控制了微晶粒徑的微粒的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的課題為提供控制了微晶粒徑的微粒的制造方法。將含有被析出物質(zhì)的原料流體和含有用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體的至少2種被處理流動體在對向配設(shè)了的、可接近·分離的至少一方相對于另一方相對地進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面之間形成的薄膜流體中進行混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出。此時，使與導(dǎo)入處理用面間的被處理流體相關(guān)的特定的條件發(fā)生變化，控制被析出物質(zhì)的微晶粒徑。上述特定的條件，設(shè)定為選自由原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或析出流體中所含有的物質(zhì)的種類、原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或析出流體中所含有的物質(zhì)的濃度、原料流體和/或析出流體的pH、原料流體和/或析出流體的導(dǎo)入溫度及原料流體和/或析出流體的導(dǎo)入速度組成的組中的至少2種。
【專利說明】控制了微晶粒徑的微粒的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及控制了微晶粒徑的微粒的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，微粒在光學材料、磁性材料、導(dǎo)電材料、電子材料、功能陶瓷、熒光材料、催化劑材料、化學材料等的工業(yè)領(lǐng)域多方面被廣泛使用。伴隨著對商品的多功能化、小型化等的要求，承載盡可能多的功能，且比現(xiàn)在更加小型、輕量成為課題，為了響應(yīng)這些需求，微粒變得必要。另外，通過進行微?；軌颢@得粒子變?yōu)榛钚?、透明性變高等的新的物性。但是，在例如用于衍生物薄膜的鈦酸鋇等中，得不到以使微粒的微晶粒徑變得過小為目的的物性等，微晶粒徑和微粒的特性有著密切的關(guān)系是公知的。因此，對于微粒需要的不僅是控制其粒徑，而且需要控制微晶粒徑。
[0003]一般而言所謂微晶，是指被看作單晶的最大的集合，其微晶的大小稱為微晶粒徑。微晶粒徑的測定方法有使用電子顯微鏡來確認微晶的格子花紋的方法、使用X射線衍射裝置由衍射圖案和Scherrer的式來算出微晶粒徑的方法。
[0004]微晶粒徑D = K* A / (? cos 0 )…Scherrer 的式
[0005]其中，K是Scherrer常數(shù)，K = 0.9。A是使用的X射線管球的波長，^是半值寬度，0是使用衍射角進行計算。
[0006]對于微粒的微晶粒徑的控制方法，可以舉出將金屬單體、金屬離子、金屬化合物或?qū)⑺麄內(nèi)芙庥谌軇┲械慕饘偃芤禾峁┙o如專利文獻I中所示的溶劑熱法的方法、如專利文獻2~4所示的在亞臨界或超臨界狀態(tài)進行水熱處理的方法、在惰性氣氛下進行熱處理的方法等，但這些方法需要耐熱性、耐壓力性優(yōu)異的裝置、在惰性氣氛下，而且處理需要時間，因此存在能源成本增高等的問題。
[0007]另外，雖然由本申請的 申請人:提供專利文獻5中所示的微粒的制造方法，對于粒徑的控制進行了公開，但是對于微晶粒徑的控制方法未具體進行公開。
[0008]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0009]專利文獻
[0010]專利文獻1:特開2008 - 30966號公報
[0011]專利文獻2:特開2008 - 289985號公報
[0012]專利文獻3:特開2010 - 24478號公報
[0013]專利文獻4:特開2011 - 11956號公報
[0014]專利文獻5:特開2010 - 201344號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]發(fā)明要解決的課題
[0016]本發(fā)明鑒于上述情況，目的在于提供將微晶粒徑控制了的微粒的制造方法。
[0017]用于解決課題的手段[0018]本
【發(fā)明者】，銳意討論的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，在對向配設(shè)了的可接近?分離的至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面之間，將作為被處理流體的含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體和含有至少I種用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體混合，在使被析出物質(zhì)的微粒析出時，改變關(guān)于上述原料流體和析出流體的至少任一方的特定的條件，由此得到控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)的微粒，完成了本發(fā)明。
[0019]本發(fā)明提供以下的微粒的制造方法:其為使用至少2種被處理流動體，其中至少I種被處理流動體是含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體，上述以外的被處理流體中至少I種被處理流動體是含有至少I種用于上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體，將上述被處理流體，在對向配設(shè)的可接近或分離的至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的至少兩個處理用面之間形成的薄膜流體中混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出；其特征在于，通過改變關(guān)于導(dǎo)入上述至少2個處理用面之間的上述原料流體和上述析出流體的至少任一方的特定的條件，控制上述被析出物質(zhì)的微晶粒徑，上述特定的條件，為選自由上述原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和上述析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的種類、上述原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和上述析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中至少任一方的物質(zhì)的濃度、上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的pH、上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的導(dǎo)入溫度和上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少2種。
[0020]在使關(guān)于導(dǎo)入上述至少2個處理用面之間的原料流體和析出流體的至少任一方的特定的條件變化中，具體而言，有(A)用于使上述原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或上述析出流體中所含有的上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的種類的控制、(B)用于使上述原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或上述析出流體中所含有的上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的濃度的控制、(C)上述原料流體和/或上述析出流體的pH的控制，(D)上述原料流體和/或上述析出流體的導(dǎo)入溫度的控制，(E)上述原料流體和/或上述析出流體的導(dǎo)入速度的控制，對于各自的控制方法， 可以舉出下述的⑴~(15)。而且，能夠選擇(I)~(15)中的至少2種來分別組合而實施。
