專利名稱：一種納米硫化鋅/竹炭光催化材料的水熱法合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米硫化鋅/竹炭光催化材料的水熱法合成方法。
背景技術(shù)：
作為一種重要的寬禁帶的半導(dǎo)體，硫化鋅納米材料因其獨(dú)特的性質(zhì)，已在光導(dǎo)材 料、光致發(fā)光、光催化等領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用，特別是在光催化領(lǐng)域，其具有光催化活性高、 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒無腐蝕、成本低、使用壽命較長等優(yōu)點(diǎn)，但粉狀納米硫化鋅使用過程中 存在著分離和回收的困難且光能利用率不高；限制了光催化技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用，而竹炭作為 一種新型的環(huán)保材料和機(jī)能性材料，因其發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，比表面積大，吸咐力強(qiáng)，具有吸 附功能，可作為良好的載體，以竹炭為納米硫化鋅的載體，有利于催化劑的回收利用，降低 處理成本，因此研究納米硫化鋅/竹炭復(fù)合物的合成、表征及光催化性能具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以七水硫酸鋅為鋅源、硫脲為硫源、聚乙二醇為分散劑、竹炭為載 體，采用一步水熱法合成具有高效光催化性能的納米硫化鋅/竹炭復(fù)合材料。具體步驟為(1)稱取0. 0028-0. 0560g的七水硫酸鋅和0. 05-0. 15g的聚乙二醇-6000溶于 30ml的蒸餾水中，并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解制得均勻混合液；(2)稱取0. 1-2. Og竹炭放入上述混合液中，攪拌3h左右；再加入0. 0015-0. 0300g 的硫脲，繼續(xù)攪拌3h左右；(3)最后將步驟(2)所得溶液導(dǎo)入容量為40ml的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并 放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150-160°C反應(yīng)10-12h，然后自然冷卻至室溫，過濾，干燥即 制得納米硫化鋅/竹炭光催化材料，納米硫化鋅/竹炭光催化材料中ZnS納米粒子為六方 晶相，球形，平均粒徑約為lOOnm。以亞甲基藍(lán)為有機(jī)物的目標(biāo)降解物，評價ZnS/竹炭復(fù)合物的光催化性能，在紫外 光照射下，復(fù)合物對亞甲基藍(lán)的光催化降解反應(yīng)lh，其脫色率可達(dá)95%以上。本發(fā)明的制備方法簡單易行、成本低廉，產(chǎn)率高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例稱取0. 0028g的七水硫酸鋅和0. IOOOg的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸餾水中， 并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解制得均勻混合液；稱取1. OOOOg竹炭放入上述混合 液中，攪拌3h左右；再加入0. 0015g硫脲，繼續(xù)攪拌3h左右；最后將溶液導(dǎo)入容量為40ml 的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150°C反應(yīng)12h，然后自然 冷卻至室溫，過濾，產(chǎn)物在80°C下干燥12小時即得納米硫化鋅/竹炭光催化材料。經(jīng)XRD 及SEM等測試表明納米硫化鋅/竹炭光催化材料中ZnS納米粒子為六方晶相，球形，平均粒徑約為lOOnm。 在含有IOmL亞甲基藍(lán)溶液(濃度為5.68X10_5mol/L)的燒杯中加入0. 2g的納米 硫化鋅/竹炭復(fù)合物，分別在紫外光、自然光和黑暗條件下進(jìn)行催化降解實(shí)驗(yàn)，反應(yīng)時間為 0-3小時。結(jié)果表明復(fù)合物在紫外光和自然光下的催化降解效果均良好，且紫外光最明顯。 在紫外光下，反應(yīng)1小時時亞甲基藍(lán)的脫色率為95%。
權(quán)利要求
一種光催化材料的水熱法合成方法，其特征在于具體步驟為(1)稱取0.0028 0.0560g的七水硫酸鋅和0.05 0.15g的聚乙二醇 6000溶于30ml的蒸餾水中，并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解，制得均勻混合液；(2)稱取0.1 2.0g竹炭放入上述混合液中，攪拌3h左右；再加入0.0015 0.0300g的硫脲，繼續(xù)攪拌3h左右；(3)最后將步驟(2)所得溶液導(dǎo)入容量為40ml的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150 160℃反應(yīng)10 12h，然后自然冷卻至室溫，過濾，干燥即制得光催化材料，光催化材料中ZnS納米粒子為六方晶相，球形，平均粒徑約為100nm。
全文摘要
本發(fā)明公開一種納米硫化鋅/竹炭光催化材料的水熱法合成方法。(1)稱取0.0028-0.0560g的七水硫酸鋅和0.05-0.15g的聚乙二醇-6000溶于30ml的蒸餾水中，并置于電磁攪拌器上室溫低速攪拌溶解制得均勻混合液；(2)稱取0.1-2.0g竹炭放入上述混合液中，攪拌3h左右；再加入0.0015-0.0300g的硫脲2繼續(xù)攪拌3h左右；(3)最后將步驟(2)所得溶液導(dǎo)入容量為40ml的內(nèi)襯聚四氟乙烯的高壓釜中，并放在數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱中以恒溫150-160℃反應(yīng)10-12h，然后自然冷卻至室溫，過濾，干燥即制得納米硫化鋅/竹炭光催化材料，納米硫化鋅/竹炭光催化材料中ZnS納米粒子為六方晶相，球形，平均粒徑約為100nm。本發(fā)明的制備方法簡單易行、成本低廉，產(chǎn)率高。
文檔編號B01J27/04GK101947460SQ20101027606
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月7日
發(fā)明者吳建平, 周桂釘, 唐平, 潘妮, 覃愛苗, 陳海念 申請人:桂林理工大學(xué)