專利名稱：過濾藥液的方法及復(fù)合膜在過濾藥液中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物醫(yī)用高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種藥物過濾方法及復(fù)合膜 在過濾藥液中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
輸液療法可以補(bǔ)充人體必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、水分、電解質(zhì)等，在臨床治療中具有非常 重要的作用。但是，普通輸液器只能將藥液中直徑在20微米以上的微粒濾除，對(duì)直徑為6 微米-10微米的微粒沒有截留作用。藥物中的不溶性微粒對(duì)人體有較大危害，可能導(dǎo)致紅 疹、瘙癢、腫脹等過敏反應(yīng)，甚至形成靜脈血栓堵塞微循環(huán)造成人體組織或器官不同程度的 壞死或損傷。因此，藥液過濾器，尤其是藥物過濾器中濾膜的研究成為熱點(diǎn)之一?，F(xiàn)有技術(shù)已經(jīng)公開了多種藥液過濾器用濾膜，目前臨床使用較多的濾膜為聚丙烯 無紡布膜、混合纖維素膜、尼龍膜等纖維類濾膜或聚酯核孔膜、聚醚砜膜等平板膜。但是，現(xiàn) 有的尼龍膜、纖維膜或聚丙烯無紡布膜等纖維類濾膜一般通過纖維的重復(fù)疊加形成，此類 膜材料的膜孔形狀不規(guī)則，孔直徑分布不均勻，無法進(jìn)行精確的分級(jí)從而無法有針對(duì)性的 濾除不溶性微粒，而且，由于纖維膜在使用過程中容易發(fā)生纖維脫落，脫落的纖維隨著藥液 進(jìn)入人體，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生更大的危害。而聚酯核孔膜、聚醚砜膜等一般為平板膜，雖然膜表 面光滑，孔直徑均勻，但是，此類膜表層濾材的膜孔為開放式膜孔，孔隙率較小，隨著輸注量 的增加，微粒在膜表面積聚量增多，堵塞膜孔，導(dǎo)致濾速下降、流量衰減，尤其是輸液500mL 以后，流量衰減現(xiàn)象嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種藥液過濾方法及復(fù)合膜在藥 液過濾中的應(yīng)用，通過本發(fā)明提供的方法在藥液過濾過程中既不發(fā)生纖維脫落污染藥液， 也不產(chǎn)生流量衰竭影響濾速。本發(fā)明提供了一種過濾藥液的方法，包括以復(fù)合膜為濾膜，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無 紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維布；使藥液由所述初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由所述聚醚砜膜一側(cè)流出。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜為含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜膜。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜的平均孔直徑為2 μ m-15 μ m。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜的平均孔直徑為2 μ m-10 μ m。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜的厚度為10μπι-100μπι。優(yōu)選的，所述初級(jí)過濾層的厚度為100 μ m-300 μ m。本發(fā)明還提供了一種復(fù)合膜在過濾藥液中的應(yīng)用，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾 層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜。優(yōu)選的，所述聚醚砜膜為含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層的復(fù)合膜為濾膜，使藥液 由平均孔直徑較大的初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由平均孔直徑較小的聚醚砜膜一側(cè)流出，從而 將藥液中的不溶性微粒過濾。初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維 布等纖維類膜，具有纖維疊加形成的較大的孔隙，當(dāng)藥液流經(jīng)初級(jí)過濾層時(shí)，藥液中較大的 不溶性顆粒被截留，當(dāng)藥液流經(jīng)孔直徑較小的聚醚砜膜時(shí)，藥液中較小的不溶性顆粒被截 留，達(dá)到較好的過濾效果。