專(zhuān)利名稱(chēng)：一種納米金/二氧化鈦復(fù)合介孔微球光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，一種納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球光催化劑的制備方法所制得的光催化劑可有效的用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料廢水領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快，環(huán)境污染問(wèn)題日益加重，其中水污染尤為引起全球范圍內(nèi)的廣泛重視。水污染一大部分是由于有機(jī)污染物的任意排放，有機(jī)物存在不易分離和降解的特點(diǎn)。近年來(lái)發(fā)展的化學(xué)法降解有機(jī)污染物是一大熱點(diǎn)，其中光催化降解有著能耗低、 充分降解、不產(chǎn)生有毒產(chǎn)物等優(yōu)點(diǎn)。因此研究開(kāi)發(fā)新的更高效的納米光催化劑是今后處理有機(jī)污染物發(fā)展的ー個(gè)重要的方向。目前研究最廣泛的光催化劑是納米TiO2,因其光催化技木工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，利用自然光即可催化分解污染物，具有高催化活性、良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、無(wú)二次污染、無(wú)刺激性、安全無(wú)毒等特點(diǎn)，且能長(zhǎng)期有益于生態(tài)自然環(huán)境，是最具有開(kāi)發(fā)前景的緑色環(huán)保催化劑之一。但是從TiO2利用太陽(yáng)能的效率來(lái)看，還存在許多缺點(diǎn)一是對(duì)光的吸收利用波長(zhǎng)范圍狹窄，主要在紫外光區(qū)，對(duì)可見(jiàn)及紅外光區(qū)無(wú)光催化性能，光利用率低；二是半導(dǎo)體載流子復(fù)合率高，量子效率較低。由于普通的ニ氧化鈦只能利用紫外光，而紫外光的產(chǎn)生需要的能量很高，需要消耗額外的能量，這與節(jié)約能源及可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)相悖。故高能耗對(duì)可見(jiàn)光的低利用率限制了ニ氧化鈦在光催化方面的應(yīng)用。如何改性TW2使其在可見(jiàn)光甚至是室內(nèi)光源的激發(fā)下產(chǎn)生活性一直是TW2光催化劑研究的熱點(diǎn)。研究表明，ー種方法是通過(guò)對(duì)半導(dǎo)體材料TiO2進(jìn)行半導(dǎo)體復(fù)合、過(guò)渡金屬摻雜、有機(jī)染料敏化以及非金屬摻雜等(Μ. Anpo, M. Takeuchi, J. Catal. 2003，216，505 ； R. Asahi, T. Morikawa, T. Ohwaki，K. Aoki, Y. Taga, Science2001，293，26 ，可以改善 TW2 的可見(jiàn)光吸收和光催化效能。但是現(xiàn)有的合成方法不能較大程度的提高可見(jiàn)光催化活性。 研究表明納米顆粒特別是貴金屬金銀等可以作為一種可見(jiàn)光敏化劑，利用其強(qiáng)的表面等離子共振作用可以有助于催化劑在紫外-可見(jiàn)-近紅外光譜范圍內(nèi)的吸收，以此提高催化劑的可見(jiàn)光催化活性。但是現(xiàn)有的研究中Au/Ti02光催化活性的研究仍十分稀少。另外ー 種方法是利用控制ニ氧化鈦的物理化學(xué)性質(zhì)，大小及形貌，設(shè)計(jì)重組催化劑微觀納米結(jié)構(gòu)使ニ氧化鈦的表面積增大以提高其光催化性能(C. Chen, Y. Li，Angew. Chem. Int. Ed. 2011， 50, 3725 ；C. Liu, S. Yang, ACS Nano 2009, 3,1025 ；X. Han, Q. Kuang, M. Jin, Z. Xie, L. Zheng, J. Am. Chem. Soc. 2009，131，3152)。該種方法主要是形成特殊的孔隙，能夠使參與反應(yīng)的氣體或液體能夠充分傳質(zhì)并在催化劑表面參與反應(yīng)。根據(jù)上述兩種提高催化劑活性的方法， ー種理想的光催化的合成應(yīng)該是集合兩者的優(yōu)勢(shì)，使其達(dá)到協(xié)同作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球光催化劑的制備方法。 本發(fā)明主要是通過(guò)設(shè)計(jì)反應(yīng)路線合成納米TiO2的膠體球，來(lái)控制膠體球的微細(xì)結(jié)構(gòu)，形成介孔，提高比表面積，以達(dá)到提高TW2的光催化活性；通過(guò)摻金納米顆粒技木，利用納米金在可見(jiàn)光區(qū)的等離子共振作用來(lái)使催化劑能夠在可見(jiàn)光下激發(fā)降解有機(jī)物，通過(guò)這樣ー些改變形成一種新穎的可見(jiàn)光光催化劑，來(lái)提高TiO2的應(yīng)用價(jià)值，既能降解污水治理環(huán)境污染又達(dá)到了節(jié)約能耗的目的。本發(fā)明采用微乳液法將預(yù)先合成的單分散的納米金及ニ氧化鈦納米晶組裝成Au/ TiO2膠體球，最后經(jīng)高溫焙燒得到具有介孔結(jié)構(gòu)、結(jié)晶性良好、大比表面的納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球的制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟為a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶。c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶混合，優(yōu)選使金與TiO2的質(zhì)量比為 (0.5-15) 100，加入到溶有表面活性劑的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎，得到微乳液， 在50-80°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥；d.將步驟c所得干燥的粉末進(jìn)行煅燒，即可得金摻雜的納米ニ氧化鈦介孔球。步驟a中單分散的油相ニ氧化鈦納米晶的合成可參考X. L. Li，Q. Peng, J. X. Yi, X. Wang, Y. Li，Chem. Eur. J. 2006，12，2383。利用將鈦源溶解于油酸和環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入三乙胺，攪拌均勻，油酸、環(huán)己烷和三乙胺的體積比為7 20 (5-10)，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫水熱處理 12-48h，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，使沉淀分散于環(huán)己烷溶液中得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；進(jìn)ー步所述的鈦源為鈦酸四丁酷，其中鈦源和油酸的體積比為1 5-1 10。高溫水熱處理的溫度為160-180°C。步驟b中單分散的油相金納米晶的合成可參考C. Μ. Shen，C.Hui，Τ. Ζ. Yang, C. W. Xiao, J. F. Tian, L. H. Bao, S. Τ. Chen, H. Ding, H. J. Gao, Chem. Mater. 2008，20，6939。將氯金酸溶于油胺中，制成氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 1-1 5混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫水熱處理l_12h，反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，使沉淀分散在環(huán)己烷中，得到單分散的金納米晶。進(jìn)一歩，低溫水熱處理的溫度為80_100°C。進(jìn)一歩，步驟c中所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)，濃度優(yōu)選3g/L。進(jìn)一歩，步驟d中所述的煅燒條件為空氣氣氛，300-4000C。將制得的納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球催化劑應(yīng)用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料廢水。在帶有冷凝設(shè)備的反應(yīng)器中進(jìn)行光催化實(shí)驗(yàn)，IOOmL的A07溶液中加入50_100mg 催化劑，避光攪拌30-60min達(dá)到吸附平衡，打開(kāi)可見(jiàn)光源照射，每隔一定時(shí)間取樣，離心， 取上層清液，測(cè)樣品的紫外吸收譜，繪制出濃度隨時(shí)間的變化曲線，借此以表征制備的催化劑的可見(jiàn)光催化效果。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)利用微乳液法使單分散的表面帶有油性基團(tuán)的納米晶組裝成為親水性的介孔球，由于表面能夠親水能夠使催化劑有效的分散在水溶液體系中，除了光催化應(yīng)用體系還可以廣泛用于光解水、太陽(yáng)能電池、鋰電池等方面。納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球中的各種組成単元保持了各自的微觀形態(tài)，并且利用該微乳液法組裝兩種納米晶后形成了特殊的孔結(jié)構(gòu)，具有了大的比表面，傳質(zhì)更加容易，使光催化反應(yīng)在催化劑表面更容易發(fā)生。( 摻入一定量的納米金顆粒，金在催化過(guò)程中有很強(qiáng)的耐腐蝕性，使催化劑可以重復(fù)利用。利用納米金的等離子共振作用，使催化劑的可見(jiàn)光催化活性顯著增強(qiáng)，解決了傳統(tǒng)的光催化材料必須在紫外光條件下催化的問(wèn)題。( 該發(fā)明使兩種提高光催化效果的方法得到有效結(jié)合，實(shí)現(xiàn)兩者的協(xié)同作用，使處理污水的成本降低，節(jié)約能源。


圖1是實(shí)施例1所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的TEM圖。圖2是實(shí)施例2所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的TEM圖。圖3是實(shí)施例2所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的SEM和EDX能譜圖。圖4是實(shí)施例2所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的孔徑分布圖。圖5是實(shí)施例3所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的TEM圖。圖6是實(shí)施例4所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的TEM圖。圖7是實(shí)施例1-4所制備的結(jié)構(gòu)化催化劑的可見(jiàn)光催化降解效果圖<
