專利名稱：一種減壓超聲組合提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種提取裝置，特別涉及一種組合提取裝置。
背景技術(shù)：
天然物資源中大多成分具有活性，而且大量存在于細(xì)胞中，溫度過低不利提取物溶出，溫度過高又會(huì)使提取物失去活性，所以提取物質(zhì)量不高、效率較低，仍是限制天然提取物充分發(fā)展的瓶頸問題。目前提取大都采用常壓和微壓工藝，此兩種工藝下提取物沸點(diǎn)溫度較高，很多天然有效成分會(huì)失去活性，有些甚至?xí)l(fā)生反應(yīng)生成其它物質(zhì)。采用常溫浸漬或加壓滲濾的方法又會(huì)花費(fèi)很長的時(shí)間，效率較低，經(jīng)濟(jì)效益不高。申請?zhí)枮?00420024138.7的專利中涉及了用于中藥提取的減壓提取裝置，此裝置雖然解決了減壓提取溶媒回流的問題，但是在整個(gè)裝置中是采用的過濾器和循環(huán)泵進(jìn)行強(qiáng)制回流來實(shí)現(xiàn)的，這樣雖然可以增強(qiáng)料液均勻，但會(huì)造成泡沫過多。而且，此裝置中的受液槽上下罐體間平衡閥的截面積較大，積液較多，從而易影響提取液溶媒的濃度發(fā)生變化較大，最終影響提取的效率及質(zhì)量。另外，天然有效成分大多為細(xì)胞內(nèi)物質(zhì)，此減壓提取裝置仍屬于溶劑提取法，對天然活性物的提取率仍然不是很高，且提取時(shí)間基本在一小時(shí)以上，耗時(shí)較長。申請?zhí)枮镃N200420084394. 5的專利涉及了多用途超聲逆流循環(huán)浸提裝置，在罐體的周圍設(shè)置有循環(huán)連接管，使罐體內(nèi)的物料反復(fù)逆流經(jīng)過循環(huán)連接管內(nèi)的超聲波場， 從而大大提高了超聲場的利用率，還可以用于超聲混合、分散、乳化及超聲強(qiáng)化反應(yīng)等其它多種用途。申請?zhí)枮镃N02100522.2的專利涉及用于固一液提取的超聲提取系統(tǒng)，將多組超聲振子安裝在例如多棱柱體如六棱柱體或八棱柱體提取容器壁上，使超聲振子的功率得到充分發(fā)揮；另外，采用脈動(dòng)往復(fù)泵，使所要提取的物料在超聲提取裝置內(nèi)間隙式運(yùn)動(dòng)，可以解決物料在容器內(nèi)沉淀的問題，從而提高了生產(chǎn)效率，且能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。申請?zhí)枮?CN201020145458. 3的專利涉及一種超聲提取帶蒸汽夾套加熱裝置，由于在提取槽上設(shè)有超聲波振子，這樣使提取槽內(nèi)的藥材可以在低溫的條件下被提取，從而最大限度地保護(hù)了藥材中的有效成份。申請?zhí)枮镃N200520021991. 8的專利涉及雙螺旋連續(xù)逆流超聲提取裝置， 傾斜放置浸出艙內(nèi)設(shè)計(jì)有兩個(gè)并列的反向螺旋軸，浸出艙外壁水平方向和與水平方向成 0-90度在浸出艙下部安裝有若干組超聲換能器，利用超聲波的空化破壁效應(yīng)和機(jī)械震動(dòng)等效應(yīng)，穩(wěn)定地實(shí)現(xiàn)連續(xù)逆流浸出過程，最大限度地保持原料內(nèi)部與外部可溶成分能度差，提高總的浸出速率和效率，減少溶媒用量，減低出液系數(shù)。這些裝置都為在常壓及微壓下單獨(dú)使用超聲提取裝置，沒有與其它高效提取方式聯(lián)合。
發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的減壓提取裝置提取效率低、超聲裝置皆為常壓或微壓下單獨(dú)使用的缺陷，本實(shí)用新型提供了一種減壓超聲組合提取裝置，此裝置既能提高提取物的產(chǎn)品質(zhì)量，又能提高提取效率。本實(shí)用新型的技術(shù)方案為一種減壓超聲組合提取裝置，包括提取罐、冷凝器、冷卻器、用來保持提取罐內(nèi)處于真空狀態(tài)的氣液分離裝置，提取罐、冷凝器、冷卻器、氣液分離裝置首尾相連，通過管道構(gòu)成循環(huán)回路，其特征在于，所述的提取罐的罐體內(nèi)液面下設(shè)有超聲發(fā)生裝置和攪拌裝置。