藥液流經(jīng)初級(jí)過濾層初級(jí)過濾后，大部分較大的不溶性顆粒被截 留在初級(jí)過濾層，不會(huì)堵塞聚醚砜膜，從而不會(huì)影響濾速、不會(huì)產(chǎn)生流量衰竭。同時(shí)，初級(jí)過 濾層的纖維發(fā)生脫落進(jìn)入藥液后，隨藥液流經(jīng)聚醚砜膜時(shí)脫落的纖維被截留，不會(huì)進(jìn)入人 體，從而不會(huì)污染藥液，不會(huì)對(duì)人體造成傷害。進(jìn)一步的，本發(fā)明優(yōu)選使用具有親水基團(tuán)的 聚醚砜膜，降低了蛋白質(zhì)等有機(jī)物在聚醚砜膜上聚集阻塞膜孔的可能性，有利于通量保持。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的使用復(fù)合膜過濾藥液時(shí)藥液的流向示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種過濾藥液的方法，包括以復(fù)合膜為濾膜，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均 孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、 尼龍膜或玻璃纖維布；使藥液由所述初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由所述聚醚砜膜一側(cè)流出。藥液中含有不溶性微粒，這些不溶性微粒進(jìn)入人體血液會(huì)對(duì)人體造成危害，因此， 需要對(duì)藥液進(jìn)行過濾，將不溶性微粒除去。本發(fā)明以具有雙層結(jié)構(gòu)的復(fù)合膜為濾膜過濾藥 液。按照本發(fā)明，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層兩層結(jié)構(gòu)，參見圖1，圖1為本發(fā)明 提供的復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1為初級(jí)過濾層，2為聚醚砜層。過濾藥液時(shí)，藥液由平 均孔直徑較大的初級(jí)過濾層1 一側(cè)流入，由平均孔直徑較小的聚醚砜膜2 —側(cè)流出，參見圖 2，圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的使用復(fù)合膜過濾藥液時(shí)藥液的流向示意圖。藥液首先流經(jīng)初 級(jí)過濾層1，較大的不溶性微粒3被截留，藥液繼續(xù)流經(jīng)聚醚砜膜2，較小的不溶性微粒4被 截留，從而得到不溶性微粒含量較低的藥液。本發(fā)明對(duì)所述初級(jí)過濾層沒有特殊限制，所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑優(yōu)選為10 μ m-50 μ m,更優(yōu)選為10 μ m-30 μ m ；所述初級(jí)過濾層的厚度優(yōu)選為100 μ m-300 μ m,更優(yōu) 選為 100μ -200μπ 。本發(fā)明對(duì)所述聚醚砜膜沒有特殊限制，所述聚醚砜膜的平均孔直徑優(yōu)選為 2 μ m-15 μ m,更優(yōu)選為2 μ m-10 μ m ；所述聚醚砜膜的厚度優(yōu)選為10 μ m-100 μ m,更優(yōu)選為 10 μ m-80 μ m。
本發(fā)明對(duì)所述復(fù)合膜的來源沒有特殊限制，優(yōu)選按照以下方法制備將聚醚砜溶解在溶劑中，加入添加劑，充分?jǐn)嚢?，得到鑄膜液；將所述鑄膜液流延到預(yù)先準(zhǔn)備的初級(jí)過濾層上，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層 用刮刀刮膜，將刮膜后的初級(jí)過濾層在空氣中靜置20s-200s后浸入凝膠浴，lmin-5min后 將初級(jí)過濾層取出，清洗、干燥后得到復(fù)合膜；所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡 布、尼龍膜或玻璃纖維布。其中，所述溶劑優(yōu)選為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞 砜或四氫呋喃中的一種或多種；所述添加劑優(yōu)選為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙二醇甲醚 或甘油中的一種或多種；所述凝膠浴優(yōu)選為含有二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡 咯烷酮、二甲基亞砜、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙二醇甲醚或四氫呋喃中的一種或多種 有機(jī)質(zhì)的水溶液，所述有機(jī)質(zhì)的含量?jī)?yōu)選為20wt% -80wt%。