進(jìn)行，磁分離時(shí)間為15?30分鐘。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK104096536SQ201310111541
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月1日
【發(fā)明者】唐玉霖, 肖藍(lán), 王祎龍 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)