專利名稱：一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法及其生產(chǎn)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域的精餾提純，涉及一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法及其生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
醋酸甲酯(methyl acetate,簡稱MA)又名乙酸甲酯,無色透明有芳香味的液體，具有優(yōu)異的溶解性、快干性和低毒性，是一種重要的有機溶劑和化工原料，作為溶劑廣泛應(yīng)用于樹脂、涂料、油墨、油漆、膠粘劑、皮革生產(chǎn)過程，高純度的醋酸甲酯可作為原料用于生產(chǎn)聚酯、醋酐和乙酰胺等，當前市場需求量大、價格高，因此生產(chǎn)高純度的醋酸甲酯具有很大的經(jīng)濟效益。在聚乙烯醇(PVA)生產(chǎn)過程中，原料聚醋酸乙烯(PVAc)水解生成PVA，每生產(chǎn)一噸聚乙烯醇同時副產(chǎn)約1.68噸醋酸甲酯，之前由于醋酸甲酯需求有限，且醋酸甲酯中含有甲醇和水，醋酸甲酯含量為90-96%，甲醇含量為1-2%，水含量為3-6%。而常壓下醋酸甲酯與甲醇和水均存在共沸，精制困難，難以廣泛應(yīng)用，因此為了降低PVA生產(chǎn)成本，大部分PVA廠家將MA水解成醋酸和甲醇循環(huán)使用。同樣在精對苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)過程中副產(chǎn)醋酸甲酯，醋酸甲酯含量為78-92%，甲醇含量為1-21%，水含量為1-21%，由于精制困難，大部分PTA廠家也將MA水解成醋酸和甲醇循環(huán)使用。隨之醋酸甲酯市場需求量的大幅度上升，因此開發(fā)一種直接從PVA、PTA中副產(chǎn)醋酸甲酯精制回收方法并且達到工藝簡單、能耗低的要求，對PVA和PTA廠家降低生產(chǎn)成本、提高市場競爭力有著非常重要的意義。(I)中國專利CN102757342A提供了一種萃取精餾、精餾和干燥相結(jié)合方式回收PVA生產(chǎn)中副產(chǎn)的醋酸甲酯的方法。該方法以醋酸或醋酸水溶液為萃取劑，通過萃取精餾降低醋酸甲酯原料中的水和甲醇含量，再經(jīng)過純化和干燥制得純度99.5%以上的醋酸甲酯。(2)中國專利CN102295557A提供了一種加鹽萃取和精餾相結(jié)合方式精制PVA中副產(chǎn)的醋酸甲酯的方法。該方法以醋酸鉀、氯化鈣等水溶液為萃取劑，利用鹽效應(yīng)通過萃取塔降低醋酸甲酯原料中的水和甲醇，再經(jīng)過加壓精餾在塔下部得到高純的醋酸甲酯產(chǎn)品。(3)中國專利CN102863333A提供了一種從醋酸甲酯、甲醇和水混合液中提取高純度醋酸甲酯的方法。該方法以醋酸鉀、氯化鈣、氯化銨或其混合物的水溶液為第一萃取齊U，以甘油為第二萃取劑，通過兩次萃取制得高純度的醋酸甲酯產(chǎn)品，萃取劑經(jīng)過精餾回收循環(huán)使用。(4)中國專利CN1962587A提供了一種變壓精餾分離醋酸甲酯和甲醇混合物的方法，但是該體系未涉及到含水體系的分離，且未進行熱量集成，能耗較大。以上幾種方法中，方法(I)屬于萃取精餾，方法(2，3)屬于加鹽萃取，上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足:(1)由于體系引入其他組分，如萃取劑或無機鹽等，一定程度上影響了產(chǎn)品的質(zhì)量；(2)這些方法分離過程能耗較高；(3)由于萃取劑中夾帶少量的醋酸甲酯，降低了產(chǎn)品醋酸甲酯的收率；方法(4)屬于變壓精餾，但只涉及醋酸甲酯-甲醇二元體系，且未涉及熱量集成。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)的不足，提供一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法及其生產(chǎn)設(shè)備，該變壓精餾提純醋酸甲酯的方法及其生產(chǎn)設(shè)備不僅實現(xiàn)了節(jié)能降耗的目的，而且解決了加鹽萃取和萃取精餾等工藝存在的產(chǎn)品純度低、溶劑回收難、引入第三組分和能耗較聞等問題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案:一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法，變壓精餾分離醋酸甲酯、甲醇和水混合液的方法按如下步驟進行:
1)醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入進料預(yù)熱器預(yù)熱后進入加壓精餾塔精餾，經(jīng)分離后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品，將其泵入醋酸甲酯精制塔精餾分離；塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞ヅc水共沸物及少量甲醇蒸汽，將其分成兩股，一股經(jīng)冷凝器冷凝后回流，另一股作為常壓精餾塔的熱源；冷凝器冷凝后的物料，一部分回流至加壓精餾塔頂部，另一部分泵入常壓精餾塔分離；
2)加壓精餾塔塔頂采出的物料泵入常壓精餾塔，經(jīng)分離后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液；塔頂?shù)玫匠合麓姿峒柞ズ退墓卜形镎羝?jīng)冷凝器冷凝后，并經(jīng)泵加壓后一部分回流至常壓精餾塔塔頂，另一部分返回加壓精餾塔進料口 ；
3)加壓精餾塔塔釜采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔進行精餾分離，加壓操作，經(jīng)分離后塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞?、水和甲醇蒸汽?jīng)冷凝器冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔塔頂，另一部分采出；塔釜得到含醋酸甲酯和雜質(zhì)的混合物，塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)冷凝冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酯產(chǎn)品。進一步，上述常壓精餾塔塔頂?shù)玫酱姿峒柞ベ|(zhì)量分數(shù)為97.5%，返回加壓精餾塔循環(huán)套用；所述常壓精餾塔塔釜采出質(zhì)量分數(shù)大于50.0%的水。本發(fā)明采取的另一技術(shù)方案:一種變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，所述生產(chǎn)設(shè)備包括加壓精餾塔、常壓精餾塔和醋酸甲酯精制塔；具體連接關(guān)系為:
(1)所述加壓精餾塔的原料進料管連接有進料預(yù)熱器，所述加壓精餾塔的塔底出料口經(jīng)第一塔釜采出管與第一塔釜再沸器和第一塔釜采出泵相連接，所述第一塔釜再沸器回流至加壓精餾塔的塔底，所述第一塔釜采出泵的出料口經(jīng)第三物料進料管醋酸甲酯精制塔的進料口相連接；所述加壓精餾塔的塔頂蒸汽出料口分別與第一塔頂冷凝器和第二塔釜再沸器的熱源接口相連接，所述第二塔釜再沸器的熱源出口經(jīng)第一塔頂回流泵分為兩支路，其中一支路回流至加壓精餾塔塔頂，其中另一支路通向常壓精餾塔的中部進料口；
(2)所述常壓精餾塔的塔底出料口連接第二塔釜再沸器，所述第二塔釜再沸器將常壓精餾塔的釜液回流至常壓精餾塔的塔底，常壓精餾塔的塔頂蒸汽出料口依次連接第二塔頂冷凝器和第二塔頂回流泵，所述第二塔頂回流泵的出液口分為兩支路，其中一支路回流至常壓精餾塔的塔頂，另一支路連接至加壓精餾塔進料口 ；
(3)所述醋酸甲酯精制塔的塔底出料口連接第三塔釜再沸器和第三塔釜采出管，所述第三塔釜再沸器將醋酸甲酯精制塔的釜液回流至醋酸甲酯精制塔的塔底，醋酸甲酯精制塔的塔頂蒸汽出料口連接第三塔頂冷凝器，所述第三塔頂冷凝器的出料口分為兩支路，其中一支路回流至醋酸甲酯精制塔的塔頂，另一支路為塔頂采出管。
進一步，上述加壓精餾塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為15 25，提餾段理論板數(shù)為10 25 ;操作壓力為0.2 1.0MPa (絕壓)，回流比控制在I 5。進一步，上述常壓精餾塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為10 20，提餾段理論板數(shù)為15 25 ;操作壓力為常壓，回流比控制在I 4 ;所述常壓精餾塔塔頂?shù)玫酱姿峒柞ベ|(zhì)量分數(shù)為97.5%，返回加壓精餾塔循環(huán)套用；塔釜采出質(zhì)量分數(shù)大于50.0%的水。