專利名稱：一種乙烯基胺聚醚及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚醚，具體涉及一種乙烯基胺聚醚，及其制備方法和在工業(yè)用高 分子聚合物合成中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前隨著混凝土行業(yè)的快速的發(fā)展，利用混凝土減水劑制備高性能的混凝土越來 越多的被重視，其中，聚羧酸減水劑是國內(nèi)外當(dāng)前研究的重點(diǎn)，該類減水劑具有很多其他減 水劑所沒有的特點(diǎn)，比如具有很高的減水率，在低水灰比的條件下，具有很好的塌落度保持 性，對(duì)不同的水泥具有相對(duì)好的適應(yīng)性等。但現(xiàn)有的用于合成聚羧酸減水劑的技術(shù)中，可以 使用的聚醚單體種類很少，主要為甲基聚乙二醇類和丙烯醇醚類。為了更好的提高聚羧酸 減水劑的性能，有必要開發(fā)新的合成聚羧酸減水劑的原料聚醚，用以制備更高性能的聚羧 酸減水劑。此外隨著水處理、洗滌、造紙和高分子材料等領(lǐng)域的發(fā)展，也需要新的聚合單體出 現(xiàn)，來提高現(xiàn)有產(chǎn)品的性能。因此開發(fā)新的功能性聚合單體具有很重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種乙烯基胺聚醚，該聚醚具有雙支鏈嵌段結(jié)構(gòu)及很好的聚 合反應(yīng)活性和分子結(jié)構(gòu)可控性。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供所述的乙烯基胺聚醚的制備方法。本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供所述乙烯基胺聚醚在合成工業(yè)中所用的高分子聚合 物中的應(yīng)用。為了達(dá)到上述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種乙烯基胺聚醚，其結(jié)構(gòu)采用下式(1)表達(dá)
權(quán)利要求
1.一種乙烯基胺聚醚，其結(jié)構(gòu)采用下式(1)表達(dá)
2.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述的乙烯基胺聚醚的數(shù)均分子量 在 200 5000。
3.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于它是由乙烯基胺醚或乙烯基酰胺醚 與烷基氧化乙烯進(jìn)行有規(guī)或無規(guī)聚合而成的。
4.權(quán)利要求3所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述的乙烯基胺醚或乙烯基酰胺醚 結(jié)構(gòu)如式(2)所示，
5.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述式(1)中聚醚的兩個(gè)支鏈相同。
6.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述式(1)中聚醚的兩個(gè)支鏈不同。
7.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述式(1)中聚醚的兩個(gè)支鏈中，烷 基氧化乙烯鏈段是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的任意一種或兩種以上的聚合物。
8.權(quán)利要求7所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述的烷基氧化乙烯鏈段是環(huán)氧乙 烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧丁烷的有規(guī)嵌段聚合物。
9.權(quán)利要求7所述的乙烯基胺聚醚，其特征在于所述的烷基氧化乙烯鏈段是環(huán)氧乙 烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧丁烷的無規(guī)雜嵌聚合物。
10.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚的制備方法，包括如下步驟(1)在負(fù)壓條件下，向外循環(huán)高壓反應(yīng)器中加入乙烯基胺或酰胺醚單體起始劑，之后 對(duì)高壓反應(yīng)釜進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，啟動(dòng)外循環(huán)，將反應(yīng)器物料加熱，當(dāng)溫度為70 90°C時(shí)，加 入烷基氧化乙烯進(jìn)行試引發(fā)聚合反應(yīng)，加入的烷基氧化乙烯與起始劑的摩爾比為0. 1 0.3 1，待溫度升高、壓力下降后，連續(xù)穩(wěn)定地通入烷基氧化乙烯至外循環(huán)高壓反應(yīng)器中 進(jìn)行聚合反應(yīng)，直至乙烯基胺或酰胺醚單體與烷基氧化乙烯的最終摩爾比為1 2 4，連 續(xù)加料期間控制聚合反應(yīng)溫為100 130°C，連續(xù)加料完畢之后在恒溫條件下，進(jìn)行熟化 反應(yīng)20 40min，待外循環(huán)高壓反應(yīng)器內(nèi)壓力不再下降時(shí)，開始為反應(yīng)物料降溫至70 80 0C ；(2)將經(jīng)過步驟1)反應(yīng)的外循環(huán)高壓反應(yīng)器抽真空后，吸入催化劑，吸入的催化劑與起始劑的摩爾比為0. 1 0.5，再進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，加熱至90 120°C，之后加入烷基氧化乙 烯進(jìn)行聚合反應(yīng)，使乙烯基胺或酰胺醚單體與烷基氧化乙烯的摩爾比為1 2 100，聚合 反應(yīng)溫度控制在110 150°C，加料完畢后在恒溫條件下進(jìn)行熟化反應(yīng)20 50min，待釜壓 不再下降時(shí)，開始為外循環(huán)高壓反應(yīng)器物料降溫，溫降至70 90°C后加入中和試劑，進(jìn)行 中和反應(yīng)，中和至聚醚產(chǎn)品pH 6 7，停止外循環(huán)，出料即得所述的乙烯基胺聚醚。