[0021](A)用于使原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或析出流體中所含有的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的種類的控制
[0022](I)對于至少I種原料流體，使被析出物質(zhì)的種類變化。
[0023](2)對于至少I種析出流體,使用于析出被析出物質(zhì)的物質(zhì)的種類變化。
[0024](3)對于至少I種原料流體中的被析出物質(zhì)和用于使至少I種析出流體中的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的雙方，使種類變化。
[0025](B)用于使原料流體中所含有的被析出物質(zhì)和/或析出流體中所含有的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的濃度的控制
[0026](4)對于至少I種原料流體，使被析出物質(zhì)的濃度變化。
[0027](5)對于至少I種析出流體，使用于析出被析出物質(zhì)的物質(zhì)的濃度變化。
[0028](6)對于至少I種原料流體中的被析出物質(zhì)和用于使至少I種析出流體中的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的雙方，使?jié)舛茸兓?br> [0029](C)原料流體和/或析出流體的pH的控制
[0030](7)對于至少I種原料流體，使pH變化。[0031](8)對于至少I種析出流體，使pH變化。
[0032](9)對于至少I種原料流體和至少I種析出流體雙方，使pH變化。
[0033](D)原料流體和/或析出流體的導(dǎo)入溫度的控制
[0034](10)對于至少I種原料流體，使導(dǎo)入溫度變化。
[0035](11)對于至少I種析出流體，使導(dǎo)入溫度變化。
[0036](12)對于至少I種原料流體和至少I種析出流體的雙方，使導(dǎo)入溫度變化。
[0037](E)原料流體和/或析出流體的導(dǎo)入速度的控制
[0038](13)對于至少I種原料流體,使導(dǎo)入速度變化。
[0039](14)對于至少I種析出流體,使導(dǎo)入速度變化。
[0040](15)對于至少I種原料流體和至少I種析出流體的雙方，使導(dǎo)入速度變化。
[0041]另 外，本發(fā)明能夠如以下來實施:采用不使上述被析出物質(zhì)的粒徑變化、而只使上述被析出物質(zhì)的微晶粒徑發(fā)生變化。
[0042]另外，本發(fā)明能夠如下來實施:采用使上述被析出物質(zhì)的粒徑和上述被析出物質(zhì)的微晶粒徑一起變化。
[0043]另外，本發(fā)明，可以如下來實施:其為使用至少2種被處理流動體，其中至少I種被處理流動體是含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體，上述以外的被處理流體中至少I種被處理流動體是含有至少I種用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體，將上述被處理流體在對向配設(shè)的可接近?分離的至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面之間形成的薄膜流體中混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出，其中，通過使與導(dǎo)入上述至少兩個的處理用面間的上述原料流體和上述析出流體的至少任一方的特定的條件變化，控制被析出物質(zhì)的微晶粒徑，上述特定的條件，為選自由上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的pH、上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的導(dǎo)入溫度和上述原料流體和上述析出流體中至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少I種。
[0044]如果舉出上述本發(fā)明的實施方式的僅僅一個例子，可以作為以下的微粒的制造方法來實施:設(shè)置有具備對被處理流動體賦予壓力的流體壓力賦予機構(gòu)、具備上述至少2個處理用面中第I處理用面的第I處理用部和具備上述至少2個處理用面中第2處理用面的第2處理用部、使這些處理用部相對進行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)，上述的各處理用面構(gòu)成上述被賦予了壓力的被處理流動體流過的、被密封了的流路的一部分，上述第I處理用部和第2處理用部中，至少第2處理用部具備受壓面，并且該受壓面的至少一部分由上述第2處理用面構(gòu)成，該受壓面承受上述的流體壓力賦予機構(gòu)對被處理流動體賦予的壓力而產(chǎn)生在使第2處理用面向從第I處理用面分離的方向上移動的力，在對向配設(shè)了的、可以接近?分離的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的第I處理用面和第2處理用面之間上述的被賦予了壓力的被處理流動體通過，由此上述被處理流動體形成上述薄膜流體，在該薄膜流體中使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出。
[0045]另外，如果舉出上述本發(fā)明的實施方式的僅僅一個例子，可以作為以下的微粒的制造方法來實施:上述的被處理流動體中的至少任意I種流體一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間，具備獨立于上述至少任意I種流體流動的流路的另外的導(dǎo)入路，上述第I處理用面和第2處理用面的至少任一方具備至少一個與上述的導(dǎo)入路相通的開口部，將與上述至少任意I種流體不同的至少I種流體由上述開口部導(dǎo)入上述處理用面之間，將上述的被處理流動體在上述薄膜流體中混合，在該薄膜流體中使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出。
[0046]發(fā)明的效果
[0047]本發(fā)明，使在以往的制造方法中困難的、微粒的粒徑的控制成為可能，使簡單且連續(xù)制造控制了微晶粒徑的微粒成為可能。另外，由于可以通過使特定的條件變化這樣的簡單的處理條件的變更來控制得到的微粒的微晶粒徑，因此能夠以比一直以來低的成本、低的能量分別制造與目的相應(yīng)的不同微晶粒徑的微粒，能夠提供廉價且穩(wěn)定的目標微晶粒徑的微粒。進而，在本發(fā)明中，由于可同時使微粒的粒徑和微晶粒徑變化、另外可不使粒徑變化地僅使微晶粒徑變化，因此可對期望粒徑的微粒賦予目標特性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0048]圖1為本發(fā)明的實施方式涉及的流體處理裝置的大致剖面圖。
[0049]圖2為(A)為圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的大致平面圖，⑶為該裝置的處理用面的主要部分放大圖。
[0050]圖3為(A)為該裝置的第2導(dǎo)入部的截面圖，⑶為用于說明該第2導(dǎo)入部的處理用面的主要部分放大圖。
[0051 ] 圖4為實施例1中制作了的銥穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片(倍率50萬倍，場的水平寬度52nm)。
[0052]圖5為實施例2中制作了的銥穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片(倍率50萬倍，場的水平寬度52nm)。
[0053]圖6為實施例3種制作了的銥穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片(倍率50萬倍，場的水平寬度52nm)。
[0054]圖1為實施例4中制作了的銅微粒的TEM照片(倍率80萬倍，場的水平寬度33.2nm)
