專利名稱：天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種天然產(chǎn)物功效成分的提取裝置，尤其涉及在超聲輔助下，利 用亞臨界低級烷烴、四氟乙烷或六氟化硫等流體萃取天然產(chǎn)物脂溶性功效成分的裝置。
背景技術(shù)：
我國地域遼闊，復(fù)雜的地理環(huán)境與多變的氣候條件造就了我國物種的多樣性，尤 其是具有醫(yī)療保健作用的特種油脂、香精香料、色素等天然資源相當(dāng)豐富，如銀杏、丁香、生 姜、大蒜、洋蔥、枸杞籽、沙棘、紅辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。天然產(chǎn)物中高附加值的生理活性物質(zhì)因其熱敏性，用常規(guī)熱回流提取法和有機(jī)溶 劑萃取法不僅得率低，而且功能成分受到破壞。超臨界C02萃取雖是較為理想的方法，具 有萃取能力強(qiáng)、提取率高、產(chǎn)品品質(zhì)好等優(yōu)勢，但必須在25MPa以上的超高壓狀態(tài)下才能進(jìn) 行。極高的壓力限制了設(shè)備有效容積的放大，同時，較高的設(shè)備制造和運(yùn)行成本制約了該技 術(shù)在天然產(chǎn)物有效成分生產(chǎn)中的應(yīng)用。因此，尋找一種高效提取天然產(chǎn)物中熱敏性、易氧化 活性成分，且便于工業(yè)化推廣的新技術(shù)和裝備，已成為近年來天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域的研究熱 點(diǎn)o亞臨界流體是指高于沸點(diǎn)，低于臨界溫度和臨界壓力，以流體形式存在的物質(zhì)。亞 臨界流體萃取是以亞臨界狀態(tài)的流體或亞臨界流體的混合溶液為溶媒，與溶質(zhì)在系統(tǒng)內(nèi)相 繼經(jīng)過浸提、蒸發(fā)脫溶、壓縮、冷凝回收等過程，從天然產(chǎn)物中提取目標(biāo)組分的一種新技術(shù)。 例如，當(dāng)液化石油氣(LPG)、丙烷、丁烷、高純度異丁烷(R600a)、二甲醚(DME)、1，1，1，2-四 氟乙烷(R134a)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時，分子的擴(kuò)散性能增強(qiáng)，傳質(zhì)速度 加快，對天然產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高。因而，上述亞臨 界流體特別適于天然產(chǎn)物中揮發(fā)油、油脂或脂溶性成分的萃取。亞臨界環(huán)境下萃取，不破壞 熱敏性成分、目的物完全，被視為綠色環(huán)保、前景廣闊的一項(xiàng)變革性技術(shù)。在國內(nèi)現(xiàn)有的亞臨界相關(guān)提取裝置中，申請?zhí)枮閆L200620135969. 0的中國專利，
公開日2006年10月11日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱是“適用于多種溶劑進(jìn)行極性非極性中間體萃 取的裝置”，該申請公開了通過改變萃取溶劑組成以及系統(tǒng)內(nèi)閥門、管道、設(shè)備的動作程序， 滿足不同溶劑對萃取溫度、壓力、時間和流向的要求，完成對動植物原料中有效成分的萃 取。該裝置兼顧了非極性、極性有效成分的提取工藝要求，其不足是工藝路線復(fù)雜，因而設(shè) 備制造成本高；采用手動控制，操作繁瑣。申請?zhí)枮?00610070495.0的中國專利，
公開日
2006年12月5日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱是“一種低壓超臨界萃取工藝及其裝置”，該申請公開了 以四氟乙烷作為超臨界流體，選擇性萃取非極性、弱極性及極性較強(qiáng)的物質(zhì)。該發(fā)明采用超 臨界狀態(tài)下的四氟乙烷，系統(tǒng)壓力最高達(dá)8MPa，因而設(shè)備制造難度較大、成本較高。申請?zhí)?為200710032663. 1的中國專利，