進一步，上述醋酸甲酯精制塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為10 20，提餾段理論板數(shù)為15 30 ;操作壓力為0.2 1.0MPa(絕壓)，回流比控制在3 7 ;所述醋酸甲酯精制塔塔頂?shù)玫缴倭看姿峒柞?、甲醇和水混合液出界區(qū)；塔釜得到含醋酸甲酯和其他雜質(zhì)的混合物，塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)冷凝冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酯產(chǎn)品。進一步，上述醋酸甲酯精制塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)第四冷凝器冷卻后回流至加壓精餾塔的原料進料口。本發(fā)明的基本原理是利用醋酸甲酯-甲醇、醋酸甲酯-水的共沸組成隨壓力變化靈敏的特點，采用操作壓力不同的精餾塔實現(xiàn)醋酸甲酯、甲醇和水混合液的分離提純，并通過熱量集成，實現(xiàn)節(jié)能降耗的目的，從而解決了目前加鹽萃取和萃取精餾等工藝存在的產(chǎn)品純度低、溶劑回收難、引入第三組分和能耗較高等問題。因此，本發(fā)明具有醋酸甲酯收率高、產(chǎn)品純度高、工藝簡單和能耗低等優(yōu)點。


圖1為本發(fā)明的變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)工藝流程圖。圖中標號如下:T1 -加壓精餾塔，T2 -常壓精餾塔，T3 -醋酸甲酯精制塔，EOl -進料預(yù)熱器，E02-第 一塔頂冷凝器，E04-第二塔頂冷凝器，E06-第三塔頂冷凝器，E03-第一塔釜再沸器，E05 -第二塔釜再沸器，E07 -第三塔釜再沸器，POl -第一塔頂回流泵，P02-第一塔釜采出泵，P03-第二塔頂回流泵，SOl-原料進料管，S02-第一塔頂蒸汽管，S03-氣相進料管，S04-蒸汽進料管，S05-第一塔頂回流管，S06-第二物料進料管，S07 -第一塔釜采出管，S08-第三物料進料管，S09-第二塔頂蒸汽管，SlO-第二塔頂回流管，Sll-第二塔頂采出循環(huán)管，S12-第二塔釜采出管，S13-第三塔頂蒸汽管，S14-第三塔頂回流管，S15-第三塔頂采出管，S16-第三塔釜采出管，S17-側(cè)線采出管，E08-第四冷凝器，S18-產(chǎn)品冷凝管，S19-熱物料出料管。
具體實施例方式本發(fā)明中醋酸甲酯和水常壓下的共沸組成為:醋酸甲酯0.9779、水0.0221 ；
0.2MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.9419、水0.0581 ；0.4MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.9327、水0.0673 ；0.8MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.9326、水
0.0674。本發(fā)明中醋酸甲酯和甲醇常壓下的共沸組成為:醋酸甲酯0.8232、甲醇0.1768 ；
0.2MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.7860、甲醇0.2140 ；0.4MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.7384、甲醇0.2616 ；0.8MPa (絕壓)下的共沸組成為:醋酸甲酯0.6761、甲醇 0.3239。由于常壓和加壓下該體系共沸組成的差異，因此本發(fā)明中醋酸甲酯、甲醇和水溶液先進入加壓精餾塔分離后，塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯，醋酸甲酯含量在98%以上，塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞ヅc水共沸物及少量甲醇，該混合液進入常壓精餾塔，塔釜得到醋酸甲酯的水溶液，水含量在50%以上，塔頂?shù)玫匠合麓姿峒柞ズ退墓卜形锓祷丶訅壕s塔循環(huán)套用。加壓精餾塔塔釜采出的物料進入醋酸甲酯精制塔進行精餾分離，經(jīng)分離后塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞?、水和甲醇混合液出界區(qū)，塔釜得到含醋酸甲酯和其他雜質(zhì)的混合物，塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)冷凝冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酯產(chǎn)品。下面結(jié)合圖1對本發(fā)明進一步說明。醋酸甲酯、甲醇和水的混合原料經(jīng)進料管SOl后經(jīng)進料預(yù)熱器EOl預(yù)熱后，與來自常壓精餾塔T2塔頂來的循環(huán)物料混合后進入加壓精餾塔Tl進行分離，塔內(nèi)上升的蒸汽分成兩股，其中一股蒸汽經(jīng)第一塔頂冷凝器E02冷凝后回流，另一股蒸汽作為常壓精餾塔T2的第二塔釜再沸器E05的熱源，冷凝后經(jīng)第一塔頂回流泵POl加壓后部分由第一塔頂回流管S05回流至加壓精餾塔頂部，另一部分由第二物料進料管S06進入常壓精餾塔T2分離；經(jīng)分離后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品由第一塔釜采出管S07，并經(jīng)第一塔釜采出泵P02加壓后進入醋酸甲酯精制塔T3精餾分離。加壓精餾塔Tl塔頂采出的物料經(jīng)第二物料進料管S06進入常壓精餾塔T2分離，經(jīng)分離后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液經(jīng)第二塔釜采出管S12出界區(qū)；塔頂?shù)玫匠合麓姿峒柞ズ退墓卜形镎羝?jīng)第二塔頂冷凝器E04冷凝后，經(jīng)第二塔頂回流泵P03加壓后一部分由第二塔頂回流管SlO回流至常壓精餾塔T2塔頂，另一部分經(jīng)第二塔頂采出循環(huán)管Sll返回加壓精餾塔Tl循環(huán)套用。加壓精餾塔Tl塔釜采出的物料由第一塔釜采出管S07，經(jīng)第一塔釜采出泵P02進入醋酸甲酯精制塔T3進行精餾分離，加壓操作，經(jīng)分離后塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞?、水和甲醇蒸汽由第三塔頂蒸汽管S13經(jīng)第三塔頂冷凝器E06冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔T3塔頂，另一部分經(jīng)第 三塔頂采出管S15采出；塔釜得到含醋酸甲酯和其他雜質(zhì)的混合物經(jīng)第三塔釜采出管S16采出，塔中下部側(cè)線氣相采出通過側(cè)線采出管S17經(jīng)第四冷凝器E08冷凝及進料預(yù)熱器EOl熱交換冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酯產(chǎn)品，由熱物料出料管S19出界區(qū)。實施例1:
采用附圖1所示的工藝流程，進料流量為3200kg/h，進料溫度50°C，進料組成:醋酸甲酯96%，甲醇0.2%，水3.5%，醋酸仲丁酯0.3%。加壓精餾塔Tl塔身材料為SUS304，塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為40，第22塊進料，操作條件:操作壓力0.4MPa，塔頂溫度93.2°C，塔底溫度98.4°C，回流比I ;常壓精餾塔T2塔身材料為SUS304，塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為36，第18塊進料，操作條件:操作壓力0.1MPa，塔頂溫度56.40C，塔底溫度57.5°C，回流比1.5 ;醋酸甲酯精制塔T3塔身材料為SUS304，塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為40，第20塊進料，側(cè)線采出位置第30塊，操作條件:操作壓力0.3MPa，塔頂溫度85.2°C，塔底溫度94.5°C，回流比3.5。加壓精餾塔塔Tl塔頂采出量為2321kg/h，組成:醋酸甲酯93.2%，甲醇0.1%，水6.7% ;塔釜采出量為3000kg/h,組成:醋酸甲酯99.2%，甲醇0.2%，水0.3%，醋酸仲丁酯0.3%。常壓精餾塔塔T2塔頂采出量2121kg/h，組成:醋酸甲酯97.5%，甲醇0.1%，水2.4% ；塔釜采出量為200kg/h，組成:醋酸甲酯47.8%，水52.2%。醋酸甲酯精制塔T3塔頂采出量200kg/h，組成:醋酸甲酯94.0%，甲醇2.2%，水3.8% ;塔釜采出量為100kg/h，組成:醋酸甲酯83.1%，醋酸仲丁酯16.9% ;塔下部側(cè)線采出量為2750kg/h，組成:醋酸甲酯99.9%，甲醇0.07%,醋酸仲丁酯 0.03%。可見采用本發(fā)明的變壓精餾方法，分離提純后醋酸甲酯的純度達到99.9%，收率達到 90%ο實施例2:
采用附圖1所示的工藝流程，進料流量為1600kg/h，進料溫度53°C，進料組成:醋酸甲酯91.2%，甲醇3.1%，水5.4%，醋酸仲丁酯0.3%。加壓精餾塔Tl塔身材料為SUS304,塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為38，第20塊進料，操作條件:操作壓力0.4MPa，塔頂溫度93.50C，塔底溫度99.80C，回流比I ;常壓精餾塔T2塔身材料為SUS304，塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為36，第18塊進料，操作條件:操作壓力0.1MPa，塔頂溫度56.40C，塔底溫度57.5°C，回流比1.5 ;醋酸甲酯精制塔T3塔身材料為SUS304，塔內(nèi)填充CY700規(guī)整絲網(wǎng)波紋填料，理論板數(shù)為40，第20塊進料，側(cè)線采出位置第30塊，操作條件:操作壓力0.8MPa，塔頂溫度122.2°C，塔底溫度133.7°C，回流比5。加壓精餾塔塔Tl塔頂采出量為1925kg/h，組成:醋酸甲酯92.8%，甲醇0.6%，水6.6% ;塔釜采出量為1475kg/h，組成:醋酸甲酯96.2%，甲醇3.4%，水0.1%，醋酸仲丁酯0.3%。常壓精餾塔塔T2塔頂采出量1800kg/h，組成:醋酸甲酯97.0%，甲醇0.7%，水2.3% ；塔釜采出量為125kg/h，組成:醋酸甲酯31.9%，水68.1%。醋酸甲酯精制塔T3塔頂采出量170kg/h，組成:醋酸甲酯70.6%，甲醇28.6%，水0.8% ;塔釜采出量為10kg/h，組成:醋酸甲酯56.9%，醋酸仲丁酯43.1% ;塔下部側(cè)線采出量為1295kg/h，組成:醋酸甲酯99.9%，甲醇0.07%,醋酸仲丁酯 0.03%?？梢姴捎帽景l(fā)明的 變壓精餾方法，分離提純后醋酸甲酯的純度達到99.9%，收率達到 89%ο本發(fā)明利用醋酸甲酯-水、醋酸甲酯-甲醇的共沸組成隨壓力變化靈敏的特點，采用變壓精餾塔實現(xiàn)共沸物的分離提純，并通過熱量集成，實現(xiàn)了節(jié)能降耗的目的，以及解決了目前加鹽萃取和萃取精餾工藝存在的產(chǎn)品純度、溶劑回收和能耗較高等問題。因此，本發(fā)明具有收率高、產(chǎn)品純度高、能耗低和工藝簡單等優(yōu)點。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明的涵蓋范圍。
權(quán)利要求
1.一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法，其特征在于，變壓精餾分離醋酸甲酯、甲醇和水混合液的方法按如下步驟進行: 1)醋酸甲酯、甲醇和水混合液泵入進料預(yù)熱器預(yù)熱后進入加壓精餾塔精餾，經(jīng)分離后塔釜得到含少量甲醇、水的醋酸甲酯粗品，將其泵入醋酸甲酯精制塔精餾分離；塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞ヅc水共沸物及少量甲醇蒸汽，將其分成兩股，一股經(jīng)冷凝器冷凝后回流，另一股作為常壓精餾塔的熱源；冷凝器冷凝后的物料，一部分回流至加壓精餾塔頂部，另一部分泵入常壓精餾塔分離； 2)加壓精餾塔塔頂采出的物料泵入常壓精餾塔，經(jīng)分離后塔釜得到含醋酸甲酯的水溶液；塔頂?shù)玫匠合麓姿峒柞ズ退墓卜形镎羝?jīng)冷凝器冷凝后，并經(jīng)泵加壓后一部分回流至常壓精餾塔塔頂，另一部分返回加壓精餾塔進料口 ； 3)加壓精餾塔塔釜采出的物料泵入醋酸甲酯精制塔進行精餾分離，加壓操作，經(jīng)分離后塔頂?shù)玫郊訅合麓姿峒柞?、水和甲醇蒸汽?jīng)冷凝器冷凝后，一部分回流至醋酸甲酯精制塔塔頂，另一部分采出；塔釜得到含醋酸甲酯和雜質(zhì)的混合物，塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)冷凝冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓精餾提純醋酸甲酯的方法，其特征在于，所述常壓精餾塔塔頂?shù)玫酱姿峒柞ベ|(zhì)量分數(shù)為97.5%，返回加壓精餾塔循環(huán)套用；所述常壓精餾塔塔釜采出質(zhì)量分數(shù)大于50.0%的水。