[0055]圖8為實施例5中制作了的銅微粒的TEM照片(倍率40萬倍，場的水平寬度64.4nm)。
[0056]圖9為實施例6中制作了的銅微粒的TEM照片(倍率50萬倍，場的水平寬度52nm)【具體實施方式】
[0057]以下對本發(fā)明的實施方式的一個例子具體進行說明。
[0058]本發(fā)明中的原料流體，是將作為原料的被析出物質(zhì)混合或溶解(以下簡單稱為溶解。)于后述的溶劑中的物質(zhì)。
[0059]本發(fā)明中的被析出物質(zhì)沒有特別限定，可舉出有機物、無機物、有機無機的復(fù)合物等，例如可舉出金屬元素、非金屬元素的單體或它們的化合物等。作為化合物，可舉出鹽、氧化物、氫氧化物、氫氧化氧化物、氮化物、碳化物、絡(luò)合物、有機化合物或它們的水合物或有機溶劑合物等。這些可以是單一的被析出物質(zhì)，也可以是多種以上混合了的混合物。
[0060]需要說明的是，上述的被析出物質(zhì)，與通過作為原始材料而使用的被析出物質(zhì)和后述的析出流體的混合而被析出的被析出物質(zhì)的狀態(tài)可以相同也可以不同。例如，作為原始材料使用的被析出物質(zhì)為金屬化合物，通過與后述的析出流體的混合而被析出的被析出物質(zhì)也可以是構(gòu)成上述金屬化合物的金屬單體，作為原始材料使用的被析出物質(zhì)是多種金屬化合物的混合物，通過與后述的析出流體的混合而被析出的被析出物質(zhì)也可以是作為原始材料使用的被析出物質(zhì)即多種金屬化合物和用于使析出流體中所含有的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)進行反應(yīng)了的反應(yīng)物質(zhì)。進而，作為原始材料使用的被析出物質(zhì)是金屬單體，通過與后述的析出流體的混合而被析出的被析出物質(zhì)也可以是相同的金屬單體。
[0061]本發(fā)明中的析出流體，采用含有至少I種用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體。作為析出流體，可以單獨使用如后述的溶劑，作為使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)，也可以是在上述溶劑中含有下述的物質(zhì)物質(zhì)。上述物質(zhì)沒有特別限定，例如舉出鹽酸或硫酸、硝酸或王水、三氯乙酸或三氟乙酸、磷酸或檸檬酸、抗壞血酸等的如無機或有機的酸那樣的酸性物質(zhì)，或，氫氧化鈉或氫氧化鉀等氫氧化堿、三乙基胺或二甲基氨基乙醇等的胺類等的堿性物質(zhì)、上述酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的鹽等。另外還可舉出能夠還原上述被析出物質(zhì)的還原劑，例如，金屬溶液中所含有的金屬和/或金屬化合物，優(yōu)選能夠還原金屬離子的還原劑。上述還原劑沒有被特別限定，可舉出肼或肼一水合物、甲醛、次硫酸鈉、硼氫化金屬鹽、氫化鋁金屬鹽、硼氫化三乙基金屬鹽、葡萄糖、檸檬酸、抗壞血酸、單寧酸、二甲基甲酰胺、連苯三酚、四丁基硼氫化銨、次磷酸鈉(NaH2P02 *H20)、雕白粉C(NaHS02 *CH20 *2H20)、金屬的化合物或它們的離子，優(yōu)選過渡金屬的化合物或它們的離子(鐵、鈦等)等。在上述舉出的還原劑中，包括它們的水合物及有機溶劑合物或酐等。用于使這些被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)，可以分別以單體使用，也可以以多種以上混合了的混合物來使用。需要說明的是，在作為析出流體單獨使用上述溶劑的情況下，上述溶劑成為用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)。
[0062](溶劑)
[0063]作為本發(fā)明中使用的溶劑，沒有特別限定，可以舉出:離子交換水、RO水、純水、超純水等的水；甲醇、乙醇那樣的醇系有機溶劑；乙二醇、丙二醇、1，3-丙二醇、四甘醇或者聚乙二醇、甘油等的多元醇(多元的醇)系有機溶劑；丙酮、甲乙酮那樣的酮系有機溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯那樣的酯系有機溶劑；二甲醚、二丁醚等的醚系有機溶劑；苯、甲苯、二甲苯等的芳香族系有機溶劑；己烷、戊烷等的脂肪族烴系有機溶劑等。另外，在將上述醇系有機溶劑、多元醇系有機溶劑作為溶劑使用的情況下，具有溶劑本身還作為還原劑起作用的優(yōu)點。上述溶劑可以各自單獨使用，也可以混合多種以上來使用。特別是關(guān)于析出流體，如上所述，也可將上述溶劑單獨作為析出流體來使用。換句話說，上述溶劑即使為單獨的也可成為用于使被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)。
[0064]本發(fā)明中的原料流體和/或析出流體中，即使含有分散液或漿料等的狀態(tài)的物質(zhì)也可以進行實施。
[0065](流體處理裝置)
[0066]本發(fā)明中，優(yōu)選使用在可以接近?分離地相互對向配設(shè)的、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間形成的薄膜流體中均勻地進行攪拌?混合的方法將含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體和用于使被析出物質(zhì)形成的、含有至少I種物質(zhì)的析出流體的混合，例如，優(yōu)選通過使用與本申請 申請人:的專利文獻5所述的裝置同樣原理的裝置來進行混合而使微粒析出。 通過使用這樣原理的裝置，可以制作均勻且均質(zhì)地控制了微晶粒徑的微粒。[0067] 以下，使用附圖，對上述流體處理裝置的實施方式進行說明。
[0068]圖1~圖3所示的流體處理裝置，與專利文獻5記載的裝置相同，所述裝置為如下裝置:在可接近?分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，即，將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導(dǎo)入處理用面間，從與導(dǎo)入了上述第I流體的流路獨立、具備與處理用面間的開口部相通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動體即第2流體導(dǎo)入處理用面間，在處理用面間將上述第I流體和第2流體進行混合?攪拌來進行處理。需要說明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發(fā)明中，上下前后左右僅限于表示相對的位置關(guān)系，并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中，C表示離心力方向(半徑方向)。
[0069]該裝置為如下裝置:使用至少2種流體，對于其中至少I種流體，包含至少I種被處理物，具備可接近?分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面，在這些處理用面之間使上述各流體匯合而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述，可以處理多個被處理流動體，但也可以處理單一的被處理流動體。
[0070]該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個處理用部10、20，至少一方處理用部進行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。
[0071]兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接，構(gòu)成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更進行實施，通常調(diào)整為1mm以下，例如
0.111111~5011111左右的微小間隔。由此，通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體，成為由兩處理用面1、2所強制的強制薄膜流體。