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步描述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1 a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。將ImL鈦酸四丁酷溶解于7mL油酸和20mL環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入大約5mL三乙胺，攪拌均勻，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫160°C水熱處理Mh，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶。將氯金酸溶于油胺中， 制成20g/L氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 2混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫90°C水熱處理10h。反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的金納米晶；c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶以Au TiO2 = 1 200混合，加入到3g/ L的SDS水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎lOmin，得到微乳液，在70°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥，所得樣品的透射電鏡照片如附圖1所示，ニ氧化鈦球大小約lOOnm，其中球體中襯度較大的小黑點(diǎn)為金納米顆粒，可以看到ニ氧化鈦納米晶和金納米晶有效的組裝到一個(gè)納米微球中；d.將步驟c所得干燥的粉末在馬弗爐中空氣氣氛350°C煅燒6h，即可得0. 5%納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球。將制得的0. 5%納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球催化劑應(yīng)用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料A07模擬污水。實(shí)驗(yàn)條件為IOOmL的A07溶液中加入50mg催化劑，避光攪拌30min 達(dá)到吸附平衡，打開(kāi)可見(jiàn)光源照射，每隔30min取樣，用紫外可見(jiàn)光譜分析，繪制A07濃度隨時(shí)間降低的曲線。經(jīng)過(guò)四小時(shí)光照，87.0% A07被降解棹。該降解曲線為附圖7中標(biāo)示為 AuO. 5/Ti02 曲線。
實(shí)施例2 a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。將ImL鈦酸四丁酷溶解于7mL油酸和20mL環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入大約5mL三乙胺，攪拌均勻，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫水熱處理 Mh，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶。將氯金酸溶于油胺中， 制成20g/L氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 2混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫水熱處理10h。反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的金納米晶；c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶以Au TiO2 = 1 100混合，加入到 3g/L的SDS的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎lOmin，得到微乳液，在70°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥，所得樣品的透射電鏡照片如附圖2所示，ニ氧化鈦球大小約 lOOnm，其中球體中襯度較大的小黑點(diǎn)為金納米顆粒，可以看到ニ氧化鈦納米晶和金納米晶有效的組裝到一個(gè)納米微球中；d.將步驟c所得干燥的粉末在馬弗爐中空氣氣氛350°C煅燒他，即可得納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球。如附圖3A中SEM圖所示，樣品經(jīng)過(guò)煅燒后，球形結(jié)構(gòu)沒(méi)有改變，并且球與球之間形成了堆積孔。對(duì)該樣品進(jìn)ー步做EDX能譜分析，得到樣品的基本元素組成，主要為T(mén)i、O、Au，其中金含量大概為1%。為了進(jìn)一步確定納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球的孔結(jié)構(gòu)，附圖4為該樣品的孔徑分布圖，由樣品的N2吸附脫附數(shù)據(jù)可知，該圖為IV型曲線，表明樣品的孔形狀為墨水瓶型結(jié)構(gòu)，并且由孔徑分布圖可知孔徑大約為5nm左右，屬于介孔，并且測(cè)得該樣品的比表面為 30311^4。