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一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法

文檔序號:5034773閱讀:576來源:國知局
專利名稱:一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種吸附劑制備方法,特別涉及一種以稻殼為原料制備真菌毒素吸附劑的方法,屬于食品和飼料脫毒技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
真菌廣泛分布于自然界,種類繁多、數(shù)量龐大,與人類關(guān)系十分密切,有許多真菌對人類有益,而有些真菌對人類有害。真菌毒素是真菌產(chǎn)生的次級代謝產(chǎn)物。早在20世紀(jì)20年代,人們已注意到真菌毒素中毒的現(xiàn)象。由于真菌的生物學(xué)特性所決定,它污染的對象主要是潮濕的或半干燥的貯藏食品,因此糧食大豆污染尤為嚴(yán)重。據(jù)聯(lián)合國糧食與農(nóng)業(yè)組織(FAO)報(bào)告,全球每年約有25%的農(nóng)作物遭受真菌及其毒素污染,約有2%的農(nóng)作物因污染嚴(yán)重而失去營養(yǎng)和經(jīng)濟(jì)價值。全球每年因真菌毒素污染而造成的直接及間接損失可能達(dá) 到數(shù)百億美元。目前已知有300多種不同的真菌毒素。對人類危害嚴(yán)重的真菌毒素主要有十幾種,其中包括黃曲霉毒素、展青霉素(PAT)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、橘霉素(citrinin)和脫氧雪腐鐮刀菌烯(DON)等。為了防止谷物被真菌毒素感染,人們嘗試很多的方法。在谷物被感染之前及早預(yù)防當(dāng)然是一種很好的選擇。其一,我們可以通過選育本身具有抗真菌感染能力的植株。但是,這種大規(guī)模選育的過程是一種在時間和經(jīng)濟(jì)上成本都很髙的做法。于是,通過基因工程手段對植物進(jìn)行改造,使其具有抗真菌感染的能力就成為一種實(shí)用而有效的方法?,F(xiàn)在人們已知幾種有抗真菌作用的蛋白質(zhì)和多肽,因此通過蛋白質(zhì)組學(xué)和基因組學(xué)的手段,人們可以給植物賦予抗真菌的能力。然而,由于預(yù)防手段的有效性取決于很多因素,包括該年份的氣候條件、當(dāng)?shù)刈魑锏姆N類和生產(chǎn)條件。因此,使用物理、化學(xué)或生物降解的方法對已被真菌毒素污染的谷物進(jìn)行處理,降低其危害,就成了一種實(shí)用而普遍的做法。目前比較有應(yīng)用價值的真菌毒素脫毒方法是吸附法。常用的吸附劑包括鋁硅酸鹽、活性炭和葡萄糖甘露聚糖等。其中研究最多的是鋁硅酸鹽類吸附劑,如天然的蒙脫石、沸石、粘土、膨潤土以及它們的一些改性物等。這些天然礦產(chǎn)物由于產(chǎn)地、組成和結(jié)構(gòu)的差異,使得它們的吸附性能千差萬別,由此也造成了現(xiàn)在市場上出現(xiàn)的各種霉菌毒素吸附劑的作用效果相去甚遠(yuǎn)。其次,由于這類吸附劑都為天然礦物或其改性物,往往重金屬和土壤中的各種污染物,如二惡英等含量高,如果添加到食品或飼料中,有可能會造成新的污染,甚至成為更為嚴(yán)重的食品安全隱患?;钚蕴渴浅S玫囊活愇絼溆糜谖秸婢舅氐难芯繃庖灿幸恍﹫?bào)道。研究發(fā)現(xiàn)活性炭對于真菌毒素有良好的吸附效果。一些動物實(shí)驗(yàn)也證實(shí)飼料中添加活性炭可以有效抑制真菌毒素的不良影響,但是不同的活性炭產(chǎn)品表現(xiàn)出了很大的性能差異。作為吸附劑的活性炭產(chǎn)品主要包括煤焦活性炭和生物質(zhì)活性炭。煤焦活性炭一般比表面積較高,但是有害雜質(zhì)含量往往較高,不適于用作食品、醫(yī)藥、飼料、生物工程等領(lǐng)域。生物質(zhì)活性炭主要是由木材和果殼等天然木質(zhì)纖維素材料制成的,廣泛用于食品、飲用水、醫(yī)藥等領(lǐng)域。由于原料來源和制備工藝的不同,生物質(zhì)活性炭的比表面積和孔結(jié)構(gòu)也有很大差異,其吸附性能也不盡相同。稻殼是稻米加工業(yè)最大的副產(chǎn)物,約占稻谷籽粒重量的18% 22%,每年我國稻米加工企業(yè)產(chǎn)生的廢棄稻殼約O. 4億噸。稻殼的體積很大,如不及時處理,不僅影響環(huán)境衛(wèi)生,而且堆積時間過長還有自燃的危險,因此國內(nèi)外對稻殼的處理和利用都引起了高度關(guān)注。稻殼是一種木質(zhì)纖維素材料,是優(yōu)質(zhì)廉價的可再生生物質(zhì)資源,經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶炕幚砜梢灾苽湫阅軆?yōu)異的多孔炭材料。近年來,國內(nèi)外有文獻(xiàn)報(bào)道了以稻殼為原料制備的多孔炭材料對于重金屬離子和有機(jī)染料等具有良好的吸附性能。但是稻殼基多孔炭對于真菌毒素的吸附研究尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述現(xiàn)有生產(chǎn)工藝中存在的問題,提出了本發(fā)明。因此,本發(fā)明的目的在于利用廉價的稻殼,采用分步炭化法制備一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑,廣泛用于食品、飼料領(lǐng)域真菌毒素的脫毒處理。 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其以稻殼為原料,經(jīng)低溫預(yù)炭化后以一定濃度的堿溶液浸潰處理,最后在隔絕空氣的條件下燒結(jié),生成吸附劑成品。