公開日2007年12月18日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱是“天然產(chǎn)物有 效成分的超聲強(qiáng)化亞臨界水萃取方法及裝置”，該申請公開了采用亞臨界水為萃取介質(zhì)，通 過改變萃取參量對被提取物進(jìn)行選擇性提取。該發(fā)明的不足在于以亞臨界水為萃取介質(zhì)， 萃取壓力高達(dá)20MPa，因而設(shè)備制造難度較大、成本較高。上述國內(nèi)所公開的亞臨界流體萃
3取的相關(guān)裝置，由于采用的萃取溶劑性質(zhì)差別大，工藝不同，因此裝置的結(jié)構(gòu)各不相同。但 普遍存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、制造成本高；工作壓力高、設(shè)備放大制造困難；且均采用人工控制，操 作繁瑣；同時加壓溶劑萃取的萃取釜一般采用多個螺栓緊固、密封，裝填料和出料非常不方 便，而上述發(fā)明均未涉及裝料口的具體結(jié)構(gòu)。在國內(nèi)現(xiàn)有的相關(guān)亞臨界流體提取方法中，專利號為ZL 01108701.3的中國專 利，
公開日2001年8月2日，發(fā)明創(chuàng)造的名稱是“亞臨界液化石油氣萃取除蟲菊酯的方法”， 該申請公開了采用亞臨界液化石油氣為溶劑，在溫度為20-90°C，壓力為0.3 3. 5MPa工藝 條件下，萃取20-300分鐘，又在溫度為20 90°C，壓力為0. 1 2MPa下，使液化石油氣氣 化，從而分離出除蟲菊酯。專利號為200610104744. 3的中國專利，
公開日2008年4月16日， 發(fā)明創(chuàng)造的名稱是“亞臨界流體萃取溶劑及萃取方法”，該申請公開了一種亞臨界流體萃取 溶劑，包含從含化合物或組合物作為組成部分的原料中萃取一種化合物或組合物的萃取溶 劑，其主要特點(diǎn)是以液態(tài)六氟化硫?yàn)檩腿∪軇?，該申請還公開了所述的亞臨界流體萃取溶 劑的萃取方法。上述國內(nèi)所公開的亞臨界提取方面的相關(guān)方法，由于選擇的萃取劑不同，采 用的方法也各不相同。但所公開的方法均局限于液化石油氣、丙烷、丁烷、高純度異丁烷、二 甲醚、1，1，1，2_四氟乙烷和六氟化硫等某一種特定亞臨界流體；同時當(dāng)以上述亞臨界流體 為萃取介質(zhì)時，對中等極性和極性化合物萃取效率偏低。上述方法均未涉及兩種及兩種以 上亞臨界流體混合物作為萃取介質(zhì)、或加入夾帶劑選擇性萃取目標(biāo)組分的方法。為克服現(xiàn)有亞臨界流體萃取裝置自動化程度低、萃取釜裝卸料繁瑣、設(shè)備工作壓 力高；同時克服亞臨界流體萃取方法僅局限于某一特定亞臨界流體、對中等極性和極性化 合物萃取效率低等缺陷，本發(fā)明充分利用液化石油氣、高純度異丁烷、二甲醚和六氟化硫等 亞臨界流體在相同溫度下亞臨界壓力接近的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一套結(jié)構(gòu)簡單、萃取釜開啟方便、 自動化程度高、且同時適于上述多種亞臨界流體萃取的裝置，并對利用該裝置提取天然產(chǎn) 物脂溶性或中等極性功效成分的方法進(jìn)行了詳細(xì)闡述。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種超聲輔助亞臨界 流體萃取天然產(chǎn)物脂溶性功效成分的裝置，該裝置能同時適用于低級烷烴、二甲醚、四氟乙 烷、六氟化硫等多種溶媒。