專利名稱：具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法
具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法 本發(fā)明涉及一種半導體材料技術(shù)以及環(huán)境領(lǐng)域，具體是一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法。氧化鋅是一種具有許多優(yōu)越性能的新型寬禁帶(約為3. 3eV)半導體材料，也是目前被廣泛研究的新型環(huán)保材料，因其無毒、成本低等優(yōu)點，被廣泛應用于光催化領(lǐng)域。它可以通過光輔助催化作用破壞各種有機污染物；將難降解的有機物最終氧化為二氧化碳和水等無機物；能氧化去除水中幾乎所有的有機污染物。研究表明，納米氧化鋅粒子的反應速度是普通氧化鋅粒子的100 1000倍，而與普通粒子相比，它幾乎不引起光的散射，且具有較大的比表面積和較寬的能帶，因此被認為是極具應用前景的高活性光催化材料之一，并得以廣泛應用，制備納米氧化鋅材料的方法有溶膠-凝膠法、水熱法、噴霧熱解法、沉積法等，水熱法具有反應速度快、產(chǎn)物性能優(yōu)越等特點。具有催化特性的氧化鋅的禁帶寬度為 3. 3eV，其光催化特性僅限于紫外波段，導致了其直接利用太陽光進行光催化分解的效率較低(不足3%)；另外，由于h+易與e-復合，從而大大降低了光分解效率。因此，降低h+與 e_的復合幾率、延長其分離時間、提高太陽光的利用率是增強納米氧化鋅光催化活性的關(guān)鍵。通過表面改性的方法可以達到該目的。目前，改性的方法主要為金屬離子摻雜、表面貴金屬沉積、表面光敏化、或采用復合半導體。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有光催化性能的不足，特別是針對可見光區(qū)幾乎沒有光催化活性提供一種鐵摻雜氧化鋅納米晶的制備方法。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，價格低廉，反應速度快；本發(fā)明制備的納米氧化鋅在可見光下具有很好的光催化能力。本發(fā)明是通過以下制備方法實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米氧化鋅可見光光催化劑生產(chǎn)工藝包括如下步驟步驟一，用天平準確稱取一定量的FeCl3 ·6Η20，置于燒杯中，并向燒杯中加入一定量的鹽酸溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的蒸餾水稀釋至lOmmol/L ；步驟三，稱取一定量的兩水醋酸鋅溶解在無水乙醇中，放置；步驟四，稱取一定量的一水合氫氧化鋰溶解在無水乙醇中，放置；步驟五，冷卻、攪拌下將一定量步驟二所得的溶液慢慢滴加到步驟三所得的溶液中； 步驟六，將步驟四所得的溶液加入步驟五所得的溶液中，加熱濃縮至一定體積；步驟七，向步驟六溶液中加入一定體積0. 05mol/l的聚乙二醇400溶液，并混合均勻；步驟八，將步驟七所得溶液在一定溫度下水熱一定時間，冷卻至室溫并離心分離得到沉淀步驟九，將步驟八得到的沉淀洗滌干燥既得產(chǎn)品。步驟一中，所述加入的鹽酸溶液在Iml左右。步驟六中，所述濃縮體積控制在60ml-100ml。步驟七中，所述溶液的體積為3ml_5ml。步驟八中，所述的水熱溫度在100°C _140°C。步驟八中，所述的水熱時間為24 48h。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米，本發(fā)明所采用的工藝，節(jié)省了能源，簡化了步驟，提高了光催化效率并且更加安全。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對本專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實施例稱取0. 27g FeCI3 · 6H20,置燒杯中，加ImL HCI溶液，加蒸餾水稀釋配250mL 10mmol/L的儲備液。稱取l.lg Zn(Ac)2 · 2H20和0.3g LiOH · H2O分別溶在無水乙醇中，冷卻、攪拌下先將5mL的氯化鐵儲備液慢慢滴加到Zn (Ac) 2溶液，再將LiOH溶液慢慢滴加到Zn (Ac) 2溶液中，加熱濃縮至80mL，然后加入4. OmL 0. 05mol/L的聚乙二醇400溶液，混和均勻。干燥箱內(nèi)恒定溫度120°C，保持24h，自然冷卻至室溫后，離心分離得到沉淀。用去離子水超聲離心清洗數(shù)次，60°C干燥，最終得到摻雜Fe"的氧化鋅粉末樣本實施例得到的納米氧化鋅粉體晶體尺寸約在10nm-20nm之間。利用上述方法可制備鐵摻雜納米氧化鋅粉體，并達到其特有的可見光光催化效
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法。本發(fā)明的氧化鋅產(chǎn)品具有很好的光催化性能，其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，包括如下步驟步驟一，用天平準確稱取一定量的FeCl3 ·6Η20，置于燒杯中，并向燒杯中加入一定量的鹽酸溶液；步驟二，向步驟一所得的溶液中加入一定量的蒸餾水稀釋至lOmmol/L ；步驟三，稱取一定量的兩水醋酸鋅溶解在無水乙醇中，放置；步驟四，稱取一定量的一水合氫氧化鋰溶解在無水乙醇中，放置；步驟五，冷卻、攪拌下將一定量步驟二所得的溶液慢慢滴加到步驟三所得的溶液中；步驟六，將步驟四所得的溶液加入步驟五所得的溶液中，加熱濃縮至一定體積；步驟七，向步驟六溶液中加入一定體積0. 05mol/l的聚乙二醇400溶液，并混合均勻；步驟八，將步驟七所得溶液在一定溫度下水熱一定時間，冷卻至室溫并離心分離得到沉淀；步驟九，將步驟八得到的沉淀洗滌干燥既得產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中，所述加入的鹽酸溶液在Iml左右。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟六中，所述濃縮體積控制在60ml-100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟七中，所述的溶液的體積為3ml-5ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟八中，所述的水熱溫度在100°C -140°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種具有可見光光催化活性納米氧化鋅光催化劑的制備方法，其特征在于步驟八中，所述的水熱時間為24 48h。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有光催化性能的不足，特別是針對可見光區(qū)幾乎沒有光催化活性提供一種鐵摻雜氧化鋅納米晶的制備方法。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡單，價格低廉，反應速度快；本發(fā)明制備的納米氧化鋅在可見光下具有很好的光催化能力。其納米氧化鋅粒徑為5納米-50納米。能用來制備高性能的太陽能方面材料。
文檔編號B01J23/745GK102218316SQ201010150249
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者沈斌斌 申請人:沈斌斌