[0072]在使用該裝置處理多個被處理流動體的情況下，該裝置與第I被處理流動體的流路連接，形成該第I被處理流動體的流路的一部分，同時，形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。而且，該裝置進行如下流體的處理:使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動體，使其反應(yīng)等。需要說明的是，在此，“處理”并不限于被處理物反應(yīng)的方式，也包含不伴隨反應(yīng)而僅進行混合?分散的方式。
[0073]具體地進行說明時，具備:保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)、第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2和流體壓力賦予機構(gòu)P。
[0074]如圖2(A)所示，在該實施方式中，第I處理用部10為環(huán)狀體，更詳細而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為環(huán)狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外，可以采用對陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍寶石、其它金屬實施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實施方式中，兩處理用部10、20，相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。
[0075]該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定，優(yōu)選設(shè)為Ra0.01~1.0 Pm，更優(yōu)選為Ra0.03 ~0.3 u m。
[0076]至少一方的托架可以用電動機等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)(無圖示)相對于另一方的托架相對地進行旋轉(zhuǎn)。圖1的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸，在該例中，該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第I托架11進行旋轉(zhuǎn)，該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進行旋轉(zhuǎn)。當然，可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)，也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外，在該例中，將第1、第2托架11、21，使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。
[0077]第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近?分離，兩處理用面1、2可接近?分離。
[0078]在該實施方式中，第2處理用部20相對于第I處理用部10接近?分離，在設(shè)置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是，相反地，可以第I處理用部10可相對于第2處理用部20接近?分離，也可以兩處理用部10、20相互接近?分離。
[0079]該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部，從平面看，其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進行平行移動的方式配置，通過增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移，進而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進行位移。
[0080]這樣，希望通過3維且可以位移地保持的浮動機構(gòu)來保持第2處理用部20。
[0081]上述被處理流動體，在通過由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機構(gòu)p賦予壓力的狀態(tài)下，從成為流體流動的流路的第I導(dǎo)入部dl和第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入兩處理用面1、2間。在該實施方式中，第I導(dǎo)入部dl為設(shè)置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導(dǎo)入兩處理用面1、2間。第2導(dǎo)入部d2向處理用面1、2供給第I被處理流動體和進行反應(yīng)的第2被處理流動體。在該實施方式中，第2導(dǎo)入部d2為設(shè)置于第2處理用部20的內(nèi)部的流體的通路，其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的第I被處理流動體從第I導(dǎo)入部dl被導(dǎo)入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間，通過第I處理用面I和第2處理用面2之間，在兩處理用部10,20的外側(cè)穿過。在這些處理用面1、2間，從第2導(dǎo)入部d2供給通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的第2被處理流動體，與第I被處理流動體合流，進行混合、攪拌、乳化、分散、反應(yīng)、晶出、晶析、析出等各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說明的是，也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負壓。
[0082]上述接面壓力賦予機構(gòu)將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實施方式中，接面壓力賦予機構(gòu)設(shè)置在第2托架21上，將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。
[0083]上述接面壓力賦予機構(gòu)，第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進行接近的方向，通過與使該接面壓力和流體壓力等兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產(chǎn)生具有nm單位至Pm單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。
[0084]在圖1所示的實施方式中，接面壓力賦予機構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導(dǎo)入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導(dǎo)入部44構(gòu)成，通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機構(gòu)的賦能，由于通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力，第2處理用部20遠離第I處理用部10，在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以U m單位的精度設(shè)定第I處理用面I和第2處理用面2，進行兩處理用面1、2間的微小間隔的設(shè)定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對賦能用流體導(dǎo)入部44施加負壓時的該負壓、將彈簧43制成抗張彈簧時的彈簧的力等。該接面壓力賦予機構(gòu)不是第2處理用部20，可以設(shè)置于第I處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。