本實(shí)用新型提供的超聲輔助亞臨界流體萃取裝置通過如下方案實(shí)現(xiàn)該裝置主要由以下二大部分構(gòu)成浸出系統(tǒng)部分該部分主要由萃取罐1、蒸發(fā)罐2、緩沖罐3、冷凝器4、溶劑罐5、超 聲發(fā)生裝置11、真空泵9、阻火器10、壓縮機(jī)8、熱水泵7、熱水箱6等構(gòu)成。萃取罐1 一端 通過調(diào)節(jié)閥17、25和管道與溶劑罐5相連接，利用壓差將溶劑罐5中的液態(tài)溶酶輸入萃取 罐1 ；另一端通過調(diào)節(jié)閥19和管道與蒸發(fā)罐2相連接，將提取產(chǎn)物和溶酶的混合物排入蒸 發(fā)罐2中。真空泵9 一端通過管道和調(diào)節(jié)閥13、14、20、21分別與萃取罐1、蒸發(fā)罐2、緩沖 罐3連接，用于除去罐中不可壓縮氣體——空氣等；另一端通過管道與阻火器10連接，將空 氣和極少量氣化的萃取介質(zhì)排出系統(tǒng)，并起到防火作用。壓縮機(jī)8的一端通過管道和調(diào)節(jié) 閥22與緩沖罐3連接，緩沖罐3再通過管道和調(diào)節(jié)閥14、21與萃取罐1、蒸發(fā)罐2相連接， 將液態(tài)溶酶進(jìn)行減壓氣化；另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥15與冷凝器4連接，將經(jīng)壓縮的氣態(tài)溶酶冷卻液化。冷凝器4的另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥18與溶劑罐5連接，將液化的溶酶注 入溶劑罐5中；球閥33、34分別為循環(huán)冷卻水的進(jìn)出口。熱水泵7 —端通過管道和調(diào)節(jié)閥 28分別與熱水箱6連接；另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥26、29與萃取罐1、蒸發(fā)罐2底部的加熱 夾套連接，為萃取罐1、蒸發(fā)罐2中液態(tài)的溶酶氣化提供熱量以及用來保證萃取罐處于恒溫 狀態(tài)。所述天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置的萃取罐1頂部設(shè)有超聲發(fā)生裝 置11，超聲發(fā)生裝置11與萃取罐1頂部相連，超聲發(fā)生器11置于所述萃取罐1的外面，超 聲發(fā)生器11的換能頭置于萃取罐1的上部。該部分將超聲引入到亞臨界流體萃取過程中， 利用超聲波在液體介質(zhì)傳播時所特有的空化效應(yīng)，加上超聲波傳播產(chǎn)生的機(jī)械振動、微射 流等多極效應(yīng)，使功效物質(zhì)更容易被提取出來。所述萃取罐1為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀裝置，萃取罐蓋采用萃取罐 快開門裝置12，方便浸出物料的裝卸，以聚四氟乙烯材料作為密封環(huán)，保證系統(tǒng)的氣密性。 萃取罐底部有一不銹鋼濾網(wǎng)，以防粉末原料堵塞管道出口，下端有一出口通過管道與蒸發(fā) 罐相連；所述蒸發(fā)罐2、緩沖罐3、溶劑罐5為不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀或矩形狀容器；所述熱水 箱6為不銹鋼材質(zhì)或塑料材質(zhì)的圓柱形或矩形裝置；所述冷凝器4為一管式冷卻器，通過不 斷通入冷卻水進(jìn)行冷卻，冷卻器下側(cè)設(shè)有一冷卻水進(jìn)口，上側(cè)有一冷卻水出口。所述壓縮機(jī)8為隔膜壓縮機(jī)，可調(diào)節(jié)和顯示壓力大小，壓力范圍為0 20MPa。萃 取罐1根據(jù)實(shí)際需要可設(shè)計(jì)成各種體積，其它部分按萃取工藝要求配置成相應(yīng)大小?？刂葡到y(tǒng)部分包括浸出溫度調(diào)節(jié)控制、浸出時間控制、浸出次數(shù)控制、料溶比控 制、脫溶溫度調(diào)節(jié)控制、脫溶壓力反饋控制、整個裝置的電器控制、以及超溫超壓和泄漏報(bào) 警等。