將制得的納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球催化劑應(yīng)用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料A07模擬污水。實(shí)驗(yàn)條件為IOOmL的A07溶液中加入50mg催化劑，避光攪拌30min達(dá)到吸附平衡，打開(kāi)可見(jiàn)光源照射，每隔30min取樣，用紫外可見(jiàn)光譜分析，繪制A07濃度隨時(shí)間降低的曲線。經(jīng)過(guò)四小時(shí)光照，96.2% A07被降解棹。該降解曲線為附圖7中標(biāo)示為 AulAiO2 曲線。實(shí)施例3 a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。將ImL鈦酸四丁酷溶解于7mL油酸和20mL環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入大約5mL三乙胺，攪拌均勻，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫水熱處理 Mh，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶。將氯金酸溶于油胺中， 制成20g/L氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 2混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫水熱處理10h。反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的金納米晶；c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶以Au TiO2 = 1 40混合，加入到3g/ L的SDS的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎lOmin，得到微乳液，在70°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥，所得樣品的透射電鏡照片如附圖五所示，ニ氧化鈦球大小約lOOnm，其中球體中襯度較大的小黑點(diǎn)為金納米顆粒，可以看到ニ氧化鈦納米晶和金納米晶有效的組裝到一個(gè)納米微球中；d.將步驟c所得干燥的粉末在馬弗爐中空氣氣氛350°C煅燒6h，即可得2. 5%納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球。將制得的2. 5%納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球催化劑應(yīng)用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料A07模擬污水。實(shí)驗(yàn)條件為IOOmL的A07溶液中加入50mg催化劑，避光攪拌30min 達(dá)到吸附平衡，打開(kāi)可見(jiàn)光源照射，每隔30min取樣，用紫外可見(jiàn)光譜分析，繪制A07濃度隨時(shí)間降低的曲線。經(jīng)過(guò)四小時(shí)光照，96.5% A07被降解棹。該降解曲線為附圖7中標(biāo)示為 Au2. 5/Ti02 曲線。實(shí)施例四a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。將ImL鈦酸四丁酷溶解于7mL油酸和20mL環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入大約5mL三乙胺，攪拌均勻，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫水熱處理 Mh，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶。將氯金酸溶于油胺中， 制成20g/L氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 2混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫水熱處理10h。加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的金納米晶；c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶以Au TiO2 = 1 20混合，加入到溶有3g/L的SDS的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎lOmin，得到微乳液，在70°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥，所得樣品的透射電鏡照片如附圖六所示，ニ氧化鈦球大小約 lOOnm，其中球體中襯度較大的小黑點(diǎn)為金納米顆粒，可以看到ニ氧化鈦納米晶和金納米晶有效的組裝到一個(gè)納米微球中；d.將步驟c所得干燥的粉末在馬弗爐中空氣氣氛350°C煅燒6h，即可得5%納米金/ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球。將制得的5%納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球催化劑應(yīng)用于可見(jiàn)光催化降解有機(jī)染料A07模擬污水。實(shí)驗(yàn)條件為IOOmL的A07溶液中加入50mg催化劑，避光攪拌30min達(dá)到吸附平衡，打開(kāi)可見(jiàn)光源照射，每隔30min取樣，用紫外可見(jiàn)光譜分析，繪制A07濃度隨時(shí)間降低的曲線。經(jīng)過(guò)四小時(shí)光照，91.8% A07被降解棹。