由于聚醚砜親水性較差，為了防止藥液中的蛋白質(zhì)等有機(jī)分子吸附在聚醚砜膜上 堵塞膜孔，所述聚醚砜膜優(yōu)選為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜，更優(yōu)選為含有叔胺側(cè)基的酚酞 聚醚砜膜。本發(fā)明對(duì)所述含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜的制備方法沒有特殊限制，優(yōu)選為按照 中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101219350A公開的方法制備。按照本發(fā)明，所述含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜?jī)?yōu)選具有式(I)結(jié)構(gòu)
(I) <formula>formula see original document page 5</formula>
其中，m表示-CH2-基團(tuán)的個(gè)數(shù)，m為0或正整數(shù)；η表示聚合度，η為正整數(shù)。本發(fā)明對(duì)所述含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜的制備方法沒有特殊限制，優(yōu)選按照以 下方法制備在酚酞中加入不對(duì)稱胺，在20°C _200°C的條件下反應(yīng)，得到含有叔胺側(cè)基的酚酞 雙酚單體；向所述含叔胺側(cè)基的酚酞雙酚單體中加入鹵化有機(jī)物單體或硝化有機(jī)物單體、催 化劑和溶劑，在80°C -220°C的條件下進(jìn)行反應(yīng)，得到含叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜。其中，所述不對(duì)稱胺一端含有氨基，一端含有叔胺，結(jié)構(gòu)通式如式(II)
<formula>formula see original document page 5</formula>(Π)其中，m表示-CH2-基團(tuán)的個(gè)數(shù)，m為0或正整數(shù)。所述鹵化有機(jī)物單體優(yōu)選為4，4' - 二氟二苯砜、4，4' - 二氯二苯砜、4，4' -二氟二苯酮、4，4' -二氯二苯酮或全氟聯(lián)苯；所述催化劑優(yōu)選為碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫；所 述溶劑優(yōu)選為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、環(huán)丁 砜或二苯砜。本發(fā)明還提供了一種復(fù)合膜在過濾藥液中的應(yīng)用，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初 級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾 層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維布。按照本發(fā)明，所述聚醚砜膜優(yōu)選為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜，更優(yōu)選為含有叔胺 側(cè)基的酚酞聚醚砜膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層的復(fù)合膜為濾膜，使藥液 由平均孔直徑較大的初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由平均孔直徑較小的聚醚砜膜一側(cè)流出，從而 將藥液中的不溶性微粒過濾。初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維 布等纖維類膜，具有纖維疊加形成的較大的孔隙，當(dāng)藥液流經(jīng)初級(jí)過濾層時(shí)，藥液中較大的 不溶性顆粒被截留，當(dāng)藥液流經(jīng)孔直徑較小的聚醚砜膜時(shí)，藥液中較小的不溶性顆粒被截 留，達(dá)到較好的過濾效果。藥液流經(jīng)初級(jí)過濾層初級(jí)過濾后，大部分較大的不溶性顆粒被截 留在初級(jí)過濾層上，不會(huì)堵塞聚醚砜膜，從而不會(huì)影響濾速、不會(huì)產(chǎn)生流量衰竭。