11.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的乙烯基胺或酰胺與烷 基氧化乙烯的摩爾比為1 2 4。
12.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于所述的乙烯基胺醚或乙烯基酰胺醚結(jié) 構(gòu)如式⑵所示，
13.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(1)和(2)所述的加入烷基氧化 乙烯的方式是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的任意一種單獨(dú)加入。
14.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(1)和(2)所述的加入烷基氧化 乙烯的方式是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中任意兩種或三種依次有規(guī)加入。
15.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(1)和(2)所述的加入烷基氧化 乙烯的方式是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的任意兩種或三種混合無規(guī)加入。
16.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(1)和(2)所述的加入烷基氧化 乙烯的方式是環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的任意兩種或三種混合無規(guī)加入，且所述 的聚合反應(yīng)溫度為140 150°C。
17.利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟⑵所述的催化劑為KAc、Ca(Ac)、氫 氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鉀、氫化鈉、甲醇鉀、甲醇鈉、雙金屬氰化物、多金屬氰化物絡(luò)合物中 的任意一種或兩種以上的混合物。
18.權(quán)利要求17所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑為甲醇鈉或氫化鈉。
19.權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于步驟(2)所述的中和試劑選自乙酸、甲 酸、磷酸、乳酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸或酒石酸中的一種或兩種以上的混合物。
20.權(quán)利要求1所述的乙烯基胺聚醚在合成工業(yè)中所用的高分子聚合物中的應(yīng)用。
21.權(quán)利要求20所述的應(yīng)用，其特征在于所述的工業(yè)是混凝土、涂料、水處理、洗滌、 造紙、聚氨酯或高分子材料等工業(yè)領(lǐng)域。
22.權(quán)利要求20所述的應(yīng)用，其特征在于所述的工業(yè)中所用的高分子聚合物可以是 聚羧酸減水劑、水處理劑、聚氨酯、高分子表面活性劑或高分子樹脂等。
23.權(quán)利要求20所述的應(yīng)用，其特征在于所述的應(yīng)用是所述的乙烯基胺聚醚作為原 料在合成聚羧酸減水劑中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種乙烯基胺聚醚，其結(jié)構(gòu)采用下式(1)表達(dá)，其中R1是C1～C8的亞烷基；R2是氫或C1～C3烷基；X為胺基(N-)或酰胺基(CON-)；a，b是2～4的整數(shù)，且a≠b；m，n，x，y均為大于等或于零的整數(shù)，且2≤m+n≤100、2≤x+y≤100、2≤m+n+x+y≤100且m和x不同時(shí)為0，n和y不同時(shí)為0。本發(fā)明所述的乙烯基胺聚醚具有雙支鏈嵌段結(jié)構(gòu)及很好的聚合反應(yīng)活性和分子結(jié)構(gòu)可控性。本發(fā)明還提供所述乙烯基胺聚醚的制備方法和在合成工業(yè)用高分子聚合物中的應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01F17/52GK102146158SQ20101055972
公開日2011年8月10日 申請(qǐng)日期2010年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者仲崇綱, 侯光, 劉兆濱, 周立明, 朱建民, 范雷, 董振鵬 申請(qǐng)人:遼寧奧克化學(xué)股份有限公司