專利名稱：一種帶自吸式攪拌功能的adc氯氣氧化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ADC發(fā)泡劑領(lǐng)域，主要是一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝。
背景技術(shù)：
發(fā)泡劑ADC的化學(xué)名稱為偶氮二甲酰胺，屬偶氮系列，是一種熱分解型發(fā)泡劑，是目前產(chǎn)量最大、使用最廣泛的有機(jī)發(fā)泡劑。由于其分解產(chǎn)物具有無(wú)毒、無(wú)味及無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，故而廣泛應(yīng)用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS樹脂和EVA等塑料橡膠發(fā)泡。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，塑料橡膠行業(yè)得以長(zhǎng)足發(fā)展，ADC發(fā)泡劑的需求量也與日俱增， 不單是表現(xiàn)在量上，對(duì)ADC的產(chǎn)品性能也有了更高的要求，原有的ADC合成和改性工藝已不能滿足高端客戶的需求，因此如何提高ADC發(fā)泡劑的產(chǎn)品性能，主要取決于ADC合成工藝的改進(jìn)，以及ADC改性工藝的改進(jìn)。ADC合成工藝通常有三個(gè)部分，第一步是水合肼生產(chǎn)，第二步是水合肼和尿素縮合生產(chǎn)聯(lián)二脲，第三步是將聯(lián)二脲氧化生成ADC發(fā)泡劑。國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)水合肼的工藝有四種拉西法，拜耳法，雙氧水法，尿素法。拉西法因?yàn)槟芎母?，工藝路線復(fù)雜，產(chǎn)品水合肼含量低已經(jīng)被淘汰。拜耳法是由德國(guó)拜耳公司開發(fā)得名。它是拉西法的改良，該工藝以氨作為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，丙酮作催化劑，得到純肼溶液。雙氧水法是拜耳法的改良，其不同之處是采用雙氧水代替次氯酸鈉作氧化劑，與拜耳法相比，能耗較低，且產(chǎn)品無(wú)無(wú)機(jī)鹽副產(chǎn)物。尿素法是俄國(guó)化學(xué)家發(fā)明，采用尿素為主要原料，次氯酸鈉作氧化劑，最初只能得到35%的水合肼溶液，后經(jīng)改進(jìn)，目前可得到70% 以上的水合肼溶液。國(guó)外多采用拜耳法或雙氧水法，國(guó)內(nèi)采用尿素法生產(chǎn)。在采用尿素法生產(chǎn)ADC發(fā)泡劑的過(guò)程中，聯(lián)二脲一般是采用氯氣氧化成ADC發(fā)泡劑，普通的反應(yīng)釜一般都有氯氣的進(jìn)出口，在反應(yīng)過(guò)程中，氯氣的利用率很低，總有一部分氯氣逸出，逸出后的氯氣一般都用來(lái)制備氯化氫，導(dǎo)致氯氣資源的極大浪費(fèi)和成本的上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種帶自吸式攪拌功能的ADC 氯氣氧化工藝。該反應(yīng)釜帶有一個(gè)以上的自吸式攪拌槳，使得逸出的氣體能重新被吸入攪拌漿后重新與液體混合進(jìn)而氧化聯(lián)二脲。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是具有可獲得粒徑分布均勻及粒度可控的ADC發(fā)泡劑，有效縮短反應(yīng)時(shí)間50%以上，提高氯氣的利用率，產(chǎn)品反應(yīng)可控，副產(chǎn)物少。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應(yīng)釜中設(shè)置有自吸式空心渦輪式攪拌器用于氣體與液體及固體的混合反應(yīng)。該自吸式空心渦輪式攪拌器帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器的上部有一個(gè)以上的空心攪拌槳；通過(guò)氣體進(jìn)入管道通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴(kuò)散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應(yīng)(該攪拌器的空心攪拌槳上部也是空心管道，未反應(yīng)的氣體可通過(guò)空心管道向上擴(kuò)散，并被上部攪拌槳壓回重新與液體混合)；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1-1. 5的比例加入自吸式反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106°C，反應(yīng)4-6h，轉(zhuǎn)速 400_500mp。所述的氣體進(jìn)入管道的出口設(shè)置在靠近反應(yīng)釜的底部，這樣才有利于空心渦輪將氣體吸入。該攪拌器的空心攪拌器可增大氣體與液體的接觸面積，使氣體的利用率提高。在反應(yīng)釜的內(nèi)壁上設(shè)置有擋板。本發(fā)明有益的效果是①采用自吸式攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)，可提高氯氣的利用率，有效節(jié)約能源，降低成本；②采用自吸式攪拌反應(yīng)釜，反應(yīng)易于操作容易控制，可獲得晶體形狀單一的產(chǎn)品，為后續(xù)的廠家使用及改性提供了優(yōu)良的原料，解決了下游廠家的技術(shù)難題。