[0085]對上述分離力進行具體說明時，第2處理用部20與上述第2處理用面2同時具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即，被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中，分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實施，但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調(diào)整面23，產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此，用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2 和分離用調(diào)整面23。
[0086]進而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24，為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動體的壓力發(fā)生作用，產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。
[0087]需要說明的是，作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓，可理解為構(gòu)成機械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近?分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K，上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對該開啟力而言，可以通過變更上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al，通過被處理流動體的壓力、即流體壓進行調(diào)整。
[0088]滑動面的實面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進行計算。
[0089]P = PlX (K-k) + Ps
[0090]在此，Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓，K表示上述平衡比，k表示開啟力系數(shù)，Ps表示彈簧及背壓力。
[0091]通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動面的實面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動體產(chǎn)生的流動體膜，將生成物等被處理了的被處理物制成微細，另外，進行均勻的反應(yīng)處理。
[0092]需要說明的是，省略圖示，也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進行實施。
[0093]被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強制的薄膜流體，移動至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是，由于第I處理用部10旋轉(zhuǎn)，因此，所混合的被處理流動體不會從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動，向環(huán)狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體，從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動。
[0094]需要說明的是，旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸，可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸，也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因為被處理流動體以兩處理用面1、2間的微細的間隔進行處理，實質(zhì)上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機構(gòu)通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機構(gòu)并用，也作為微振動、旋轉(zhuǎn)對準的緩沖機構(gòu)起作用。
[0095]第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設(shè)有溫調(diào)機構(gòu)(溫度調(diào)整機構(gòu))Jl，J2的例子。另外，可以將所導(dǎo)入的被處理流動體進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設(shè)定。
[0096]如圖2所示，可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實施，也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。
[0097]該凹部13的基端優(yōu)選達到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端向第I處理用部面I的外周面?zhèn)妊由?，其深?橫截面積)隨著從基端向前端而逐漸減小。
[0098]該凹部13的前端與第I處理用面I的外周面之間，設(shè)有沒有凹部13的平坦面16。
[0099]在第2處理用面2上設(shè)有上述第2導(dǎo)入部d2的開口部d20的情況下，優(yōu)選設(shè)置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。
[0100]該開口部d20，優(yōu)選設(shè)置在比第I處理用面I的凹部13更靠下游側(cè)(在該例子中為外側(cè))。特別是優(yōu)選設(shè)置在與通過微泵效果導(dǎo)入時的流動方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動方向的點相比外徑側(cè)的與平坦面16對向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優(yōu)選將至徑向的距離n設(shè)為距在第I處理用面I上設(shè)置的凹部13的最外側(cè)的位置的約0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下，優(yōu)選在層流條件下進行多種被處理流動體的混合和微粒的析出。開口部d20的形狀，可如圖2 (B)、圖3 (B)所示為圓形狀，雖然沒有圖示，但也可以為將圈狀的圓盤即處理用面2的中央的開口卷取的同心圓狀的圓環(huán)形狀。另外，在使開口部為圓環(huán)形狀的情況下，該圓環(huán)形狀的開口部可以為連續(xù)，也可以為不連續(xù)。
[0101]該第2導(dǎo)入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(0 I)傾斜。該仰角(0 I)設(shè)為超過0度且小于90度，進而，在反應(yīng)速度快的反應(yīng)的情況下，優(yōu)選以I度以上且45度以下設(shè)置。
