專利名稱：新型一體式反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及原位測(cè)定催化劑反應(yīng)前后的金屬活性組分分散度的裝置，特別涉及一種新型連續(xù)反應(yīng)-脈沖反應(yīng)一體式裝置，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
化學(xué)吸附法可用于測(cè)定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，這種表征方法可以作為考察催化劑活性的重要手段之一。但如若考察已使用過的催化劑中金屬活性組分的分散情況，即參加過化學(xué)反應(yīng)的催化劑的性能，則需要采用原位測(cè)定金屬的分散度的方法，即避免使用過的催化劑與空氣接觸，在暴露在空氣中之前直接將反應(yīng)過的催化劑金屬活性組分的分散度測(cè)定出來，這樣才能準(zhǔn)確反映出催化過化學(xué)反應(yīng)的催化劑中的金屬性能。為實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定催化劑反應(yīng)前后的金屬活性組分的分散度，現(xiàn)有技術(shù)為先采用連續(xù)反應(yīng)裝置評(píng)價(jià)催化劑，即測(cè)試催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性，然后取出催化劑，再采用脈沖反應(yīng)裝置測(cè)定，催化劑取出過程不可避免接觸空氣或經(jīng)惰性氣體吹掃，影響了反應(yīng)后催化劑的實(shí)際性能。為此，設(shè)計(jì)了一種新型連續(xù)反應(yīng)-脈沖反應(yīng)一體式裝置。其特點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)了連續(xù)反應(yīng)和脈沖反應(yīng)在同一裝置中進(jìn)行。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型提供了一種連續(xù)反應(yīng)-脈沖反應(yīng)一體式裝置，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)反應(yīng)和脈沖反應(yīng)在同一裝置中進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)前后的催化劑金屬活性組分分散度的原位測(cè)定。通過對(duì)脈沖反應(yīng)和連續(xù)反應(yīng)的適時(shí)切換，實(shí)現(xiàn)在同一裝置中原位測(cè)定催化劑金屬活性組分的分散度和評(píng)價(jià)催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性，大大簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了能耗和設(shè)備費(fèi)用。本實(shí)用新型整體工藝簡(jiǎn)化，操作簡(jiǎn)便，能耗低，生產(chǎn)效率高。為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)效果，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案一種連續(xù)-脈沖一體式反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖參見圖I。本裝置是由氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置和分析系統(tǒng)組成，其中氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8，9，11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(jì)(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成。分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥27、色譜柱25和檢測(cè)器I組成。連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置由六通閥21、四通閥(20，22，24)、脫氧劑2、反應(yīng)爐23和冷阱26組成。所述氣體輸送系統(tǒng)由5條輸入氣體線路組成，包括氣體I、氣體2、氣體3、氣體4和氣體5 (I)輸入的氣體I或氣體2根據(jù)實(shí)驗(yàn)和反應(yīng)爐23中固體催化劑種類來確定所需氣體。輸入的氣體I是由截止閥14控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥16控制管路壓力、流量計(jì)18控制氣體的流量和四通閥19控制氣體的流向。輸入的氣體2是由截止閥13控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥15控制管路壓力、流量計(jì)17控制氣體的流量和四通閥19控制氣體的流向。四通閥19控制輸入的氣體I或氣體2流入連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置中；(2)氣體3屬于還原反應(yīng)爐23內(nèi)固體催化劑的氣體，選擇氫氣或含有惰性氣體的氫氣。輸入的氣體3是由截止閥11控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥10控制管路壓力、流量計(jì)12控制氣體的流量；(3)氣體4和氣體5屬于載氣，其種類決定于氣體I和氣體2的種類。輸入的氣體4是由截止閥9控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥7控制管路壓力、流量計(jì)5控制氣體的流量和四通閥3控制氣體的流向。輸入的氣體5是由截止閥8控制氣體的通斷、穩(wěn)流閥6控制管路壓力、流量計(jì)4控制氣體的流量和四通閥3控制氣體的流向。四通閥3控制輸入的氣體4或氣體5流入連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置中。所述連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置由三部分組成，即包括連續(xù)反應(yīng)裝置、脈沖反應(yīng)裝置和還原催化劑裝置三部分。具體連接方式和實(shí)現(xiàn)方案為(I)脈沖反應(yīng)裝置的連接被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥19和六通閥21相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23， 四通閥24，六通閥27，色譜柱25和檢測(cè)器I相連。