本發(fā)明具體是按照以下順序的操作步驟實(shí)現(xiàn)稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備的步驟一,清洗干燥,用水將稻殼清洗干凈并在一定溫度下進(jìn)行晾干或干燥處理;步驟二,預(yù)炭化,將清洗干燥后的稻殼在一定溫度條件下進(jìn)行預(yù)炭化處理;步驟三,浸潰,用一定濃度的堿溶液對預(yù)炭化后的產(chǎn)物進(jìn)行浸潰處理;步驟四,燒結(jié),對浸潰后的產(chǎn)物在一定溫度條件下隔絕空氣燒結(jié);步驟五,再度洗滌干燥,燒結(jié)處理冷卻后再度對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌干燥處理得到成品。作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟二中所述一定溫度條件下為200°C 300°C。作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟二中所述預(yù)炭化處理其是將清洗干燥后的稻殼置于馬弗爐中200°C 300°C預(yù)炭化O. 5h I. 5h0作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟三中所述一定濃度的堿溶液為5% 20%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟三中所述浸潰處理其是將預(yù)炭化產(chǎn)物用5% 20%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液浸潰22h 25h。作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟四中所述一定溫度條件為500°C 800°C。作為本發(fā)明所述稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的一種優(yōu)選方案,其中步驟四中所述燒結(jié)其是將浸潰后的產(chǎn)物在500°C 800°C隔絕空氣燒結(jié)I 4h。本發(fā)明稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法的有益效果為,
(I)利用廉價稻殼資源制備能夠高效吸附真菌毒素的多孔炭吸附劑,制備工藝簡單、成本低廉;(2)本發(fā)明制備的稻殼基多孔炭可以用于食品領(lǐng)域真菌毒素的脫毒處理,如花生油、玉米油加工過程中脫除真菌毒素;牛奶中殘余真菌毒素的去除;對于受真菌毒素污染的大米、玉米等在淘洗過程中加入稻殼基多孔炭,可以有效去除真菌毒素;(3)本發(fā)明制備的稻殼基多孔炭可以用于飼料領(lǐng)域真菌毒素的脫毒處理。在畜禽飼料中添加一定量的稻殼基多孔炭,可以在動物的胃(酸性環(huán)境)和腸道(中性環(huán)境)中吸附真菌毒素。由于吸附穩(wěn)定,解吸率低,因此毒素會隨糞便排出體外,不會造成二次中毒。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
實(shí)施例I
以黃曲霉毒素為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中220°C預(yù)炭化lh,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用10%的氫氧化鈉溶液浸潰24h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣500°C炭化2h,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為85m2/g。當(dāng)黃曲霉毒素濃度高達(dá)I μ g/mL時,黃曲霉毒素的脫除率為98. 9%,8h解吸率3. 1%。實(shí)施例2以玉米赤霉烯酮為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中250°C預(yù)炭化lh,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用10%的氫氧化鈉溶液浸潰24h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣600°C炭化4h,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為351m2/g。當(dāng)玉米赤霉烯酮濃度高達(dá)I μ g/mL時,玉米赤霉烯酮的脫除率為99. 3%,8h解吸率I. 0%。實(shí)施例3以黃曲霉毒素為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中250°C預(yù)炭化O. 5h,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用5%的氫氧化鈉溶液浸潰22h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣600°C炭化3h,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為138m2/g。當(dāng)黃曲霉毒素濃度高達(dá)I μ g/mL時,黃曲霉毒素的脫除率為99. 7%,8h解吸率I. 0%。實(shí)施例4以展青霉素為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中250°C預(yù)炭化lh,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用10%的氫氧化鈉溶液浸潰24h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣700°C炭化2h,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為633m2/g。當(dāng)展青霉素濃度高達(dá)I μ g/mL時,展青霉素的脫除率為99. 9%,8h解吸率O. 3%。實(shí)施例5以黃曲霉毒素為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中280°C預(yù)炭化lh,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用20%的氫氧化鈉溶液浸潰24h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣700°C炭化lh,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為589m2/g。當(dāng)黃曲霉毒素濃度高達(dá)I μ g/mL時,黃曲霉毒素的脫除率為99. 9%,8h解吸率O. 1%。實(shí)施例6以黃曲霉毒素為例將IOOg稻殼清洗干燥后在馬弗爐中220°C預(yù)炭化lh,然后將預(yù)炭化產(chǎn)物用5%的氫氧化鈉溶液浸潰24h,過濾后置于燒結(jié)爐中隔絕空氣750°C炭化lh,冷卻至室溫后洗滌至中性,將固形物干燥得到稻殼基多孔炭,其比表面積為499m2/g。當(dāng)黃曲霉毒素濃度高達(dá)