[0102]另外，如圖3(B)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導(dǎo)入方向在處理用面的半徑方向的成分中為遠離中心的外方向，且在相對于進行了旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之，以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準線g，具有從該基準線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(92)。關(guān)于該角度(92)，也優(yōu)選設(shè)為超過0度且低于90度。[0103]該角度(0 2)可以根據(jù)流體的種類、反應(yīng)速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進行變更而實施。另外，也可以在第2導(dǎo)入部d2中完全不具有方向性。
[0104]上述被處理流體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設(shè)為2個，但可以為I個，也可以為3個以上。在圖1的例中，從第2導(dǎo)入部d2在處理用面1、2間導(dǎo)入第2流體，該導(dǎo)入部可以設(shè)置于第I處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。另外，可以對一種被處理流體準備多個導(dǎo)入部。另外，對設(shè)置于各處理用部的導(dǎo)入用的開口部而言，其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制，可以適宜變更而實施。另外，可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設(shè)置導(dǎo)入部的開口部。
[0105]需要說明的是，可以在處理用面1、2之間進行上述反應(yīng)即可，因此也可以與上述相反地，從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入第2流體,從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第I流體。也就是說,各流體中第1、第2這樣的表述，只不過具有存在的多個流體的第n個這樣為了識別的含義，也可能存在第3以上的流體。
[0106]上述裝置中，析出?沉淀或結(jié)晶化這樣的處理，如圖1中所示，一般在可以接近?分離地相互對向配設(shè)了的、至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間強制地均勻混合一邊發(fā)生。被處理了的被處理物的粒徑、單分散度，可以通過適當調(diào)整處理用部10、20的旋轉(zhuǎn)數(shù)、流速、處理用面1、2間的距離、被處理流動體的原料濃度或者被處理流動體的溶劑種類等進行控制。
[0107]以下對使用上述的裝置進行的控制了微晶粒徑的微粒的制造方法的【具體實施方式】進行說明。
[0108]在上述的裝置中，在形成于可接近?分離地相互對向配設(shè)、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間的薄膜流體中，作為被處理流體，使含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體和含有至少I種用于使上述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)的微粒析出。此時，通過使關(guān)于導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的特定的條件變化，控制被析出物質(zhì)的微晶粒徑。作為特定的條件，設(shè)定為選自由原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的種類、原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的濃度、原料流體和析出流體中的至少任一方的pH、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度和原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少2種。另外，作為關(guān)于導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的特定的條件，也可以為選自由原料流體和析出流體中的至少任一方的pH、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度、及原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少I種。
[0109]上述的微粒的析出反應(yīng)，在如本申請的圖1中所示的裝置的、可以接近?分離地相互對向配設(shè)、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間一邊強制地均勻混合一邊進行。
[0110]首先，從作為一個流路的第I導(dǎo)入部dl將作為第I流體的含有至少I種用于使被析出物質(zhì)析出的析出流體導(dǎo)入可以接近?分離地相互對向配設(shè)、至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間，在該處理用面間制作由第I流體構(gòu)成的薄膜流體即第I流體膜。
[0111]然后，從作為其它流路的第2導(dǎo)入部d2將作為第2流體的含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體直接導(dǎo)入在上述處理用面1、2間制作了的第I流體膜。
[0112]如上所述，通過被處理流體的供給壓與對旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的壓力平衡，可以在固定了距離的處理用面1、2間將第I流體與第2流體混合、進行控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)的微粒的析出反應(yīng)。
[0113]需要說明的是，可以在處理用面1、2之間進行上述反應(yīng)即可，因此也可以與上述相反地，從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入第2流體,從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第I流體。也就是說,各流體中第1、第2這樣的表述，只不過具有存在的多個流體的第n個這樣為了識別的含義，也可能存在第3以上的流體。
[0114]如前所述，可以在第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2以外在處理裝置上設(shè)置第3導(dǎo)入部，在這種情況下，例如可以從各導(dǎo)入部分別將作為第I流體、第2流體、第3流體的含有后述的PH調(diào)整物質(zhì)的流體導(dǎo)入處理裝置。這樣一來，就可以各自管理各溶液的濃度、壓力，對析出反應(yīng)和微粒的微晶粒徑進行更精密的控制。需要說明的是，導(dǎo)入各導(dǎo)入部的被處理流動體(第I流體?第3流體)的組合，可以任意設(shè)定。設(shè)置了第4以上的導(dǎo)入部的情況也一樣，這樣可以對導(dǎo)入處理裝置的流體進行細分。這種情況下，PH調(diào)整物質(zhì)可以在至少上述第3流體中含有，也可以在上述第I流體、上述第2流體的至少任一方中含有，還可以在上述第I流體和第2流體的雙方中含有。
[0115]并且，可以控制第1、第2流體等的被處理流動體的溫度，或控制第I流體和第2流體等的溫度差(即進行供給的各被處理流體的溫度差)。為了控制進行供給的各被處理流體的溫度、溫度差，可以測定各被處理流體的溫度(即將導(dǎo)入處理裝置、更具體地說是處理用面1、2間之前的溫度)，附加進行導(dǎo)入處理用面1、2間的各被處理流體的加熱或冷卻的機構(gòu)而實施。
[0116](導(dǎo)入速度變更)
