專利名稱：一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到硅溶膠超濾膜制造技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
超濾是一種從溶液中分離出大分子溶質(zhì)的膜分離過程，是在壓力差推動(dòng)力作用下進(jìn)行的篩孔分離過程，它介于微濾和納濾之間。超濾技術(shù)的基礎(chǔ)是超濾膜的制造，超濾膜孔徑范圍為InnT 0. 05 μ m0首張人工超濾膜在19世紀(jì)60年代開發(fā)出來。我國的超濾技術(shù)起步于20世紀(jì)70年代，80年代后進(jìn)入快速發(fā)展階段。雖然在品種上國內(nèi)與國外先進(jìn)國家相比差距不大，但在膜的質(zhì)量(如孔徑分布、截留率等)及產(chǎn)品的系列化和標(biāo)準(zhǔn)方面尚有較大差距，特別是專用超濾膜的研制急需加強(qiáng)。硅溶膠為二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的SiA含有大量的水及羥基，故硅溶膠可以表述為Si02nH20。膠體粒子微細(xì)(10 - 20nm)有相當(dāng)大的比表面積，因其具有高吸附性、高分散度、高耐火絕熱性等特點(diǎn)，從而成為一種非常重要的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，在精密鑄造、毛紡工業(yè)、造紙技術(shù)、硅鋼涂層、無機(jī)涂料、催化劑載體以及硅片加工等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。我國硅溶膠的生產(chǎn)起步于60年代初期，但在硅溶膠品種、 質(zhì)量方面還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不及發(fā)達(dá)國家，特別是在高濃度、大粒徑硅溶膠和快干增強(qiáng)硅溶膠的生產(chǎn)和應(yīng)用上還剛剛起步。隨著膜分離等新技術(shù)的應(yīng)用，高品質(zhì)、多品種的硅溶膠產(chǎn)品得到進(jìn)一步研究與開發(fā)。硅溶膠生產(chǎn)工藝中濃縮階段是一項(xiàng)耗能大、周期長的工藝環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的濃縮手段，最初采用減壓蒸餾法脫水，在硅溶膠生產(chǎn)行業(yè)基本被淘汰，目前多采用外壓管式超濾工藝濃縮。自1961年美國Hevens提出管式膜的制造方法以來，Abcor和 Amicon等美國公司相繼開發(fā)了管式超濾膜組件。國外有超濾膜(Ultrafiltration membrane)管式超濾膜(Tubular ultrafiltration membrane)方面的專利。但尚未見管式超濾膜(Tubular ultrafiltration membrane) AND娃溶膠濃縮(enrichment of silicon sol.)的內(nèi)壓管式超濾膜相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。中國科學(xué)院上海原子核研究所發(fā)明公開了一種管式超濾膜元件制造方法和一種管式超濾膜元件卷管、成膜同步連續(xù)制備工藝。華東理工大學(xué)發(fā)明涉及一種不對稱結(jié)構(gòu)陶瓷中空纖維和管式超濾膜的制備方法。江蘇百納環(huán)境工程有限公司申請的發(fā)明專利公開了一種節(jié)能型管式超濾膜組件。陳良剛等申請的發(fā)明專利涉及一種毛細(xì)管式超濾膜組件的結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，目的一提供了生產(chǎn)超濾膜的配方，目的二提供了內(nèi)壓管式超濾膜的具體制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，所述硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜各組分的質(zhì)量百分比為
聚偏二氟乙烯 15-30% 二甲基甲酰胺60-80% 添加劑 2-10%
其中添加劑為氯化鋰、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種。所述硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，其添加劑氯化鋰的質(zhì)量百分比為5-10%，添加劑聚乙二醇的質(zhì)量百分比為4-8%，添加劑聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分比為
2-6% ο一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，所述超濾膜的制備方法如下
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將質(zhì)量百分比為15-30%的聚偏二氟乙烯與質(zhì)量百分比為60-80%的二甲基甲酰胺溶劑混溶，并加熱至60-80°C，且不斷攪拌20-30分鐘后，一次性加入添加劑中質(zhì)量百分比為5-10%的氯化鋰、質(zhì)量百分比為4-8%的聚乙二醇、質(zhì)量百分比為2-6%的聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種，攪拌均勻，在常溫常壓下放置48-72小時(shí)熟化，配置成鑄膜液；
2、超濾膜的制備
A、刮膜在常溫常壓下，將步驟1制成的鑄膜液放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. 1-0. 3mm 的膜；
B、蒸發(fā)將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫20-25°C，恒濕50-60% 條件下，放置30-60秒鐘，使刮膜固化；
C、水浸成膜將步驟B中蒸發(fā)后的支撐管和刮制好的膜，在溫度為25°C，水溫為8-15°C 的水中浸泡M小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。本發(fā)明的積極效果為相比外壓管式超濾和其他工藝，本發(fā)明制成的內(nèi)壓管式超濾膜應(yīng)用于硅溶膠濃縮工藝中的特點(diǎn)為操作簡便、清洗容易，處理同樣數(shù)量的原料達(dá)到同樣的濃度所需時(shí)間可降低一半以上，且對原料中雜質(zhì)、雜離子去除率高，產(chǎn)品質(zhì)量大大提
尚ο
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將1. 5kg聚偏二氟乙烯和8. Okg 二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至 60°C且不斷攪拌20分鐘后，一次性加入添加劑氯化鋰0. ^g，攪拌均勻，在常溫常壓下放置 48小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. Imm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫20°C恒濕50%條件下，放置30秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25°C，水溫為8°C的水中浸泡M小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。
實(shí)施例2