同時(shí)，初級(jí) 過濾層的纖維發(fā)生脫落進(jìn)入藥液后，隨藥液流經(jīng)聚醚砜膜時(shí)脫落的纖維被截留，不會(huì)進(jìn)入 人體，從而不會(huì)污染藥液，不會(huì)對(duì)人體造成傷害。進(jìn)一步的，本發(fā)明優(yōu)選使用具有親水基團(tuán) 的聚醚砜膜，降低了蛋白質(zhì)等有機(jī)物在聚醚砜膜上聚集阻塞膜孔的可能性，有利于通量保 持。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的過濾藥液的方法及復(fù)合 膜在過濾藥液中的應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例1將20g聚醚砜和IOg聚乙烯吡咯烷酮溶解在70g 二甲基乙酰胺中，配成鑄膜液，將 鑄膜液靜置脫泡24h后，以平均孔直徑為25 μ m、厚度為120 μ m的聚丙烯無紡布作為初級(jí)過 濾層，將聚丙烯無紡布浸入鑄膜液中，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層拉出，用刮刀刮膜， 刮刀間的間隙為200 μ m，在相對(duì)濕度為40%的空氣中靜置120s后將刮好鑄膜液的初級(jí)過 濾層立即浸入凝膠浴中使聚醚砜析出，所述凝膠浴為70wt%的二甲基乙酰胺和30襯％的 水組成的溶液，2分鐘后，將初級(jí)過濾層和沉淀在其上的聚醚砜放入70°C的水中4分鐘，取 出干燥后得到聚醚砜微孔復(fù)合膜。使用電鏡測(cè)定聚醚砜微孔復(fù)合膜中聚醚砜膜一側(cè)的孔直徑，其平均孔直徑為 2. 15 μ m ；其厚度為刮刀間隙-初級(jí)過濾層的厚度=200 μ m-120 μ m = 80 μ m ；在Im水柱靜壓下進(jìn)行測(cè)試，聚醚砜微孔復(fù)合膜的水通量為10500L/m2*h。實(shí)施例2將實(shí)施例1制備的聚醚砜微孔復(fù)合膜制備成藥液過濾器，在Im靜壓下，使生理鹽 水從聚醚砜微孔復(fù)合膜的聚丙烯無紡布初級(jí)過濾層流進(jìn)，從聚醚砜層流出，5min流出的液 體的平均流量為96mL/cm2 ；過濾5L生理鹽水后，過濾器的流量沒有明顯衰竭； 用GWF06JA型微粒分析儀對(duì)生理鹽水以及經(jīng)過過濾后的液體進(jìn)行分析，分析結(jié)果 表明，藥液過濾器對(duì)生理鹽水中> 5μπι的不溶性微粒的濾除率為100%。
實(shí)施例3將20g聚醚砜和IOg聚乙烯吡咯烷酮溶解在70g 二甲基乙酰胺中，配成鑄膜液，將 鑄膜液靜置脫泡24h后，以平均孔直徑為25 μ m、厚度為120 μ m的聚丙烯無紡布作為初級(jí)過 濾層，將聚丙烯無紡布浸入鑄膜液中，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層拉出，用刮刀刮膜， 刮刀間的間隙為200μπι，在相對(duì)濕度為50%的空氣中靜置120s后將刮好鑄膜液的初級(jí)過 濾層立即浸入凝膠浴中使聚醚砜析出，所述凝膠浴為80wt%的二甲基乙酰胺和20襯％的 水組成的溶液，2分鐘后，將初級(jí)過濾層和沉淀在其上的聚醚砜放入70°C的水中3分鐘，取 出干燥后得到聚醚砜微孔復(fù)合膜。使用電鏡測(cè)定聚醚砜微孔復(fù)合膜中聚醚砜膜一側(cè)的孔直徑，其平均孔直徑為 6. 14 μ m ；其厚度為刮刀間隙-初級(jí)過濾層的厚度=200 μ m-120 μ m = 80 μ m ；在Im水柱靜壓下進(jìn)行測(cè)試，聚醚砜微孔復(fù)合膜的水通量為12500L/m2*h。實(shí)施例4將實(shí)施例3制備的聚醚砜微孔復(fù)合膜制備成藥液過濾器，在Im靜壓下，使生理鹽 水從聚醚砜微孔復(fù)合膜的聚丙烯無紡布初級(jí)過濾層流進(jìn)，從聚醚砜層流出，5min流出的液 體的平均流量為125mL/cm2 ；過濾5L生理鹽水后，過濾器的流量沒有明顯衰竭；用GWF06JA型微粒分析儀對(duì)生理鹽水以及經(jīng)過過濾后的液體進(jìn)行分析，分析結(jié)果 表明，藥液過濾器對(duì)生理鹽水中> 5 μ m的不溶性微粒的濾除率為97%。實(shí)施例5將15g聚醚砜和5g聚乙二醇和IOg聚乙烯吡咯烷酮溶解在70g 二甲基甲酰胺中， 配成鑄膜液，將鑄膜液靜置脫泡24h后，將平均孔直徑為25 μ m、厚度為150 μ m的聚酯無紡 布初級(jí)過濾層浸入鑄膜液中，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層拉出，用刮刀刮膜，刮刀間的 間隙為200 μ m，在相對(duì)濕度為60%的空氣中靜置200s后將刮好鑄膜液的初級(jí)過濾層立即 浸入凝膠浴中使聚醚砜析出，所述凝膠浴為80wt%的二甲基乙酰胺和20wt%的水組成的 溶液，2分鐘后，將初級(jí)過濾層和沉淀在其上的聚醚砜放入60°C的水中3分鐘，取出干燥后 得到聚醚砜微孔復(fù)合膜。