[0117]在本發(fā)明中，通過使導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的被處理流動體的導(dǎo)入速度變化，可以控制得到的被析出物質(zhì)的微粒的微晶粒徑。具有通過使原料流體和析出流體中的至少任一方的被處理流體的導(dǎo)入速度變化、可以容易地控制用于使被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)相對于原料即被析出物質(zhì)的混合比的優(yōu)點，作為結(jié)果，由于可以容易地控制制作的微粒的微晶粒徑，因此不需要進行迄今為止那樣的復(fù)雜的處理方法研究，可以分別制造與目的相應(yīng)的微晶粒徑的微粒。
[0118]另外，可將導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度、和從選自關(guān)于導(dǎo)入處理用面間的原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度以外的導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的特定的條件的至少I種組合來實施。
[0119]作為使導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的被處理流體的導(dǎo)入速度變化的方法，沒有特別限定。可以使用上述流體處理裝置的流體壓力賦予機構(gòu)P而使導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度變化，也可以使用泵等的送液裝置而使導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出體中的至少任一方的導(dǎo)入速度變化。還可以將上述流體壓力賦予機構(gòu)P和泵等的送液裝置組合來實施。
[0120](pH 調(diào)整)
[0121]另外，本發(fā)明中，通過使導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的pH發(fā)生變化，可以容易地控制被析出物質(zhì)的微粒的微晶粒徑。具體地，沒有特別限定，可以通過在原料流體和析出流體中的至少方中含有后述的pH調(diào)整物質(zhì)而使pH變化，也可以通過原料流體中含有的、原料即被析出物質(zhì)向溶劑的溶解濃度的變更、用于使在析出流體中含有的被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的濃度的變更，使PH變化。并且，還可以通過如在溶劑中溶解多種被析出物質(zhì)這樣的方法、如在析出流體中含有多種的用于使被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的方法這樣的方法、使原料流體和析出流體中的至少任一方的pH變化來實施。通過這些的PH調(diào)整，可以容易地控制微粒的微晶粒徑，能夠制造與目的相應(yīng)的微晶粒徑的微粒。
[0122]另外，可將導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的pH、和選自構(gòu)成關(guān)于導(dǎo)入處理用面間的原料流體和析出流體中的至少任一方的PH以外的導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的特定的條件的組的至少I種組合來使用。
[0123](pH調(diào)整物質(zhì))
[0124]作為上述用于調(diào)整pH的pH調(diào)整物質(zhì)，沒有特別限定，可以舉出鹽酸或硫酸、硝酸或王水、三氯乙酸或三氟乙酸、磷酸或檸檬酸、抗壞血酸等的無機或有機的酸那樣的酸性物質(zhì)；氫氧化鈉或氫氧化鉀等的氫氧化堿；三乙胺或二甲基氨基乙醇等的胺類等的堿性物質(zhì)；或者上述酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)的鹽等。上述的PH調(diào)整物質(zhì)，可以各自單獨使用，也可以混合多種以上來使用。通過使上述PH調(diào)整物質(zhì)向原料流體和/或析出流體的混合量、原料流體和/或析出流體的濃度變化，可以使原料流體和析出流體中的至少任一方的PH變化。
[0125]上述的pH調(diào)整物質(zhì)，可以在原料流體或析出流體、或者它們的兩方中含有。另外，上述的PH調(diào)整物質(zhì)，可以在與原料流體和析出流體均不同的第3流體中含有。
[0126](pH 區(qū)域)
[0127]本發(fā)明中的原料流體和/或析出流體的pH沒有特別限定?？梢愿鶕?jù)作為目的、對象的原料即被析出物質(zhì)、微晶粒徑等來適當變更。
[0128](分散劑等)
[0129]另外，在本發(fā)明中，可以根據(jù)目的、需要來使用各種分散劑、表面活性劑。沒有特別限定，作為表面活性劑和分散劑，可以使用一般使用的各種市售品、制品或者新合成了的等。作為一個例子，可以舉出陰離子性表面活性劑、陽離子性表面活性劑、非離子性表面活性劑、各種聚合物等的分散劑等。這些可以單獨使用，也可以2種以上并用。
[0130]上述的表面活性劑和分散劑，可以在原料流體或析出流體、或者它們的兩方中含有。另外，上述的表面活性劑及分散劑可以在與原料流體和析出流體均不同的第3流體中含有。
[0131](溫度)
[0132]在本發(fā)明中，將原料流體和析出流體混合時的溫度沒有特別限定。可以根據(jù)作為原始材料的被析出物質(zhì)的種類、用于使被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的種類、成為析出對象的被析出物質(zhì)的物質(zhì)種類或上述PH等，在合適的溫度下實施。
[0133]另外，本發(fā)明中，可以通過使導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的被處理流體的導(dǎo)入溫度進行變化來控制得到的被析出物質(zhì)的微粒的微晶粒徑。具體而言，沒有特別限定，但可以如上所述附加對原料流體和析出流體的各自的溫度(就要導(dǎo)入處理裝置、更詳細地說處理用面1、2間之前的溫度)進行測定、進行導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體的加熱或冷卻的機構(gòu)來實施等。
[0134]另外，可將導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度、和導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度以外的、選自構(gòu)成關(guān)于導(dǎo)入處理用面1、2間的原料流體和析出流體中的至少任一方的特定的條件的組中的至少I種進行組合來實施。
[0135]另外，在本發(fā)明中，除了上述了的、改變導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的pH、導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度和導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體和析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度以夕卜，通過改變選自由導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的種類和導(dǎo)入處理用面1、2間的、原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的濃度組成的組中的至少2種特定的條件，可將得到的被析出物質(zhì)的微粒的微晶粒徑進行控制。作為原始材料的被析出物質(zhì)的種類、用于使被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的種類、成為析出對象的被析出物質(zhì)的物質(zhì)種類、各自的濃度，可以在不脫離本發(fā)明的目的的范圍內(nèi)，適當選擇來實施。
[0136]實施例
[0137]以下，舉出實施例對本發(fā)明進行更具體地說明。但是本發(fā)明并不限定于下述實施例。