所述的氣液分離裝置由氣液分離器和回流罐組成，所述氣液分離器的頂部設(shè)有進(jìn)料管用以承接冷卻器下來的液體，上設(shè)進(jìn)料閥用于控制進(jìn)料，進(jìn)料管伸入氣液分離器的下半部分，氣液分離器的上部與真空度控制裝置連接用以控制整個(gè)裝置的真空度，氣液分離器上部通過管路與回流灌的上部連接，在管路上設(shè)有第一通氣閥和第二通氣閥，在第一通氣閥和第二通氣閥之間設(shè)有閥門用以接通大氣或是溶媒儲(chǔ)罐，在氣液分離器底部通向回流罐的出料管道上還設(shè)有第一止逆閥用于控制向回流灌的出料；所述的回流罐的頂部設(shè)有進(jìn)料管用于承接氣液分離器下來的液體，進(jìn)料管伸入罐體的下半部分，在回流罐的底部通向提取罐的出料管道上設(shè)有第二止逆閥用于控制向提取罐的出料。所述的真空度控制裝置包括壓力調(diào)節(jié)閥、真空閥和真空泵，真空閥用于控制真空泵的聯(lián)通，壓力調(diào)節(jié)閥與大氣聯(lián)通，通過開度調(diào)節(jié)整個(gè)裝置的真空度。所述的回流灌還設(shè)有回流罐可視液位計(jì)。所述的提取罐還設(shè)有提取罐可視液位計(jì)。有益效果1、本實(shí)用新型將低溫、減壓、超聲三項(xiàng)提取技術(shù)融合為一體，一方面保證了提取物的活性，節(jié)省溶媒，保護(hù)環(huán)境；減壓使得提取始終在較低溫度下達(dá)到沸騰狀態(tài)，另一方面又提高提取物的提取率，縮短提取時(shí)間。解決了提取過程中提取溫度過高、對提取成分活性破壞嚴(yán)重、提取液溶媒消耗大，耗時(shí)較長，提取率不高的問題。2、由于止逆閥是設(shè)在管道上的，截面積比較小，不容易造成積液，而且進(jìn)料口都是盡量的靠近底部的，使液體更容易的流入管道內(nèi)。最大限度的減少積液，就可以使提取在一定提取溶媒濃度，一定體積下進(jìn)行。而且，當(dāng)溶媒為易揮發(fā)的液體時(shí)，還可以進(jìn)行補(bǔ)加，也是為了可以保證在一定濃度下進(jìn)行提取。3、本實(shí)用新型采用超聲與攪拌對提取物料進(jìn)行混合，不需要循環(huán)泵進(jìn)行強(qiáng)制循環(huán)，而且混合的更均勻但又不會(huì)產(chǎn)生泡沫。還可以進(jìn)一步縮短提取時(shí)間，使提取物易于溶出，提高產(chǎn)品收率。

圖1本實(shí)用新型裝置工藝流程示意圖。圖2本實(shí)用新型氣液分離器與回流罐結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1為提取罐、2為超聲發(fā)生裝置、3為攪拌裝置、4為冷凝器、5為冷卻器、6為真空泵、7為氣液分離器、8為回流罐、9為提取罐液位計(jì)、10為進(jìn)料閥、11為壓力調(diào)節(jié)閥、12 為真空閥、13為第一通氣閥、14為閥門、15為第二通氣閥、16為第一止逆閥、17為第二止逆閥、18為回流罐可視液位計(jì)。
具體實(shí)施方式
[0019]一種減壓超聲組合提取裝置，包括提取罐1、冷凝器4、冷卻器5、用來保持提取罐1 內(nèi)處于真空狀態(tài)的氣液分離裝置，提取罐1、冷凝器4、冷卻器5、氣液分離裝置首尾相連，通過管道構(gòu)成循環(huán)回路，所述的提取罐1的罐體內(nèi)液面下設(shè)有超聲發(fā)生裝置2和攪拌裝置3。 本實(shí)用新型不但可保持提取始終在一定真空度及濃度的低溫沸騰狀態(tài)下進(jìn)行，保證產(chǎn)品質(zhì)量，而且超聲波現(xiàn)代提取技術(shù)的使用還能提高天然產(chǎn)物的提取率，縮短提取時(shí)間。所述的提取罐1上裝有超聲發(fā)生器及攪拌裝置，超聲振子和攪拌漿設(shè)在提取罐1的內(nèi)部液面下，這樣可以保持提取罐內(nèi)液體均勻，防止泡沫過多，而且還能將植物細(xì)胞破碎，提高提取率，加快提取速度。在罐體外還設(shè)有提取罐液位計(jì)9、真空表及溫度計(jì)，可分別觀察提取罐內(nèi)的液位、 真空度及溫度。