該部分采用PLC設(shè)計(jì)，通過控制面板35上的參數(shù)設(shè)定，自動完成整個萃取過程。為便于工作溫度和壓力的自動控制，該裝置在萃取罐1、蒸發(fā)罐2、緩沖罐3、冷凝 器4和溶劑罐5設(shè)有壓力測定器，在萃取罐1、蒸發(fā)罐2、緩沖罐3設(shè)有電接點(diǎn)式的溫度測定 器，壓力測定器和溫度測定器均有一端設(shè)于罐內(nèi)部。首先由人工在控制面板35上設(shè)定浸出 溫度、浸出時間、浸出次數(shù)、料溶比和脫溶溫度等萃取參數(shù)，通過系統(tǒng)的壓力測定器和溫度 測定器反饋給PLC信號，再由PLC發(fā)出指令，控制各個閥門的開啟，直至完成整個萃取過程。本裝置的工作過程如下(1)首先將物料裝入料筒，再放入萃取罐內(nèi)，用真空泵將容器中的空氣抽盡；(2)利用壓差將溶劑罐內(nèi)亞臨界流體打入萃取罐內(nèi)，采用循環(huán)熱水對萃取罐進(jìn)行 加熱，同時打開超聲發(fā)生裝置輔助萃??；(3)物料經(jīng)一定時間萃取后，將液態(tài)的混合油(含有脂溶性成分的亞臨界流體)， 從萃取罐底部放出，進(jìn)入蒸發(fā)罐中進(jìn)行減壓蒸發(fā)，將混合油中的亞臨界流體充分氣化，蒸發(fā) 過程中通過夾層的熱水加熱，以補(bǔ)充亞臨界流體從液態(tài)到氣態(tài)轉(zhuǎn)化過程所需的熱量，氣化 后的氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后在冷凝器中變?yōu)橐后w，回流到溶劑罐后循環(huán)使用；(4)萃取結(jié)束后，用壓縮機(jī)將萃取罐內(nèi)物料中的殘留亞臨界流體進(jìn)行減壓蒸發(fā)，待 萃取罐壓力到OMpa后，再用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，直至將壓力降為-0. 09MPa以下，打開萃 取罐口，將殘?jiān)〕觯?5)混和油經(jīng)壓縮機(jī)減壓蒸發(fā)到OMpa后，同樣轉(zhuǎn)換為用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，至 蒸發(fā)罐壓力為-0. 09MPa以下，將所提取的脂溶性物質(zhì)從蒸發(fā)罐低部放出；[0023](6)以上過程除裝卸物料由人工完成外，其它步驟均采用PLC程序設(shè)定、自動完成 整個萃取過程。本實(shí)用新型提供的超聲輔助亞臨界流體萃取裝置的萃取方法通過如下方案實(shí)現(xiàn) 將脂溶性物料放入萃取罐內(nèi)，然后注入亞臨界流體，在一定壓力條件下，脂溶性物料在亞臨 界流體中，經(jīng)過一定時間的超聲輔助萃取，再輔以容器夾層的熱水加熱，使固態(tài)物料中的脂 溶性成份逐漸向液態(tài)的亞臨界流體中擴(kuò)散，并最終達(dá)到一個平衡。然后將含有脂溶性成分 的亞臨界流體(混合油)從萃取罐底部排到氣液分離容器(蒸發(fā)罐)中，通過壓縮機(jī)進(jìn)行 減壓蒸發(fā)，將亞臨界流體從混合油液體中不斷轉(zhuǎn)化為氣態(tài)，并在壓縮機(jī)的作用下，再由氣態(tài) 壓縮為液態(tài)，回流到溶劑罐循環(huán)使用。根據(jù)物料中脂溶性成分含量的多少，通過多次萃取， 最終將物料的脂溶性成分充分提取。本實(shí)用新型提供的超聲輔助亞臨界流體萃取裝置的萃取方法，包括有如下步驟(1)首先將原料進(jìn)行預(yù)處理，制成30 120目的顆粒，包括去雜、粉碎、制粒等。 然后將預(yù)處理的物料裝入料筒，再放入萃取罐內(nèi)，用真空泵將容器中的空氣抽盡，真空度 為-0. IMPa以下。(2)利用壓力差將溶劑罐內(nèi)亞臨界流體注入萃取罐內(nèi)，料溶比為1 1 5，其中 所述的亞臨界流體可以是甲烷、乙烷、丙烷、異丙烷、丁烷、高純度異丁烷、液化石油氣、二甲 醚、四氟乙烷、六氟化硫等的一種或者其中兩種及兩種以上的混合物。