Iμ g/mL時,黃曲霉毒素的脫除率為99. 9%,8h解吸率O. 1%。本發(fā)明稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑可以用于食品和飼料領(lǐng)域真菌毒素的脫毒處理。該發(fā)明其以稻殼為原料,經(jīng)馬弗爐低溫預(yù)炭化,去除水分和易揮發(fā)成分,初步形成炭 化物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),然后以一定濃度的堿溶液浸潰處理,去除炭化物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的二氧化硅,最后在隔絕空氣的條件下燒結(jié),生成理想的多孔結(jié)構(gòu)。該產(chǎn)品的氮吸附BET比表面積為30 900m2/g。在pH=2-7的條件下,稻殼基多孔炭對黃曲霉毒素具有優(yōu)異的吸附性能。實(shí)際中,以黃曲霉毒素為例,當(dāng)黃曲霉毒素濃度高達(dá)I μ g/mL時,稻殼基多孔炭對黃曲霉毒素的脫除率都達(dá)到了 98%以上,而且吸附穩(wěn)定,8h解吸率均低于5%。在酸性到中性條件下,當(dāng)各種真菌毒素濃度高達(dá)I μ g/mL時,稻殼基多孔炭對各種真菌毒素的脫除率都達(dá)到了 98%以上,而且吸附穩(wěn)定,8h解吸率均低于5%,因此稻殼基多孔炭是優(yōu)異的真菌毒素吸附劑。由于稻殼基多孔炭安全無毒,重金屬等雜質(zhì)含量極低,是食品和飼料脫除真菌毒素污染的理想吸附劑產(chǎn)品。應(yīng)說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于其以稻殼為原料,經(jīng)低溫預(yù)炭化后以一定濃度的堿溶液浸潰處理,最后在隔絕空氣的條件下燒結(jié),生成吸附劑成品。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求I所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于 按照以下順序的操作步驟實(shí)現(xiàn)稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備的 步驟一,清洗干燥,用水將稻殼清洗干凈并在一定溫度下進(jìn)行晾干或干燥處理; 步驟二,預(yù)炭化,將清洗干燥后的稻殼在一定溫度條件下進(jìn)行預(yù)炭化處理; 步驟三,浸潰,用一定濃度的堿溶液對預(yù)炭化后的產(chǎn)物進(jìn)行浸潰處理; 步驟四,燒結(jié),對浸潰后的產(chǎn)物在一定溫度條件下隔絕空氣燒結(jié); 步驟五,再度洗滌干燥,燒結(jié)處理冷卻后再度對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌干燥處理得到成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟二中所述一定溫度條件下為200°C 300°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟二中所述預(yù)炭化處理其是將清洗干燥后的稻殼置于馬弗爐中200°C 300°C預(yù)炭化I小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟三中所述一定濃度的堿溶液為5% 20%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟三中所述浸潰處理其是將預(yù)炭化產(chǎn)物用5% 20%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液浸潰22h 25h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟四中所述一定溫度條件為500°C 800°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其特征在于步驟四中所述燒結(jié)其是將浸潰后的產(chǎn)物在500°C 800°C隔絕空氣燒結(jié)I 4h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種稻殼基多孔炭真菌毒素吸附劑制備方法,其以稻殼為原料,經(jīng)低溫預(yù)炭化后以一定濃度的堿溶液浸漬處理,最后在隔絕空氣的條件下燒結(jié),生成吸附劑成品。在酸性到中性條件下,當(dāng)各種真菌毒素濃度高達(dá)1μg/mL時,稻殼基多孔炭對各種真菌毒素的脫除率都達(dá)到了98%以上,而且吸附穩(wěn)定,8h解吸率均低于5%,因此稻殼基多孔炭是優(yōu)異的真菌毒素吸附劑。由于稻殼基多孔炭安全無毒,重金屬等雜質(zhì)含量極低,是食品和飼料脫除真菌毒素污染的理想吸附劑產(chǎn)品。
文檔編號B01J20/20GK102847512SQ20121037452
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者李曉瑄, 陸鳳鳳 申請人:江南大學(xué)
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