所述的氣液分離裝置由氣液分離器7和回流罐8組成，所述氣液分離器7的頂部設(shè)有進(jìn)料管用以承接冷卻器5下來的液體，上設(shè)進(jìn)料閥10用于控制進(jìn)料，進(jìn)料管伸入氣液分離器7的下半部分，氣液分離器7的上部與真空度控制裝置連接用以控制整個(gè)裝置的真空度。氣液分離器7上部通過管路與回流灌8的上部連接，在管路上設(shè)有第一通氣閥13和第二通氣閥15，在第一通氣閥13和第二通氣閥15之間設(shè)有閥門14用以接通大氣或是溶媒儲(chǔ)罐，在氣液分離器7底部通向回流罐8的出料管道上還設(shè)有第一止逆閥16用于控制向回流灌8的出料；第一止逆閥16要設(shè)在靠近回流罐8處，且所用的出料管道的管徑要細(xì)，最好在04 mm -10 mm內(nèi)。當(dāng)氣液分離器7內(nèi)的物料達(dá)到一定數(shù)量時(shí)，止回閥自動(dòng)打開，物料便流到回流灌8內(nèi)，可以盡量減少積液。所述的回流罐8的頂部設(shè)有進(jìn)料管用于承接氣液分離器7下來的液體，進(jìn)料管伸入罐體的下半部分，在回流罐8的底部通向提取罐1的出料管道上設(shè)有第二止逆閥17用于控制向提取罐1的出料。氣液分離器7的進(jìn)料管的出料口盡量的設(shè)置在靠近底部，這樣不會(huì)使冷凝的液體隨氣體一起被真空泵抽出，可以減少損耗，而且進(jìn)料管的出料口應(yīng)盡可能的靠近底部，這樣可以盡可能將液體集中在氣液分離器7的底部，進(jìn)入與回流罐8連接的出料管道，當(dāng)達(dá)到一定量時(shí)，第一止逆閥就回打開，液體就會(huì)進(jìn)入回流罐8。回流罐8內(nèi)的進(jìn)料出口設(shè)在距罐體下部處，也是為了減少損耗，盡可能將液體集中在回流罐8底部，進(jìn)入管道。所述的真空度控制裝置包括壓力調(diào)節(jié)閥11、真空閥12和真空泵6，真空閥12用于控制真空泵的聯(lián)通，壓力調(diào)節(jié)閥11與大氣聯(lián)通，通過開度調(diào)節(jié)整個(gè)裝置的真空度。所述的回流灌8還設(shè)有回流罐可視液位計(jì)18。所述的提取罐1還設(shè)有提取罐可視液位計(jì)9。工作時(shí)，進(jìn)料閥10及真空閥12是常開閥門，壓力調(diào)節(jié)閥11通大氣，可以根據(jù)提取罐1內(nèi)壓力要求調(diào)節(jié)開度，使得整個(gè)提取系統(tǒng)形成真空，料液容易進(jìn)入氣液分離器7 ；第一通氣閥13和第二通氣閥15常開，閥門14關(guān)閉，這樣使得氣液分離器7與回流罐8內(nèi)的真空度基本保持一致，料液能以很小的位差打開第一止逆閥16流入回流罐8內(nèi)。如果回流罐 8內(nèi)積液較多，可關(guān)閉第一通氣閥13，打開閥門14接通大氣，料液會(huì)經(jīng)過第二止逆閥17流入提取罐1內(nèi)。如果溶媒揮發(fā)性較強(qiáng)，冷凝器4與冷卻器5不能將其冷卻完全回流，必然會(huì)對提取液濃度造成影響，此時(shí)可添加溶媒，關(guān)閉第一通氣閥13，打開閥門14接通溶媒儲(chǔ)罐， 將溶媒加入回流罐8內(nèi)，溶媒會(huì)經(jīng)過第二止逆閥17流入提取罐1內(nèi)，使提取盡力保持在一定濃度下完成。本實(shí)用新型所述的一種減壓超聲組合高效提取裝置在進(jìn)行提取時(shí)，不但可保持提取始終在一定真空度的低溫沸騰狀態(tài)下進(jìn)行，而且還能縮短提取時(shí)間、提高提取效率、保持提取天然成分的活性。實(shí)例分析1通過實(shí)驗(yàn)測得以下數(shù)據(jù)生產(chǎn)中使用Im3提取罐，醇提，投料量天然植物葉50公斤(粉碎后40-60目)、酒精(原料為95%藥用酒精)200 公斤，水200公斤；冷卻水初溫5-9 °C ；物料初溫11-16 °C ；冷卻水出口溫度1848°C ；提取時(shí)灌內(nèi)溫度40 60°C (沸騰溫度)真空度-0.O75Mpa;冷卻水流量4m3/h ；電自控加熱套加熱；第一次提取時(shí)間30分鐘；第二次提取時(shí)間20分鐘；第三次提取時(shí)間10分鐘。本實(shí)用新型中，提取效率相對于單獨(dú)使用減壓有較大提高，而且相對于申請?zhí)枮?200420024138. 7的專利提供的用于中藥提取的減壓提取裝置要大大縮短了提取時(shí)間。