(3)對于原料中的中等極性功能團(tuán)的萃取，可在步驟(2)中加入以質(zhì)量計(jì)1 10%萃取夾帶劑，其中所述的萃取夾帶劑可以是乙醇或丙酮，從而將混合溶劑調(diào)整為弱極 性溶媒，以便實(shí)現(xiàn)中等極性成分的萃取和分離。(4)采用循環(huán)熱水對萃取罐進(jìn)行加熱，溫度控制在20 80°C之間，壓力控制在 0. 2 2. OMPa。采用超聲輔助萃取，超聲功率為50-2500W，超聲頻率20_50KHz。(5)經(jīng)過5 180min的超聲輔助萃取后，將液態(tài)的混合油(含有脂溶性成分的亞 臨界流體)從萃取罐低部放出，進(jìn)入蒸發(fā)罐進(jìn)行減壓蒸發(fā)，將混合油中的溶酶充分氣化，蒸 發(fā)過程中通過夾層的熱水加熱，補(bǔ)充溶酶從液態(tài)到氣態(tài)轉(zhuǎn)化過程中所需的熱量，氣化后的 氣體經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后在冷凝器中變?yōu)橐后w，回流到溶劑罐后循環(huán)使用。(6)根據(jù)原料中脂溶性成分含量，萃取次數(shù)選擇1 5次，每遍重復(fù)上述2、3和4 的過程即可。也可通過增加1 3個緩存罐方式，實(shí)現(xiàn)2 4次的逆流萃取。(7)萃取結(jié)束后，用壓縮機(jī)將萃取罐內(nèi)物料中的殘留溶酶進(jìn)行減壓蒸發(fā)，蒸發(fā)過程 中通過夾層的熱水加熱，補(bǔ)充溶酶從液態(tài)到氣態(tài)轉(zhuǎn)化過程中所需的熱量，待萃取罐壓力降 到OMpa后，再用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，直至將壓力降為-0. 09MPa以下，打開萃取罐口，將殘 渣取出。(8)混和油經(jīng)壓縮機(jī)減壓蒸發(fā)到OMpa后，同樣轉(zhuǎn)換為用真空泵進(jìn)行負(fù)壓蒸發(fā)，至 蒸發(fā)罐壓力為-0. 09Mpa以下，將所提取的脂溶性物質(zhì)從蒸發(fā)罐低部排出即可。(9)以上參數(shù)在控制面板上進(jìn)行設(shè)置后，裝置可按照工藝要求自動完成萃取過程； 上述各步驟也可通過手工操作完成萃取過程。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)(1)本實(shí)用新型裝置能滿足多種亞臨界流體萃取工藝要求，并可根據(jù)需要制作不 同規(guī)模的實(shí)驗(yàn)裝置或中試裝置；采用PLC控制，自動化程度高；罐體采用快開門結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，操作、維護(hù)非常簡便。(2)本實(shí)用新型的裝置屬于中、低壓壓力容器范圍，大幅度降低了裝置制造過程的 工藝難度和工程造價；且運(yùn)行成本低廉，相對產(chǎn)量大，適于多種物料的萃取實(shí)驗(yàn)和研究，易 于在高校、研究所、企業(yè)推廣應(yīng)用。(3)基于本實(shí)用新型的方法利用亞臨界流體沸點(diǎn)較低的特性，通過提高工藝過程 的真空度，使萃取溶劑在10 50°C的溫度下快速蒸發(fā)，提高了溶媒回收率，減少了溶媒損 失，降低了能源消耗；且萃取是在密閉條件下進(jìn)行，因而“熱敏性”成份不變性、不氧化，是天 然產(chǎn)物功效成分保質(zhì)萃取的理想工藝。(4)基于本實(shí)用新型的方法根據(jù)萃取對象不同，可以靈活選擇不同的亞臨界萃取 介質(zhì)；同時也可根據(jù)原料目標(biāo)物質(zhì)的含量大小，靈活選擇多種萃取方式。(5)基于本實(shí)用新型的方法加工流程均處在比較安全的中、低壓狀態(tài)下完成，設(shè)備 的有效容積受加工工藝的制約小，系統(tǒng)的安全性能指標(biāo)相對提高，同時，生產(chǎn)中無“三廢污 染”，屬環(huán)保工程。(6)本發(fā)明的裝置和方法將亞臨界流體萃取技術(shù)與超聲提取技術(shù)相結(jié)合，能明顯 提高萃取率、縮短提取時間、不破壞功效成分，是一種高效、低耗、環(huán)保、具有廣闊應(yīng)用前景 的天然產(chǎn)物有效成分提取的新技術(shù)。


