專利名稱：一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮的方法，屬于精細化工和化學制藥領域。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)的不斷進步與發(fā)展，近年來各項新興產(chǎn)業(yè)對PVP系列產(chǎn)品中的相關品種有比較大的促進作用，未來PVP系列產(chǎn)品將在新領域中得到更加廣泛的應用，如醫(yī)藥新產(chǎn)品領域、環(huán)保水處理領域、生物傳感器、新型特種涂料領域、釀酒和飲料領域、能源開采領域、印刷行業(yè)的應用和養(yǎng)殖領域等，將對PVP產(chǎn)品有較大的需求支撐，未來幾年市場需求將以10%的速度增長，市場前景廣闊。而作為合成PVP產(chǎn)品的單體乙烯基吡咯烷酮(NVP)的用量也就相應的不斷大幅遞增。近年來，許多廠家先后生產(chǎn)NVP這一高附加值的精細化工產(chǎn)品，其合成方法有幾種，由于受原料成本的制約，主要還是采取乙炔合成法，即乙炔氣與a-p在催化劑作用下合成NVP ;通用的Iteppe法合成NVP時，大都采用強堿如KOH作催化劑催化a_吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應，該方法的缺陷十分明顯，即反應過程中生產(chǎn)的不揮發(fā)性聚合副產(chǎn)物的量較大，不僅導致目標產(chǎn)物NVP收率降低，而且使NVP的分離和提純復雜化。因此，工業(yè)生產(chǎn)中一般都采取比較溫和的反應條件，通過降低a-吡咯烷酮轉(zhuǎn)化率的方式來控制聚合副反應的發(fā)生，但很多情況下，收效甚微，為了提高NVP的收率，加入一種或多種助催化劑往往會產(chǎn)生明顯的效果。多年的研究結(jié)果表明1，4-丁二醇，聚乙烯類助催化劑、羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑的效果比較明顯，不僅能夠降低反應溫度，使反應過程相對溫和，而且能夠加快反應速度，提高轉(zhuǎn)化率，并能抑制聚合副反應的發(fā)生，增加選擇性，提高收率，但是這些助催化劑價格太高，并且用量為2% 4%，用量較大，附加成本太高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對傳統(tǒng)生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)過程中，所使用的助催化劑，因價格高，用量大，使整個生產(chǎn)過程成本升高的問題，本發(fā)明通過使用二乙二醇二甲醚作為助催化齊U，有效解決了目前助催化劑因價格高，用量大，使整個生產(chǎn)過程成本升高的問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，所述生產(chǎn)方法包括以下步驟:
a、在反應釜中制備好鉀鹽催化劑a-吡咯烷酮鉀鹽，并且使a-吡咯烷酮過量，將a_吡咯烷酮鉀鹽充分脫水后放入鉀鹽儲罐； b、向鉀鹽儲罐中加入步驟a中a-吡咯烷酮鉀鹽重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均勻；
C、將體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時由計量泵送入a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。本發(fā)明提供技術(shù)方案的有益效果是:本發(fā)明提供一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，通過使用二乙二醇二甲醚作為助催化劑，既達到了傳統(tǒng)助催化劑降低反應溫度，縮短反應時間，提高轉(zhuǎn)化率，抑制副反應產(chǎn)生，提高產(chǎn)品收率的作用，同時又因二乙二醇二甲醚價格較傳統(tǒng)助催化劑低，用量較少，有效的降低生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的成本，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法的流程圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，下面將對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述。本發(fā)明提供一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，其具體方法包括以下步驟:
a、在反應釜中制備好鉀鹽催化劑a-吡咯烷酮鉀鹽，并且使a-吡咯烷酮過量，將a_吡咯烷酮鉀鹽充分脫水后放入鉀鹽 儲罐；
b、向鉀鹽儲罐中加入步驟a中a-吡咯烷酮鉀鹽重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均勻；
C、將體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時由計量泵送入a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。實施例1:
a、將104ga-吡咯烷酮和2g氫氧化鉀加入鉀鹽反應器中減壓狀態(tài)下加熱，保持110°C充分反應，待蒸出液水分小于0.05%時停止加熱，
b、向鉀鹽儲罐中加入1.06g 二乙二醇二甲醚，攪拌混合均勻后放入貯罐；
C、將體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時將以上制備好的a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高壓反應器控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。 經(jīng)檢測轉(zhuǎn)化率為89.6%，目標產(chǎn)物NVP的收率為99.8%。實例二:
a、將260ga-吡咯烷酮和5g氫氧化鉀加入鉀鹽反應器中減壓狀態(tài)下加熱，保持110°C充分反應，待蒸出液水分小于0.05%時停止加熱；
b、加入2.65g 二乙二醇二甲醚，攪拌混合均勻后放入貯罐；
C、體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時將以上制備好的a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高壓反應器控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。
經(jīng)檢測轉(zhuǎn)化率為88.9%，目標產(chǎn)物NVP的收率為98.6%。實例三:
a、將1040ga-吡咯烷酮和20g氫氧化鉀加入鉀鹽反應釜中減壓狀態(tài)下加熱，保持110°C充分反應，待蒸出液水分小于0.05%時停止加熱；
b、加入10.6g 二乙二醇二甲醚，攪拌混合均勻后放入貯罐；
C、將體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時將以上制備好的a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液泵入高壓反應器控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮(NVP)。經(jīng)檢測轉(zhuǎn)化率為88.7%，目標產(chǎn)物NVP的收率為98.8%。本發(fā)明保護范圍不限于上述實例，凡是依據(jù)本發(fā)明技術(shù)原理所作的技術(shù)變形，均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi) 。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述生產(chǎn)方法包括以下步驟: a、在反應釜中制備好鉀鹽催化劑a-吡咯烷酮鉀鹽，并且使a-吡咯烷酮過量，將a_吡咯烷酮鉀鹽充分脫水后放入鉀鹽儲罐； b、向鉀鹽儲罐中加入步驟a中a-吡咯烷酮鉀鹽重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均勻； C、將體積比為8:2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時由計量泵送入a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制溫度在130°C 150°C，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和乙烯基吡咯烷酮，收集蒸餾出的乙烯基吡咯烷酮 再精餾得到目標產(chǎn)物乙烯基吡咯烷酮。
全文摘要
本發(fā)明公開一種生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的方法，通過使用二乙二醇二甲醚作為助催化劑，既達到了傳統(tǒng)助催化劑降低反應溫度，縮短反應時間，提高轉(zhuǎn)化率，抑制副反應產(chǎn)生，提高產(chǎn)品收率的作用，同時又因二乙二醇二甲醚價格較傳統(tǒng)助催化劑低，用量較少，有效的降低生產(chǎn)乙烯基吡咯烷酮(NVP)的成本，更有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J31/02GK103102298SQ201310047979
公開日2013年5月15日 申請日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月7日
發(fā)明者趙鐵, 段為 申請人:焦作中維特品藥業(yè)有限公司