權(quán)利要求1.一種減壓超聲組合提取裝置，包括提取罐(1)、冷凝器(4)、冷卻器(5)、用來保持提取罐(1)內(nèi)處于真空狀態(tài)的氣液分離裝置，提取罐(1)、冷凝器(4)、冷卻器(5)、氣液分離裝置首尾相連，通過管道構(gòu)成循環(huán)回路，其特征在于，所述的提取罐(1)的罐體內(nèi)液面下設(shè)有超聲發(fā)生裝置(2)和攪拌裝置(3)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的減壓超聲組合提取裝置，其特征在于所述的氣液分離裝置由氣液分離器(7)和回流罐(8)組成，所述氣液分離器(7)的頂部設(shè)有進(jìn)料管用以承接冷卻器(5)下來的液體，上設(shè)進(jìn)料閥(10)用于控制進(jìn)料，進(jìn)料管伸入氣液分離器(7)的下半部分，氣液分離器(7)的上部與真空度控制裝置連接用以控制整個(gè)裝置的真空度，氣液分離器 (7)上部通過管路與回流灌(8)的上部連接，在管路上設(shè)有第一通氣閥(13)和第二通氣閥 (15)，在第一通氣閥(13)和第二通氣閥(15)之間設(shè)有閥門(14)用以接通大氣或是溶媒儲(chǔ)罐，在氣液分離器(7)底部通向回流罐(8)的出料管道上還設(shè)有第一止逆閥(16)用于控制向回流灌(8)的出料；所述的回流罐(8)的頂部設(shè)有進(jìn)料管用于承接氣液分離器(7)下來的液體，進(jìn)料管伸入罐體的下半部分，在回流罐(8)的底部通向提取罐(1)的出料管道上設(shè)有第二止逆閥(17)用于控制向提取罐(1)的出料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的減壓超聲組合提取裝置，其特征在于所述的真空度控制裝置包括壓力調(diào)節(jié)閥(11)、真空閥(12)和真空泵(6)，真空閥(12)用于控制真空泵的聯(lián)通， 壓力調(diào)節(jié)閥(11)與大氣聯(lián)通，通過開度調(diào)節(jié)整個(gè)裝置的真空度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的減壓超聲組合提取裝置，其特征在于所述的回流灌(8)還設(shè)有回流罐可視液位計(jì)(18)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的減壓超聲組合提取裝置，其特征在于所述的提取罐(1)還設(shè)有提取罐可視液位計(jì)(9)。
專利摘要本實(shí)用新型公布了一種減壓超聲組合提取裝置，包括提取罐、冷凝器、冷卻器、用來保持提取罐內(nèi)處于真空狀態(tài)的氣液分離裝置，提取罐、冷凝器、冷卻器、氣液分離裝置首尾相連，通過管道構(gòu)成循環(huán)回路，其特征在于，所述的提取罐的罐體內(nèi)液面下設(shè)有超聲發(fā)生裝置和攪拌裝置。本實(shí)用新型可保持提取始終在一定真空度下進(jìn)行，在較低溫度下達(dá)到沸騰狀態(tài)，縮短提取時(shí)間，提高產(chǎn)品收率及質(zhì)量，保持天然物活性；超聲設(shè)備的加入還可以進(jìn)一步縮短提取時(shí)間，而且超生波更容易將細(xì)胞壁內(nèi)的物質(zhì)溶出，使得產(chǎn)品收率極大的提高。此減壓超聲組合裝置在提取過程中具有極大的應(yīng)用市場。
文檔編號B01J19/10GK202096785SQ20112018223
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者劉偉, 周昊, 張彩虹, 王成章, 謝普軍, 黃立新 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所