專利名稱：甲醇低溫燃燒用Pt/Al₂O₃纖維復(fù)合催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計一種甲醇低溫燃燒用催化劑的制備方法，特別是一種甲醇低溫燃燒用 Pt/Al203纖維復(fù)合催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前使用的大部分內(nèi)燃機的能量效率小于20%，如果把能量的轉(zhuǎn)換效率提高 5%，可以節(jié)約25%以上的燃料，同時還可以有效減少溫室氣體排放，降低環(huán)境污染。
甲醇的低溫燃燒放出的能量可以通過熱電轉(zhuǎn)換器件轉(zhuǎn)換為電能，電能再帶動電動 機使汽車等機械工作。甲醇的低溫燃燒技術(shù)與熱電轉(zhuǎn)換器件相結(jié)合，制成的微型全固態(tài)直 接燃料發(fā)電裝置，產(chǎn)生的電能是化學電池的數(shù)十倍。 研究表明，Pt納米粒子是甲醇低溫燃燒的最好催化劑。如何降低Pt催化劑的使 用量以降低使用成本，研究制備效率高、催化活性高的納米Pt粒子的制備方法，尋找合適 的催化劑載體以提高催化劑的穩(wěn)定性和催化活性，且有利于器件的制備和器件高效、穩(wěn)定 的使用，是這項技術(shù)推廣應(yīng)用的關(guān)鍵問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甲醇低溫燃燒用Pt/Al203纖維復(fù)合催化劑的制備方 法。 為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案 —種甲醇低溫燃燒用Pt/Al203纖維復(fù)合催化劑的制備方法。其特征在于該方法的 具體步驟為 a.將H2PtCl6和NaOH按1 : (0. 5 1. 5)的質(zhì)量比溶于水中，攪拌下，回流反應(yīng) 12 36小時，有棕黃色沉淀析出，抽濾，黃色沉淀用去離子水洗滌，烘干，得到Na2Pt(0H)6 ; 調(diào)節(jié)濾液的PH值小于6，析出乳黃色沉淀，抽濾，用去離子水洗滌，烘干，得到H2Pt(0H)6 ;
b.將步驟a所得Na2Pt (0H)6或H2Pt (0H)6溶于水中，得棕黃色混濁溶液，加入乙 酰丙酮，其中N^Pt(0H)e或H2Pt(0H)6與乙酰丙酮的摩爾比為1 : 5 10;升溫至回流，滴 加甲醇溶液，N^Pt(0H)e或H2Pt(0H)e與甲醇的摩爾比為1 : 5 25 ;再加入的甲酸溶液， Na2Pt(0H)6或H2Pt(0H)6與甲酸摩爾比為1 : 1 4。反應(yīng)至反應(yīng)體系的顏色由棕紅色變 為灰綠色，最后變成黑色；冷卻至室溫；用甲苯萃取，過濾水層得到納米Pt粒子黑色溶液A ; 在該納米Pt粒子溶液A中，加入有機絡(luò)合劑乙酰丙酮，納米Pt粒子與乙酰丙酮的摩爾比為 1 : (4 12)，升溫至85t:，攪拌下反應(yīng)24 72小時，反應(yīng)體系用甲苯萃取，水層經(jīng)過濾得 黑色納米Pt粒子溶液B。 c.將步驟b所得溶液A和溶液B，用甲醇稀釋15-45倍后，將A1A纖維棉分別浸 泡在所述的溶液A和溶液B中，Pt與AlA纖維棉的質(zhì)量比為1 : 500-1000。取出，等溶劑 揮發(fā)后，燃燒得到Pt/Al203纖維復(fù)合催化劑。本發(fā)明制備甲醇低溫燃燒用Pt/Al203纖維復(fù)合催化劑的方法特點為
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1.制備過程中不使用高沸點的形貌控制劑，沒有cr參與反應(yīng)； 2.催化劑在室溫條件下，即可催化點燃甲醇氣體，催化活性高； 3.催化劑的穩(wěn)定性好，可以連續(xù)催化燃燒甲醇氣體，催化性能未見下降。 本發(fā)明方法對于合成催化活性高，制備方法簡單，成本較低的甲醇低溫燃燒的催
化劑等應(yīng)用領(lǐng)域具有實際意義。


圖1是Pt粒子溶液B的TEM照片。
圖2是催化劑B的SEM照片。
具體實施例方式