使用電鏡測(cè)定聚醚砜微孔復(fù)合膜中聚醚砜膜一側(cè)的孔直徑，其平均孔直徑為 5. 02 μ m ；其厚度為刮刀間隙-初級(jí)過濾層的厚度=200 μ m-150 μ m = 50 μ m ；在Im水柱靜壓下進(jìn)行測(cè)試，聚醚砜微孔復(fù)合膜的水通量為11800L/m2*h。實(shí)施例6將實(shí)施例5制備的聚醚砜微孔復(fù)合膜制備成藥液過濾器，在Im靜壓下，使生理鹽 水從聚醚砜微孔復(fù)合膜的聚酯無紡布初級(jí)過濾層流進(jìn)，從聚醚砜層流出，5min流出的液體 的平均流量為llOmL/cm2 ；過濾5L生理鹽水后，過濾器的流量沒有明顯衰竭；用GWF06JA型微粒分析儀對(duì)生理鹽水以及經(jīng)過過濾后的液體進(jìn)行分析，分析結(jié)果 表明，藥液過濾器對(duì)生理鹽水中> 5 μ m的不溶性微粒的濾除率為98%。實(shí)施例7將15g聚醚砜、IOg乙二醇甲醚和5g聚乙烯吡咯烷酮溶解在70g 二甲基乙酰胺中， 配成鑄膜液，將鑄膜液靜置脫泡24h后，將平均孔直徑為22 μ m、厚度為100 μ m的尼龍膜初級(jí)過濾層浸入鑄膜液中，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層拉出，用刮刀刮膜，刮刀間的間隙 為200μπι，在相對(duì)濕度為80%的空氣中靜置IOOs后將刮好鑄膜液的初級(jí)過濾層立即浸入 凝膠浴中使聚醚砜析出，所述凝膠浴為80wt%的二甲基乙酰胺和20wt%的水組成的溶液， 2分鐘后，將初級(jí)過濾層和沉淀在其上的聚醚砜放入60°C的水中3分鐘，取出干燥后得到聚 醚砜微孔復(fù)合膜。使用電鏡測(cè)定聚醚砜微孔復(fù)合膜中聚醚砜膜一側(cè)的孔直徑，其平均孔直徑為
7.40 μ m ；其厚度為刮刀間隙-初級(jí)過濾層的厚度=200 μ m-100 μπι = IOOym ；在Im水柱靜壓下進(jìn)行測(cè)試，聚醚砜微孔復(fù)合膜的水通量為13600L/m2*h。實(shí)施例8將實(shí)施例7制備的聚醚砜微孔復(fù)合膜制備成藥液過濾器，在Im靜壓下，使生理鹽 水從聚醚砜微孔復(fù)合膜的尼龍膜初級(jí)過濾層流進(jìn)，從聚醚砜層流出，5min流出的液體的平 均流量為135mL/cm2 ；過濾5L生理鹽水后，過濾器的流量沒有明顯衰竭；用GWF06JA型微粒分析儀對(duì)生理鹽水以及經(jīng)過過濾后的液體進(jìn)行分析，分析結(jié)果 表明，藥液過濾器對(duì)生理鹽水中> 5 μ m的不溶性微粒的濾除率為96%。實(shí)施例9在裝有機(jī)械攪拌、冷凝器和分水器的三頸瓶中加入0. Imol酚酞和0. ImolN, N- 二 甲氨基丙胺；向三頸瓶中通入氮?dú)?，并將其緩慢升溫?20°C，使三頸瓶中物料發(fā)生反應(yīng)， 生成含有叔胺側(cè)基的酚酞單體；在裝有機(jī)械攪拌、冷凝管和分水器的三頸瓶中加入0. Imol含有叔胺側(cè)基的酚酞 單體，0. lmol4，4' - 二氯二苯砜，0. 2mol無水碳酸鉀，138mL 二甲亞砜，70mL甲苯；向三頸 瓶中通入氮?dú)?，并將三頸瓶逐漸升溫至150°C，使甲苯回流，回流4小時(shí)后，逐步把甲苯蒸 出，緩慢升溫至180°C，使三頸瓶中物料進(jìn)行聚合反應(yīng)。反應(yīng)10小時(shí)后，降溫使體系冷卻到室溫，加入N，N-二甲基甲酰胺(DMF)稀釋，過 濾除去不溶物；將濾液成細(xì)流狀倒入快速攪拌的水中析出白色絲狀聚合物；過濾收集聚合 物，反復(fù)多次水洗，120°C真空烘干12小時(shí)，得到含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜。將15g含叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜、IOg乙二醇甲醚和5g聚乙烯吡咯烷酮溶解在 70g 二甲基乙酰胺中，配成鑄膜液，將鑄膜液靜置脫泡24h后，將平均孔直徑為12 μ m、厚度 為100 μ m的尼龍膜初級(jí)過濾層浸入鑄膜液中，然后將浸過鑄膜液的初級(jí)過濾層拉出，用刮 刀刮膜，刮刀間的間隙為200 μ m，在相對(duì)濕度為80%的空氣中靜置IOOs后將刮好鑄膜液的 初級(jí)過濾層立即浸入凝膠浴中使含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜析出，所述凝膠浴為80wt%的 二甲基乙酰胺和20wt%的水組成的溶液，2分鐘后，將初級(jí)過濾層和沉淀在其上的含有叔 胺側(cè)基的酚酞聚醚砜放入60°C的水中3分鐘，取出干燥后得到聚醚砜微孔復(fù)合膜。使用電鏡測(cè)定聚醚砜微孔復(fù)合膜中聚醚砜一側(cè)的孔直徑，其平均孔直徑為