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將3. Okg聚偏二氟乙烯和6. Okg 二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至 80°C且不斷攪拌30分鐘后，一次性加入添加劑氯化鋰1. 0kg，攪拌均勻，在常溫常壓下放置 72小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. 3mm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫25°C恒濕60%條件下，放置60秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25°C，水溫為15°C的水中浸泡對小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。實(shí)施例3
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將1. 6kg聚偏二氟乙烯和8. Okg二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至 60°C且不斷攪拌20分鐘后，一次性加入添加劑聚乙二醇0. 4kg，攪拌均勻，在常溫常壓下放置48小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. Imm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫20°C恒濕50%條件下，放置30秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25°C，水溫為8°C的水中浸泡M小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。實(shí)施例4
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將3. Okg聚偏二氟乙烯和6. 2kg 二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至 80°C且不斷攪拌30分鐘后，一次性加入添加劑聚乙二醇0. mcg，攪拌均勻，在常溫常壓下放置72小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. 3mm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫25°C恒濕60%條件下，放置60秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25V，水溫為15°C的水中浸泡24小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。實(shí)施例5
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將1. 8kg聚偏二氟乙烯和8. Okg二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至60°C且不斷攪拌20分鐘后，一次性加入添加劑聚乙烯吡咯烷酮0. ^g，攪拌均勻，在常溫常壓下放置48小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. Imm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫20°C恒濕50%條件下，放置30秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25°C，水溫為8°C的水中浸泡M小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。實(shí)施例6
1、鑄膜液的制備
在常溫常壓下，將3. Okg聚偏二氟乙烯和6. 4kg 二甲基甲酰胺溶劑進(jìn)行混溶，并加熱至 80°C且不斷攪拌30分鐘后，一次性加入添加劑聚乙烯吡咯烷酮0. Wcg，攪拌均勻，在常溫常壓下放置72小時(shí)熟化，配制成鑄膜液。2、超濾膜的制備
(1)、刮膜將制成的鑄膜液在常溫常壓下放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. 3mm的膜；
(2)、將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫25°C恒濕60%條件下，放置60秒鐘，使刮膜固化；
(3)、將支撐管和固化的膜，在溫度為25°C，水溫為15°C的水中浸泡對小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。以上所述僅是本發(fā)明的非限定實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思和不作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，其特征在于，硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜各組分的質(zhì)量百分比為聚偏二氟乙烯 15-30% 二甲基甲酰胺60-80%添加劑 2-10%其中添加劑為氯化鋰、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，其特征在于， 添加劑氯化鋰的質(zhì)量百分比為5-10%，添加劑聚乙二醇的質(zhì)量百分比為4-8%，添加劑聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量百分比為2-6%。
3.—種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法，其特征在于，所述超濾膜的制備方法如下(1)、鑄膜液的制備在常溫常壓下，將質(zhì)量百分比為15-30%的聚偏二氟乙烯與質(zhì)量百分比為60-80%的二甲基甲酰胺溶劑混溶，并加熱至60-80°C，且不斷攪拌20-30分鐘后，一次性加入添加劑中質(zhì)量百分比為5-10%的氯化鋰、質(zhì)量百分比為4-8%的聚乙二醇、質(zhì)量百分比為2-6%的聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種，攪拌均勻，在常溫常壓下放置48-72小時(shí)熟化，配置成鑄膜液；(2)超濾膜的制備A、刮膜在常溫常壓下，將步驟(1)制成的鑄膜液放入刮膜器中，在支撐管內(nèi)表面刮制成 0. 1-0. 3mm 的膜；B、蒸發(fā)將支撐管及刮制成的膜放入10萬級潔凈空氣中，在恒溫20-25°C，恒濕50-60% 條件下，放置30-60秒鐘，使刮膜固化；C、水浸成膜將步驟B中蒸發(fā)后的支撐管和刮制好的膜，在溫度為25°C，水溫為8-15°C 的水中浸泡M小時(shí)，制成硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜及其制備方法。所述硅溶膠濃縮用內(nèi)壓管式超濾膜各組分的質(zhì)量百分比為聚偏二氟乙烯15-30%，二甲基甲酰胺60-80%，添加劑2-10%，其中添加劑為氯化鋰、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種。所述超濾膜的制備方法如下1、鑄膜液的制備將聚偏二氟乙烯與二甲基甲酰胺溶劑混溶，并加熱至60-80℃，且不斷攪拌20-30分鐘后，一次性加入添加劑氯化鋰、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一種，攪拌均勻，在常溫常壓下放置48-72小時(shí)熟化，配置成鑄膜液；2、超濾膜的制備A、刮膜；B、蒸發(fā)；C、水浸成膜。相比外壓管式超濾和其他工藝，該方法制成的內(nèi)壓管式超濾膜應(yīng)用于硅溶膠濃縮工藝中操作簡便、清洗容易，處理同樣數(shù)量的原料達(dá)到同樣的濃度所需時(shí)間可降低一半以上，且對原料中雜質(zhì)、雜離子去除率高，產(chǎn)品質(zhì)量大大提高。
文檔編號B01D67/00GK102228807SQ201110118238
公開日2011年11月2日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者何光軍, 彭紅斌, 徐德兵, 歐繼權(quán) 申請人:湖北沙市水處理設(shè)備制造廠