脈沖功能的實(shí)現(xiàn)根據(jù)需求，通過切換四通閥19，選擇氣體I或氣體2，經(jīng)切換六通閥21，將選定的氣體通入六通閥21的定量管中。根據(jù)選定的氣體I或氣體2，確定選擇氣體4或氣體5 (載氣)，通過切換四通閥3來實(shí)現(xiàn)氣體選擇的控制。選定的載氣，經(jīng)由依次串聯(lián)的脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，六通閥21，并切換到六通閥21定量管接通載氣的方式，載氣將上述已脈沖到六通閥21定量管中選定的氣體I或氣體2帶走，經(jīng)四通閥22，進(jìn)入裝有固體催化劑的反應(yīng)爐23，之后反應(yīng)物經(jīng)四通閥24，六通閥27，色譜柱25，檢測(cè)器1，由此測(cè)定出固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。脈沖功能的特點(diǎn)在于選定的氣體I或氣體2，根據(jù)實(shí)際需求，通過多次切換六通閥21，多次將選定的氣體通入六通閥21的定量管中，并通過載氣將其帶入反應(yīng)爐23中發(fā)生反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)選定氣體以脈沖方式進(jìn)入反應(yīng)爐23，最后完成測(cè)定；(2)連續(xù)反應(yīng)裝置的連接反應(yīng)氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥19，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，色譜柱25和檢測(cè)器I相連。連續(xù)反應(yīng)功能的實(shí)現(xiàn)根據(jù)需要，選定氣體I或氣體2，通過切換四通閥19完成選定控制。選定氣體經(jīng)依次串聯(lián)的六通閥21，四通閥22，進(jìn)入裝有固體催化劑的反應(yīng)爐23中，反應(yīng)物經(jīng)四通閥24，冷阱26冷卻，再經(jīng)六通閥27，通過切換六通閥27，將反應(yīng)后氣體通到六通閥27的定量管中。根據(jù)選定的氣體I或氣體2，確定選擇氣體4或氣體5 (載氣)，通過切換四通閥3來實(shí)現(xiàn)氣體選擇的控制。選定的載氣，經(jīng)由依次串聯(lián)的脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，并將六通閥27切換到定量管接通方式，載氣將上述已通入六通閥27定量管中的氣體帶走，氣體流經(jīng)色譜柱25，最后經(jīng)檢測(cè)器I檢測(cè)。由此測(cè)試固體催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性。此外，經(jīng)六通閥27的反應(yīng)氣體，可選擇放空或通入六通閥27的定量管中兩種方式。連續(xù)反應(yīng)功能的特點(diǎn)在于選定的氣體I或氣體2，經(jīng)裝有固體催化劑的反應(yīng)爐23加熱反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)選定氣體以連續(xù)方式進(jìn)入反應(yīng)爐23，然后將產(chǎn)物冷卻，再根據(jù)實(shí)際需求，通過多次切換六通閥27，將經(jīng)反應(yīng)爐23和冷阱26的反應(yīng)氣通入六通閥27的定量管中，然后通過載氣經(jīng)色譜柱25，帶入檢測(cè)器I中，最后完成測(cè)定；(3)還原催化劑裝置的連接氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。還原催化劑功能的實(shí)現(xiàn)反應(yīng)爐23中裝有固體催化劑，部分固體催化劑在催化氣體反應(yīng)前需要進(jìn)行還原。還原催化劑的氣體3經(jīng)由依次串聯(lián)的四通閥20，六通閥21，四通閥22，進(jìn)入裝有固體催化劑的反應(yīng)爐23進(jìn)行還原，然后經(jīng)四通閥24，冷阱26，通過六通閥27將氣體放空。所述的脫氧劑2有效的去除殘留在氣體4或氣體5中的雜質(zhì)氣體。所述的冷阱26有效的冷卻生成的氣體，保證進(jìn)入色譜柱25的氣體溫度< 0°C。本實(shí)用新型裝置中的脈沖裝置實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，連續(xù)反應(yīng)裝置實(shí)現(xiàn)測(cè)試固體催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性。本實(shí)用新型一體化裝置的最大特點(diǎn)為可以保證固體催化劑在不暴露在空氣中的條件下，隨時(shí)測(cè)定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，即實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定催化劑反應(yīng)前后的金屬活性組分的分散度。

圖I為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中1—檢測(cè)器；2 —脫氧劑;3，19，20，22，24 —四通閥;4，5，12，17，18 —流量計(jì)；6，7，10，15，16 —穩(wěn)流閥；8，9，11，13，14 —截止閥；21，27 —六通閥；23 —反應(yīng)爐；25 —
色譜柱；26 —冷阱。
具體實(shí)施方式
為使本實(shí)用新型實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本實(shí)用新型實(shí)施例中的附圖，對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例是本實(shí)用新型一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本實(shí)用新型提供的一種連續(xù)反應(yīng)-脈沖反應(yīng)一體式裝置的實(shí)施例，參見圖I。該裝置是由氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置和分析系統(tǒng)組成，其中氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8,9,11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(jì)(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成。