專利名稱：一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，屬于膜分離技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
膜法富氧技術(shù)是通過膜將空氣中的氧氣富集起來獲得富氧空氣的技術(shù)，發(fā)達(dá)國家稱之為“資源的創(chuàng)造性技術(shù)”。其原理是在一定壓力作用下將空氣透過高分子富氧膜，由于膜對氧和氮的選擇性不同，氧的滲透速率大于氮的滲透速率，在膜的下游側(cè)得到比空氣中氧濃度高的富氧空氣。高分子膜是膜法富氧技術(shù)的核心，開發(fā)新型富氧膜材料或?qū)ΜF(xiàn)有高分子膜材料進(jìn)行物理化學(xué)改性，已經(jīng)成為世界各國競相研究的重要課題之一。目前最具代表性的富氧膜材料為聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜，也是目前應(yīng)用最早、氧氣滲透性最高的富氧膜材料。PDMS分子鏈上特殊的S1-O-Si交替排列結(jié)構(gòu)使其呈現(xiàn)高度卷曲的螺旋型結(jié)構(gòu)，分子間的作用力很微弱，從而形成大的自由體積，有利于氧氣的擴(kuò)散通過，因此PDMS具有高的氧氣滲透系數(shù)，以上優(yōu)點(diǎn)使其成為富氧膜制備的首選材料。但大量的研究結(jié)果表明，富氧氣濃度和富氧氣透過量受到材料自身特性的制約。為了克服聚二甲基硅氧烷的這種缺點(diǎn)，本發(fā)明從富氧膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)入手，提供了一種新型聚二甲基硅氧烷膜的制備方法，所制備的膜具有極高的氧氣滲透率和氧氮選擇性，該方法具有工藝過程簡單、生產(chǎn)成本低、膜分離性能優(yōu)異、機(jī)械性能好等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，配方比例按重量份計(jì)如下(I)在50份含氫硅油中緩慢滴加10 30份聚乙二醇丙烯酸酯，繼續(xù)加入10份催化劑氯鉬酸，在80°C下反應(yīng)2h ;然后加入20 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下繼續(xù)反應(yīng)3h，得到交聯(lián)劑；(2)將55份端羥基聚二甲基硅氧烷與35份上述交聯(lián)劑混合，再加入10份催化劑二丁基二月桂酸錫，在50°C下攪拌反應(yīng)5h，得到鑄膜液；將鑄膜液靜置2h脫泡，在聚醚砜超濾底膜上用不銹鋼刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到產(chǎn)品新型聚二甲基硅氧
烷富氧膜。所述含氫娃油的活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%。所述端羥基聚二甲基硅氧烷的粘均分子量為30000。 所述聚乙二醇丙烯酸酯為聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。所述聚乙二醇丙烯酸酯的數(shù)均分子量為360 1500。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供的高滲透性聚二甲基硅氧烷膜的制備方法，生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，原料易得，成膜過程易于控制且成膜性好，同時(shí)制備的產(chǎn)品聚二甲基硅氧烷膜具有氧氣滲透通量大、氧氮分離因子高、結(jié)構(gòu)與性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，適用于富氧 氣制備。
具體實(shí)施例方式以下是高滲透性聚二甲基硅氧烷氣體分離膜的制備方法的實(shí)施例，但所述實(shí)施例不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，配方比例按重量份計(jì)如下(I)在50份含氫硅油(活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3% )中緩慢滴加10份數(shù)均分子量為360的聚乙二醇甲基丙烯酸酯，繼續(xù)加入10份催化劑氯鉬酸，在80°C下反應(yīng)2h ;然后加A 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下繼續(xù)反應(yīng)3h，得到交聯(lián)劑；(2)將55份粘均分子量為30000的端羥基聚二甲基硅氧烷與35份上述交聯(lián)劑混合，再加入10份催化劑二丁基二月桂酸錫，在50°C下攪拌反應(yīng)5h，得到鑄膜液；將鑄膜液靜置2h脫泡，在聚醚砜超濾底膜上用不銹鋼刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到
產(chǎn)品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。所得膜的氧氣滲透率為4680barrer，氧氮選擇性為3. 6。實(shí)施例2一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，配方比例按重量份計(jì)如下(I)在50份含氫硅油(活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3% )中緩慢滴加30份數(shù)均分子量為1500的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯，繼續(xù)加入10份催化劑氯鉬酸，在80°C下反應(yīng)2h ;然后加入20份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下繼續(xù)反應(yīng)3h，得到交聯(lián)劑；(2)將55份粘均分子量為30000的端羥基聚二甲基硅氧烷與35份上述交聯(lián)劑混合，再加入10份催化劑二丁基二月桂酸錫，在50°C下攪拌反應(yīng)5h，得到鑄膜液；將鑄膜液靜置2h脫泡，在聚醚砜超濾底膜上用不銹鋼刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到產(chǎn)品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。所得膜的氧氣滲透率為6189barrer，氧氮選擇性為3. O。
權(quán)利要求
1.一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，其特征在于制備步驟如下，其配方比例按重量份計(jì)(I)在50份含氫硅油中緩慢滴加10 30份聚乙二醇丙烯酸酯，繼續(xù)加入 10份催化劑氯鉬酸，在80°C下反應(yīng)2h ;然后加入20 40份乙烯基三乙氧基硅烷，80°C下繼續(xù)反應(yīng)3h，得到交聯(lián)劑；(2)將55份端羥基聚二甲基硅氧烷與35份上述交聯(lián)劑混合，再加入10份催化劑二丁基二月桂酸錫，在50°C下攪拌反應(yīng)5h，得到鑄膜液；將鑄膜液靜置2h 脫泡，在聚醚砜超濾底膜上用不銹鋼刮刀刮膜后，在120°C的烘箱中干燥48h，即得到產(chǎn)品新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，其特征在于 所述含氫硅油的活潑氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為O. 3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，其特征在于 所述端羥基聚二甲基硅氧烷的粘均分子量為30000。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，其特征在于 所述聚乙二醇丙烯酸酯為聚乙二醇甲基丙烯酸酯，聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，其特征在于 所述聚乙二醇丙烯酸酯的數(shù)均分子量為360 1500。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型聚二甲基硅氧烷富氧膜的制備方法，屬于膜分離技術(shù)及高新技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明從富氧膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)入手，通過硅氫加成反應(yīng)，將聚乙二醇丙烯酸酯接枝到含氫硅油分子鏈上，再與乙烯基三乙氧基硅烷反應(yīng)，合成交聯(lián)劑，用于端羥基聚二甲基硅氧烷的交聯(lián)成膜后，得到新型聚二甲基硅氧烷富氧膜。該方法能保持聚二甲基硅氧烷分子主鏈的柔順性，使膜兼具高的氧氣滲透通量和氧氮分離選擇性。本發(fā)明具有工藝過程簡單、膜分離性能優(yōu)異、機(jī)械強(qiáng)度好等特點(diǎn)，可用于富氧氣制備。
文檔編號B01D53/22GK102989332SQ20121054786
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者張春芳, 賴傲楠, 白云翔, 顧瑾, 孫余憑 申請人:江南大學(xué)