圖I自吸式攪拌反應(yīng)釜簡(jiǎn)易圖。圖中1.自吸式空心渦輪攪拌槳；2.空心攪拌槳；3.擋板；4.氣體進(jìn)入管道； 5.反應(yīng)釜。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。如圖I所示，這種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應(yīng)釜5中設(shè)置有自吸式空心渦輪式攪拌器1，該自吸式空心渦輪式攪拌器I帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器I的上部有一個(gè)以上的空心攪拌槳2 ;氣體進(jìn)入管道的出口設(shè)置在靠近攪拌反應(yīng)釜的底部，在攪拌反應(yīng)釜的內(nèi)壁上設(shè)置有擋板3。通過(guò)氣體進(jìn)入管道4通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器I的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴(kuò)散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應(yīng)；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1-1. 5的比例加入自吸式反應(yīng)爸，反應(yīng)條件為106°C，反應(yīng)4-6h，轉(zhuǎn)速 400-500rmpo實(shí)施例I在有效容積100L的傳統(tǒng)裝置的反應(yīng)釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : I的比例加入反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106°c，反應(yīng)5h，轉(zhuǎn)速400rmp，可得到氯氣的利用率為50%，ADC發(fā)泡劑的純度為60%。而采用自吸式反應(yīng)釜，相同條件下進(jìn)行此反應(yīng)，氯氣的利用率提高到68%。實(shí)施例2在有效容積1000L的傳統(tǒng)裝置的反應(yīng)釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : I. 5的比例加入反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106°C，反應(yīng)6h，轉(zhuǎn)速450rmp，可得到氯氣的利用率為70%，ADC發(fā)泡劑的純度為90%。而采用自吸式反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度和轉(zhuǎn)速相同的條件下，反應(yīng)時(shí)間為4h，氯氣的利用率提高到95%，ADC發(fā)泡劑的純度為99%，說(shuō)明聯(lián)二脲已經(jīng)反應(yīng)完全。粒徑在顯微鏡下可見均一的長(zhǎng)方體形狀。實(shí)施例3在有效容積1000L的傳統(tǒng)裝置的反應(yīng)釜中，利用氯氣氧化聯(lián)二脲，采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比I : 1.3的比例加入反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106°C，反應(yīng)5h，轉(zhuǎn)速500rmp，可得到氯氣的利用率為80%，ADC發(fā)泡劑的純度為98%。而采用自吸式反應(yīng)釜，溫度和轉(zhuǎn)速相同的條件下，反應(yīng)3h。氯氣的利用率提高到98%，ADC發(fā)泡劑的純度為99. 5%，說(shuō)明提高攪拌速率，可適當(dāng)提高反應(yīng)的反應(yīng)速率，同時(shí)提高了氯氣的利用率。粒徑在顯微鏡下可見均一的長(zhǎng)方體形狀。最后，應(yīng)當(dāng)指出，以上實(shí)例僅是本發(fā)明較有代表性的例子。顯然，本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于上述實(shí)例，還可以有許多變形，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是在反應(yīng)釜(5)中設(shè)置有自吸式空心渦輪式攪拌器(1)，該自吸式空心渦輪式攪拌器(I)帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，自吸式空心渦輪式攪拌器(I)的上部有一個(gè)以上的空心攪拌槳(2);通過(guò)氣體進(jìn)入管道 (4)通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器(I)的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴(kuò)散，被上部的空心攪拌槳(2)吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應(yīng)；采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比1:1-1.5的比例加入自吸式反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106°C，反應(yīng) 4-6h，轉(zhuǎn)速 400-500rmp。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是所述的氣體進(jìn)入管道的出口設(shè)置在靠近反應(yīng)釜(5)的底部。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，其特征是在反應(yīng)釜(5)的內(nèi)壁上設(shè)置有擋板(3)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種帶自吸式攪拌功能的ADC氯氣氧化工藝，在反應(yīng)釜中設(shè)置有自吸式空心渦輪式攪拌器，帶有空心渦輪式的自吸攪拌槳，其上部有一個(gè)以上的空心攪拌槳；通過(guò)氣體進(jìn)入管道通入氯氣氧化聯(lián)二脲，將氯氣吸收至自吸式空心渦輪式攪拌器的空腔中與液體充分混合，逸出的氣體向上擴(kuò)散，被上部的空心攪拌槳2吸收至空腔中繼續(xù)與液體混合反應(yīng)采用聯(lián)二脲與氯氣摩爾比1:1-1.5的比例加入自吸式反應(yīng)釜，反應(yīng)條件為106℃，反應(yīng)4-6h，轉(zhuǎn)速400-500rmp。本發(fā)明有益的效果是:⑴采用自吸式攪拌反應(yīng)釜進(jìn)行ADC發(fā)泡劑的生產(chǎn)，可提高氯氣的利用率，有效節(jié)約能源，降低成本；⑵采用自吸式攪拌反應(yīng)釜，反應(yīng)易于操作容易控制，可獲得晶體形狀單一的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B01J4/00GK102580653SQ20111044439
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者董梅, 陳海賢, 魏增 申請(qǐng)人:杭州海虹精細(xì)化工有限公司