分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥27、色譜柱25和檢測(cè)器I組成。連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置由六通閥21、四通閥(20，22，24)、脫氧劑2、反應(yīng)爐23和冷阱26組成。實(shí)施例I :脈沖反應(yīng)裝置的連接為被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥19和六通閥21相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23，四通閥24，六通閥27，色譜柱25和檢測(cè)器I相連。該反應(yīng)裝置實(shí)現(xiàn)氣體I或氣體2的選擇和定量、載氣(氣體4或氣體5)的選擇，通過多次切換六通閥21，實(shí)現(xiàn)選定氣體定量的以脈沖方式進(jìn)入反應(yīng)爐23，最后測(cè)定出固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。實(shí)施例2 :連續(xù)反應(yīng)裝置的連接為反應(yīng)氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥19，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑2，檢測(cè)器1，四通閥20，四通閥24，冷阱26，六通閥27，色譜柱25和檢測(cè)器I相連。該裝置完成氣體I或氣體2選擇控制、載氣(氣體4或氣體5)的選擇，實(shí)現(xiàn)選定氣體以連續(xù)方式進(jìn)入反應(yīng)爐23，最后通過載氣將反應(yīng)后的氣體帶入檢測(cè)器，完成固體催化劑的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性的測(cè)試。實(shí)施例3 :還原催化劑裝置的連接為氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥20，六通閥21，四通閥22，反應(yīng)爐23，四通閥24，冷阱26和六通閥27相連。該裝置實(shí)現(xiàn)對(duì)固體催化劑在反應(yīng)前的還原。[0025]最后，以上實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制，根據(jù)實(shí)際工作需要上述實(shí)施例I和實(shí)施例3，實(shí)施例2和實(shí)施例3可以以 組合方式使用。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)-脈沖一體式反應(yīng)裝置，包括氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置和分析系統(tǒng)，其特征在于氣體輸送系統(tǒng)由依次串聯(lián)的截止閥(8，9，11，13，14)、穩(wěn)流閥(6，7，10，15，16)、流量計(jì)(4，5，12，17，18)和四通閥(3，19)組成；分析系統(tǒng)由依次串聯(lián)的六通閥(27)、色譜柱(25)和檢測(cè)器(I)組成；連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置由六通閥(21)、四通閥(20，22，24)、脫氧劑(2)、反應(yīng)爐(23)和冷阱(26)組成。
2.按照權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于所述連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置由三部分組成，即包括連續(xù)反應(yīng)裝置、脈沖反應(yīng)裝置和還原催化劑裝置三部分。
3.按照權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的脈沖反應(yīng)裝置的連接為被脈沖氣體輸入系統(tǒng)依次與四通閥(19)和六通閥(21)相連；載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑(2)，檢測(cè)器(1)，四通閥(20)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應(yīng)爐(23)，四通閥(24)，六通閥(27)，色譜柱(25)和檢測(cè)器(I)相連。
4.按照權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的連續(xù)反應(yīng)裝置的連接為反應(yīng)氣輸入系統(tǒng)依次與四通閥(19)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應(yīng)爐(23)，四通閥(24)，冷阱(26)和六通閥(27)相連；載氣輸入系統(tǒng)依次與脫氧劑(2)，檢測(cè)器(1)，四通閥(20)，四通閥(24)，冷阱(26)，六通閥(27)，色譜柱(25)和檢測(cè)器(I)相連。
5.按照權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于所述的還原催化劑裝置的連接為氣體3輸入系統(tǒng)依次與四通閥(20)，六通閥(21)，四通閥(22)，反應(yīng)爐(23)，四通閥(24)，冷阱(26)和六通閥(27)相連。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種連續(xù)-脈沖一體式反應(yīng)裝置，包括氣體輸送系統(tǒng)、連續(xù)-脈沖反應(yīng)裝置和分析系統(tǒng)。該裝置實(shí)現(xiàn)了連續(xù)反應(yīng)和脈沖反應(yīng)在同一裝置中進(jìn)行，其最大特點(diǎn)為可以保證固體催化劑在不暴露在空氣中的條件下，隨時(shí)測(cè)定固體催化劑中金屬的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能，即實(shí)現(xiàn)原位測(cè)定催化劑反應(yīng)前后金屬活性組分的分散度及金屬的比表面積等催化劑性能。該裝置大大簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了能耗和設(shè)備費(fèi)用。本實(shí)用新型整體工藝簡(jiǎn)化，操作簡(jiǎn)便，能耗低，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)B01J8/00GK202570109SQ20122004468
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月13日
發(fā)明者張微 申請(qǐng)人:東北石油大學(xué), 張微