3.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1所述變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述生產(chǎn)設(shè)備包括加壓精餾塔、常壓精餾塔和醋酸甲酯精制塔； 所述加壓精餾塔的原料進料管連接有進料預(yù)熱器，所述加壓精餾塔的塔底出料口經(jīng)第一塔釜采出管與第一塔釜再沸器和第一塔釜采出泵相連接，所述第一塔釜再沸器回流至加壓精餾塔的塔底，所述第一塔釜采出泵的出料口經(jīng)第三物料進料管醋酸甲酯精制塔的進料口相連接；所述加壓精餾塔的塔頂蒸汽出料口分別與第一塔頂冷凝器和第二塔釜再沸器的熱源接口相連接，所述第二塔釜再`沸器的熱源出口經(jīng)第一塔頂回流泵分為兩支路，其中一支路回流至加壓精餾塔塔頂，其中另一支路通向常壓精餾塔的中部進料口； 所述常壓精餾塔的塔底出料口連接第二塔釜再沸器，所述第二塔釜再沸器將常壓精餾塔的釜液回流至常壓精餾塔的塔底，常壓精餾塔的塔頂蒸汽出料口依次連接第二塔頂冷凝器和第二塔頂回流泵，所述第二塔頂回流泵的出液口分為兩支路，其中一支路回流至常壓精餾塔的塔頂，另一支路連接至加壓精餾塔進料口 ； 所述醋酸甲酯精制塔的塔底出料口連接第三塔釜再沸器和第三塔釜采出管，所述第三塔釜再沸器將醋酸甲酯精制塔的釜液回流至醋酸甲酯精制塔的塔底，醋酸甲酯精制塔的塔頂蒸汽出料口連接第三塔頂冷凝器，所述第三塔頂冷凝器的出料口分為兩支路，其中一支路回流至醋酸甲酯精制塔的塔頂，另一支路為塔頂采出管。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述加壓精餾塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為15 25，提餾段理論板數(shù)為10 25 ;操作壓力為0.2 1.0MPa (絕壓)，回流比控制在I 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述常壓精餾塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為10 20，提餾段理論板數(shù)為15 25 ;操作壓力為常壓，回流比控制在I 4 ;所述常壓精餾塔塔頂?shù)玫酱姿峒柞ベ|(zhì)量分數(shù)為97.5%，返回加壓精餾塔循環(huán)套用；塔釜采出質(zhì)量分數(shù)大于50.0%的水。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述醋酸甲酯精制塔為板式塔或填料塔，由精餾段與提餾段構(gòu)成，其中精餾段理論板數(shù)為10 20，提餾段理論板數(shù)為15 30 ;操作壓力為0.2 1.0MPa (絕壓)，回流比控制在3 7 ;所述醋酸甲酯精制塔塔頂?shù)玫缴倭看姿峒柞?、甲醇和水混合液出界區(qū)；塔釜得到含醋酸甲酯和其他雜質(zhì)的混合物，塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)冷凝冷卻后得到質(zhì)量分數(shù)大于99.5%的醋酸甲酉旨廣品。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述變壓精餾提純醋酸甲酯的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述醋酸甲酯精制塔中下部側(cè)線氣相采出經(jīng)`第四冷凝器冷卻后回流至加壓精餾塔的原料進料口。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種變壓精餾提純醋酸甲酯的方法及其生產(chǎn)設(shè)備，該方法主要是通過加壓精餾塔、常壓精餾塔和醋酸甲酯精制塔，對醋酸甲酯、甲醇和水混合液進行變壓精餾分離，其基本原理是利用醋酸甲酯-甲醇、醋酸甲酯-水的共沸組成隨壓力變化靈敏的特點，采用操作壓力不同的精餾塔實現(xiàn)醋酸甲酯、甲醇和水混合液的分離提純，并通過熱量集成，實現(xiàn)節(jié)能降耗的目的，從而解決了目前加鹽萃取和萃取精餾等工藝存在的產(chǎn)品純度低、溶劑回收難、引入第三組分和能耗較高等問題。因此，本發(fā)明具有醋酸甲酯收率高、產(chǎn)品純度高、工藝簡單和能耗低等優(yōu)點。
文檔編號B01D3/14GK103102265SQ20131007013
公開日2013年5月15日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者邱挺, 葉長燊, 李玲, 王紅星, 黃智賢 申請人:福州大學(xué)