[0138]需要說明的是，以下的實施例中，所謂“從中央”意為圖1中所示的處理裝置的“從第I導(dǎo)入部dl”，第I流體是指從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入的前述的第I被處理流動體，第2流體是指從如圖1所示的處理裝置的第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入的前述的第2被處理流動體。
[0139](pH 測定)
[0140]pH測定中，使用HORIBA制的型號D-51的pH測定儀。將各被處理流體導(dǎo)入流體處理裝置之前，在室溫下測定該被處理流體的pH。
[0141](電子顯微鏡觀察)
[0142]在電子顯微鏡(TEM)觀察中，電子顯微鏡(TEM):使用日本電子制的JEM-2100，觀察一次粒徑和微晶粒徑。作為測定及觀察條件，將加速電壓設(shè)定為200kV，在40萬?80萬的倍率下使用3個部位的平均值。以下，將用TEM觀察而被確認了的一次粒徑作為粒徑。
[0143](實施例1)
[0144]使用圖1中所示的裝置按照以下的步驟制作釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒。在處理用面1、2間形成的薄膜流體中，將硝酸氧化鋯二水合物為11.8wt%、硝酸釔為0.18wt%地使它們?nèi)芙庥诩兯膒H = 0.12的金屬鹽的混合液(原料流體)、和以氫氧化鈉為lwt%地使其溶解于純水的pH = 13.03的堿性水溶液(析出流體)混合，在薄膜流體中使釔穩(wěn)定氧化鋯的前體微粒析出。
[0145](實施例2)
[0146]使用圖1中所示的裝置按照以下的步驟制作釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒。在處理用面1、2間形成的薄膜流體中，將硝酸氧化鋯二水合物為11.8wt%、硝酸釔為0.18wt%地使它們?nèi)芙庥诩兯膒H = 0.12的金屬鹽的混合液(原料流體)、和含有28.0%氨的氨水為lwt%氨地使其溶解于純水的PH= 11.33的堿性水溶液(析出流體)混合，在薄膜流體中使釔穩(wěn)定化氧化鋯的前體微粒析出。
[0147](實施例3)
[0148]使用圖1中所示的裝置按照以下的步驟制作釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒。在處理用面1、2間形成的薄膜流體中，將硝酸氧化鋯二水合物為11.8wt%、硝酸釔為0.18wt%地使它們?nèi)芙庥诩兯腜H = 0.12的金屬鹽的混合液(原料流體)、和碳酸氫鉀為lwt%地使其溶解于純水的pH = 8.46的堿性水溶液(析出流體)混合，在薄膜流體中使釔穩(wěn)定化氧化鋯的前體微粒析出。
[0149]一邊從中央將作為第I流體的堿性水溶液(析出流體)以供給壓力=0.50MPaG、轉(zhuǎn)速1700rpm、送液溫度25°C、導(dǎo)入速度200ml/min進行送液，一邊將作為第2流體的25°C的金屬鹽的混合液(原料流體)以導(dǎo)入速度10ml/min導(dǎo)入處理用面1、2間，將第I流體和第2流體在薄膜流體中混合。第I流體及第2流體的送液溫度是在就要導(dǎo)入處理裝置之前(更詳細地說，就要導(dǎo)入處理用面1、2間之前)測定第I流體和第2流體的各自的溫度。將從處理用面排出了的釔穩(wěn)定化氧化鋯的前體微粒分散液在10，000Xg、5分鐘的條件下使用離心機使釔穩(wěn)定化氧化鋯的前體微粒沉降，除去上層澄清液體，用去離子水進行三次進行清洗的作業(yè)，使用真空干燥機在60°C、一 0.1MPa的條件下干燥后，使用爐在1000°C下煅燒4小時。煅燒后的XRD測定的結(jié)果確認，制作了沒有雜質(zhì)的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒。另外，用TEM觀察來確認所得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的粒徑及微晶粒徑。
[0150]表1中示出處理條件及得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的粒徑及微晶粒徑。另外，在圖4~圖6中示出在實施例1~3中得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的--Μ照片。
[0151][表 I]
[0152]
【權(quán)利要求】
1.一種微粒的制造方法，其為以下的微粒的制造方法: 使用至少2種被處理流動體， 其中至少I種被處理流動體是含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體， 在所述以外的被處理流體中至少I種被處理流動體是含有至少I種用于使所述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體， 將所述被處理流體在對向配設(shè)了的可接近?分離的至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面之間形成的薄膜流體中進行混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出；其特征在于， 通過改變關(guān)于導(dǎo)入所述至少2個處理用面間的所述原料流體和所述析出流體的至少任一方的特定的條件，控制所述被析出物質(zhì)的微晶粒徑， 所述特定的條件，為選自由所述原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和所述析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的種類、所述原料流體中所含有的至少I種被析出物質(zhì)和所述析出流體中所含有的至少I種物質(zhì)中的至少任一方的物質(zhì)的濃度、所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的pH、所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度和所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少2種。
2.如權(quán)利要求1所述的微粒的制造方法，其特征在于，不使所述被析出物質(zhì)的粒徑發(fā)生變化地僅使所述被析出物質(zhì)的微晶粒徑發(fā)生變化。
3.如權(quán)利要求1或2所述的微粒的制造方法，其特征在于，使所述被析出物質(zhì)的粒徑和所述被析出物質(zhì)的微晶粒徑一起發(fā)生變化。
4.一種微粒的制造方法，其為以下的微粒的制造方法: 使用至少2種被處理流動體， 其中至少1種被處理流動體是含有至少I種被析出物質(zhì)的原料流體， 在所述以外的被處理流體中至少I種被處理流動體是含有至少I種用于使所述被析出物質(zhì)析出的物質(zhì)的析出流體， 將所述被處理流體在對向配設(shè)了的可接近?分離的至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面之間形成的薄膜流體中進行混合，使控制了微晶粒徑的被析出物質(zhì)析出；其特征在于， 通過改變關(guān)于導(dǎo)入所述至少2個處理用面間的所述原料流體和所述析出流體的至少任一方的特定的條件，控制被析出物質(zhì)的微晶粒徑， 所述特定的條件，為選自由所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的pH、所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入溫度、和所述原料流體和所述析出流體中的至少任一方的導(dǎo)入速度組成的組中的至少I種。
【文檔編號】B01J19/00GK103648634SQ201280034515
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月13日
【發(fā)明者】青柳志保, 荒木加永子, 前川昌輝, 倉木淳, 榎村真一 申請人:M技術(shù)株式會社