實施例一具體步驟如下 a. 3克H2PtCl6加入5 10mL水溶解，再加入1. 8 3. 6克NaOH，加熱至微沸，在 電磁攪拌下，回流反應(yīng)12 36小時以上，反應(yīng)瓶中析出棕黃色沉淀，抽濾，用去離子水洗滌 3次以上，紅外燈烘干，得0. 9717克N^Pt(OH)e，產(chǎn)率為39%。濾液用稀硝酸調(diào)pH值小于 6，析出乳黃色沉淀，抽濾，用去離子水洗滌3次以上，紅外燈烘干，得0. 68克H2Pt (OH)6，產(chǎn) 率為31%。 b.Pt納米粒子的制備稱取O. 7262克上述制備的Na2Pt(0H)6，加入20 30mL水， 攪拌，得棕黃色混濁溶液，加入乙酰丙酮(acac)，乙酰丙酮與N^Pt(0H)e的摩爾比為5 : 1; 升溫至90°C ，滴加約1 5mL的甲醇溶液。反應(yīng)1小時后，加入0. 1 0. 5mL的甲酸溶液。 反應(yīng)2 IO分鐘后，溶液的顏色由棕紅色變?yōu)榛揖G色，最后變成黑色。停止加熱，冷卻至室 溫。用少量甲苯萃取溶液，除去有機絡(luò)合劑和有機還原試劑。水溶液過濾，得納米Pt粒子 黑色溶液，3900轉(zhuǎn)/分鐘離心30分鐘，不沉淀。所得黑色溶液為納米Pt粒子溶液A。取一 定體積的納米Pt粒子溶液A，加入有機絡(luò)合劑乙酰丙酮，納米Pt粒子與乙酰丙酮的摩爾比 為l : 10，升溫至85t:，電磁攪拌下反應(yīng)24 72小時，黑色溶液分別用5 10mL甲苯萃 取2 3次，除去有機絡(luò)合劑和其它反應(yīng)生成的副產(chǎn)物，水溶液經(jīng)過濾得黑色納米Pt粒子 溶液B。圖1是Pt粒子溶液B的TEM照片。 c.復(fù)合催化劑的制備取1滴納米Pt粒子溶液A或納米Pt粒子溶液B，用1 3mL甲醇稀釋后，放入一小團干凈的八1203纖維棉浸泡幾分鐘。取出，等溶劑揮發(fā)后，用燃燒 的方法活化催化劑，分別得催化劑A和催化劑B。圖2是催化劑B的SEM照片。
催化性能測試 在室溫條件下，向燃燒方法活化后的催化劑A和催化劑B上面，在室溫條件下分別 滴加1 2滴甲醇，甲醇在催化劑A和催化劑B上面都可以很快地催化燃燒，沒有火焰，催 化劑由白色變成橘紅色。重復(fù)以上實驗，在催化劑A和催化劑B上面，甲醇都可以很快地催 化燃燒，重復(fù)了 10次，催化劑的催化性能未見下降。 在一只無色透明的小瓶內(nèi)加入約lmL甲醇，蓋上瓶蓋，搖動瓶子幾下，讓甲醇自然 揮發(fā)，在瓶內(nèi)充滿甲醇氣體。在室溫條件下，將催化劑B放入小瓶內(nèi)，可觀察到甲醇氣體很 快地在催化劑B上面催化燃燒，很快在瓶壁上產(chǎn)生水霧，瓶子變的不透明。在室溫條件下， 催化劑A放入小瓶內(nèi)，沒有觀察到瓶壁產(chǎn)生水霧的現(xiàn)象。表明催化B對甲醇的催化活性比催化劑A的催化活性高:
權(quán)利要求
一種甲醇低溫燃燒用Pt/Al2O3纖維復(fù)合催化劑的制備方法。其特征在于該方法的具體步驟為a.將H2PtCl6和NaOH按1∶(0.5～1.5)的質(zhì)量比溶于水中，攪拌下，回流反應(yīng)12～36小時，有棕黃色沉淀析出，抽濾，黃色沉淀用去離子水洗滌，烘干，得到Na2Pt(OH)6；調(diào)節(jié)濾液的pH值小于6，析出乳黃色沉淀，抽濾，用去離子水洗滌，烘干，得到H2Pt(OH)6；b.將步驟a所得Na2Pt(OH)6或H2Pt(OH)6溶于水中，得棕黃色混濁溶液，加入乙酰丙酮，其中Na2Pt(OH)6或H2Pt(OH)6與乙酰丙酮的摩爾比為1∶5～10；升溫至回流，滴加甲醇溶液，Na2Pt(OH)6或H2Pt(OH)6與甲醇的摩爾比為1∶5～25；再加入的甲酸溶液，Na2Pt(OH)6或H2Pt(OH)6與甲酸摩爾比為1∶1～4；反應(yīng)至反應(yīng)體系的顏色由棕紅色變?yōu)榛揖G色，最后變成黑色；冷卻至室溫；用甲苯萃取，過濾水層得到納米Pt粒子黑色溶液A；在該納米Pt粒子溶液A中，加入有機絡(luò)合劑乙酰丙酮，納米Pt粒子與乙酰丙酮的摩爾比為1∶(4～12)，升溫至85℃，攪拌下反應(yīng)24～72小時，反應(yīng)體系用甲苯萃取，水層經(jīng)過濾得黑色納米Pt粒子溶液B；c.將步驟b所得溶液A和溶液B，用甲醇稀釋15-30倍后，將Al2O3纖維棉分別浸泡在所述的溶液A和溶液B中，Pt與Al2O3纖維棉的質(zhì)量比為1∶500-1000；取出，等溶劑揮發(fā)后，燃燒得到Pt/Al2O3纖維復(fù)合催化劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲醇低溫燃燒用Pt/Al2O3纖維復(fù)合催化劑的制備方法。該方法在制備過程中不涉及高沸點的有機形貌控制劑，沒有Cl-參與反應(yīng)，不用氫氣作為還原劑的制備方法。制備生成的Pt納米粒子具有均一，單分散等特點。制備的Pt/Al2O3纖維復(fù)合催化劑在室溫條件即可催化燃燒甲醇氣體，對甲醇低溫催化燃燒的催化活性很高。合成過程使用的設(shè)備簡單，制備的效率高，可用于較大量地制備Pt/Al2O3纖維復(fù)合催化劑。
文檔編號B01J23/42GK101791552SQ201010023118
公開日2010年8月4日 申請日期2010年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者安保禮 申請人:上海大學