該降解曲線為附圖7中標(biāo)示為 Au5/Ti02 曲線。綜上四個(gè)案例，隨著金摻入量的増加，可以從四張TEM照片中明顯看出各樣品的金含量依次遞增。在圖7中各案例降解曲線匯總對(duì)比可以得出以下幾個(gè)結(jié)論(1)エ業(yè)上常用的ニ氧化鈦(標(biāo)注為P25)和未組裝的ニ氧化鈦納米晶(標(biāo)注為T(mén)^2NCs)在可見(jiàn)光下均沒(méi)有明顯的催化活性，ニ氧化鈦介孔微球(標(biāo)注為PTiO2)的可見(jiàn)光催化活性較前兩者大大提高說(shuō)明利用微乳液法使單分散的納米晶組裝成為親水性的介孔球，形成了特殊的孔結(jié)構(gòu)，具有了大的比表面，傳質(zhì)更加容易，使光催化反應(yīng)在催化劑表面更容易發(fā)生。(2)利用納米金的等離子共振作用，使催化劑的可見(jiàn)光催化活性顯著增強(qiáng)，解決了傳統(tǒng)的光催化材料必須在紫外光條件下催化的問(wèn)題。通過(guò)該發(fā)明方法實(shí)施的四個(gè)案例中樣品的可見(jiàn)光催化活性的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)隨著金摻入量的増加可見(jiàn)光催化活性增強(qiáng)，當(dāng)金摻入時(shí)為最適的摻入量，超過(guò)2. 5%時(shí)開(kāi)始抑制可見(jiàn)光的催化活性。摻入少量的金就可以達(dá)到提高可見(jiàn)光催化的效果。( 該發(fā)明使兩種提高光催化效果的方法得到有效結(jié)合，實(shí)現(xiàn)兩者的協(xié)同作用，使處理污水的成本降低，節(jié)約能源。
權(quán)利要求
1.一種納米金/ ニ氧化鈦復(fù)合介孔微球光催化劑的制備方法，其特征在干，包括以下步驟a.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相ニ氧化鈦納米晶；b.利用已有的溶劑熱法預(yù)先合成單分散的油相金納米晶；c.將步驟a和b所得兩種單分散的納米晶混合，使金與TW2的質(zhì)量比為 (0.5-15) 100，加入到溶有表面活性劑的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎，得到微乳液， 在50-80°C油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥；d.將步驟c所得干燥的粉末進(jìn)行煅燒，即可得金摻雜的納米ニ氧化鈦介孔球；所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(SDS)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在干，步驟d中所述的煅燒條件為空氣氣氛， 300-400 "C。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在干，十二烷基硫酸鈉(SDS)，濃度為3g/L。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，單分散的油相ニ氧化鈦納米晶的合成方法是將鈦源溶解于油酸和環(huán)己烷的混合溶液中，然后加入三乙胺，攪拌均勻，油酸、環(huán)己烷和三乙胺的體積比為7 20 (5-10)，得到一澄清透明溶液。將此溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)膽的水熱釜中，旋緊釜蓋，高溫水熱處理12-4 ;反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶，得到單分散的油相ニ氧化鈦納米晶。
5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在干，其中鈦源和油酸的體積比為 1:5-1: 10，高溫水熱處理的溫度為160-180°C。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，單分散的油相金納米晶的合成是將氯金酸溶于油胺中，制成氯金酸的油胺溶液，取該金溶液和甲苯以1 1-1 5混合攪拌均勻后轉(zhuǎn)移到水熱釜中，低溫水熱處理l_12h，反應(yīng)結(jié)束后，加入乙醇溶液沉淀，并用環(huán)己烷回溶， 得到單分散的金納米晶。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在干，低溫水熱處理的溫度為80-100°C。
全文摘要
一種納米金/二氧化鈦復(fù)合介孔微球光催化劑的制備方法，屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域。將單分散的油相二氧化鈦納米晶和單分散的油相金納米晶混合，使金與TiO2的質(zhì)量比為(0.5-15)∶100，加入到溶有十二烷基硫酸鈉的水溶液中，利用超聲粉碎儀破碎，得到微乳液，在50-80℃油浴中使有機(jī)溶劑蒸發(fā)完全，離心洗滌干燥；將干燥的粉末進(jìn)行煅燒，即可得金摻雜的納米二氧化鈦介孔球；本發(fā)明制備的納米金/二氧化鈦復(fù)合介孔微球中的各種組成單元保持了各自的微觀形態(tài)，并且利用該微乳液法組裝兩種納米晶后形成了特殊的孔結(jié)構(gòu)，具有了大的比表面，傳質(zhì)更加容易，使光催化反應(yīng)在催化劑表面更容易發(fā)生。
文檔編號(hào)B01J23/52GK102527381SQ20121001814
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者劉軍楓, 孫曉明, 王冠男 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)