8.45 μ m ；其厚度為刮刀間隙-初級(jí)過濾層的厚度=200 μ m-100 μ m = 100 μ m ；在Im水柱靜壓下進(jìn)行測(cè)試，聚醚砜微孔復(fù)合膜的水通量為14600L/m2*h。實(shí)施例10
將實(shí)施例9制備的聚醚砜微孔復(fù)合膜制備成藥液過濾器，在Im靜壓下，使生理鹽 水從聚醚砜微孔復(fù)合膜的尼龍膜初級(jí)過濾層流進(jìn)，從含有叔胺側(cè)基的酚酞聚醚砜層流出，5min流出的液體的平均流量為140mL/cm2 ； 過濾5L生理鹽水后，過濾器的流量沒有明顯衰竭；用GWF06JA型微粒分析儀對(duì)生理鹽水以及經(jīng)過過濾后的液體進(jìn)行分析，分析結(jié)果 表明，藥液過濾器對(duì)生理鹽水中> 5 μ m的不溶性微粒的濾除率為92%。本申請(qǐng)文件中所述聚醚砜膜的厚度指初級(jí)過濾層以外的聚醚砜膜的厚度，不包括 滲透在初級(jí)過濾層之內(nèi)的部分，刮刀間隙減去初級(jí)過濾層的厚度即為聚醚砜膜的厚度。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì) 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種過濾藥液的方法，其特征在于，包括以復(fù)合膜為濾膜，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維布；使藥液由所述初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由所述聚醚砜膜一側(cè)流出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚砜膜為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚砜膜為含有叔胺側(cè)基的酚酞聚 醚砜膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚砜膜的平均孔直徑為 2 μ m-15 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述聚醚砜膜的平均孔直徑為 2 μ m-10 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚醚砜膜的厚度為ΙΟμπι-ΙΟΟμπι。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述初級(jí)過濾層的厚度為 100 μ m-300 μ mo
8.一種復(fù)合膜在過濾藥液中的應(yīng)用，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚 醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡 布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚醚砜膜為含有親水基團(tuán)的聚醚砜膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，所述聚醚砜膜為含有叔胺側(cè)基的酚酞聚 醚砜膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種過濾藥液的方法，包括以復(fù)合膜為濾膜，所述復(fù)合膜包括聚醚砜膜和初級(jí)過濾層，所述聚醚砜膜的平均孔直徑小于所述初級(jí)過濾層的平均孔直徑，所述初級(jí)過濾層為聚丙烯無紡布、聚酯無紡布、尼龍膜或玻璃纖維布；使藥液由所述初級(jí)過濾層一側(cè)流入，由所述聚醚砜膜一側(cè)流出。藥液流經(jīng)初級(jí)過濾層初級(jí)過濾后，大部分較大的不溶性顆粒被截留在初級(jí)過濾層，不會(huì)堵塞聚醚砜膜，從而不會(huì)影響濾速、不會(huì)產(chǎn)生流量衰竭。同時(shí)，初級(jí)過濾層的纖維發(fā)生脫落進(jìn)入藥液后，隨藥液流經(jīng)聚醚砜膜時(shí)脫落的纖維被截留，不會(huì)進(jìn)入人體，從而不會(huì)污染藥液，不會(huì)對(duì)人體造成傷害。
文檔編號(hào)B01D69/12GK101810892SQ20101015170
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月21日
發(fā)明者張所波, 李勝海 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所