圖1是本實(shí)用新型天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中 1為萃取罐，2為蒸發(fā)罐，3為緩沖罐，4為冷凝器，5為溶劑罐，6為熱水箱，7為熱水泵，8為 壓縮機(jī)，9為真空泵，10為阻火器，11為超聲發(fā)生裝置，12為萃取罐快開門裝置，13 34為 調(diào)節(jié)閥門。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本實(shí)用新型作詳細(xì)說明。實(shí)施例1亞臨界液化石油氣萃取天然青刺果油取天然青刺果2. 5kg，原料經(jīng)預(yù)處理后含雜0. 3%、胚片厚度0. 35mm、含水量為 8.5%、溫度451。然后以亞臨界液化石油氣為溶酶萃取青刺果油，萃取溫度45°C、萃取 時間45min、萃取次數(shù)5次。混合油減壓氣化，達(dá)到OMpa(表壓)后抽真空脫溶，當(dāng)表壓 為-0. 09MPa，在溫度45°C下保溫30min。濕料胚減壓氣化，壓縮回收溶酶。青刺果油主要品 質(zhì)指標(biāo)測定結(jié)果油中殘溶0. 85ppm ；含雜0. 1% ；粕中含油2. 0% ；粕中殘溶222ppm。實(shí)施例2超聲輔助亞臨界丙烷萃取天然青刺果油取天然青刺果2. 5kg，原料經(jīng)預(yù)處理后含雜0. 3%、胚片厚度0. 35mm、含水量為 8. 5 %、溫度45°C。然后以亞臨界丙烷為溶酶，超聲輔助萃取青刺果油，萃取溫度45°C、萃 取時間30min、萃取次數(shù)3次、超聲功率為1500W、超聲頻率20KHz?；旌嫌蜏p壓氣化，達(dá)到 OMpa (表壓)后抽真空脫溶，當(dāng)表壓為-0. 09MPa，在溫度45°C下保溫30min。濕料胚減壓氣 化，壓縮回收溶酶。青刺果油主要指標(biāo)測定結(jié)果油中殘溶0.85ppm;含雜0. 1%;粕中含油 1.2% ；粕中殘溶195ppm。實(shí)施例3亞臨界丙烷和丁烷萃取小麥胚芽油取小麥胚芽2. 5kg，經(jīng)清理、微波干燥等預(yù)處理后含雜0. 15%、含水量為7. 5%。采用亞臨界丙烷和丁烷，按逆流三浸工藝進(jìn)行萃取，第一遍、第二遍分別用上一罐浸出的第 二遍、第三遍混合油萃取，每遍浸泡35分鐘。第一遍浸出的混合油打到蒸發(fā)罐內(nèi)，其余二 遍打到緩存罐。浸出溫度為室溫，壓力為0.4MPa，料溶比1 2.5，丙烷與丁烷的比例為 3 1。混合油蒸發(fā)時循環(huán)熱水溫度控制在50°C以下，達(dá)到OMpa (表壓)后抽真空脫溶，當(dāng) 表壓為-0. 09MPa，在溫度45°C下保溫30min。濕粕脫溶控制加熱溫度在50°C以下，所得麥 胚蛋白，是一種高級食品添加劑。小麥胚芽油主要指標(biāo)測定結(jié)果油中殘溶0. 75ppm ；含雜 0. 2% ；粕中含油0. 9% ；粕中含溶402ppm。實(shí)施例4亞臨界四氟乙烷逆流萃取番茄籽油取番茄籽2. 5kg，經(jīng)清理、軟化、軋胚等預(yù)處理后含雜0. 15%、胚片厚度0. 30mm、 含水量為9.5%。采用亞臨界四氟乙烷，按逆流四浸工藝進(jìn)行萃取，第一遍、第二遍、第三 遍分別用上一罐浸出的第二遍、第三遍、第四遍混合油萃取，每遍浸泡35分鐘。第一遍浸 出的混合油打到蒸發(fā)罐內(nèi)，其余三遍打到緩存罐。浸出溫度為室溫，壓力為1.25MPa，料溶 比1 1.5，并加入1.5%的無水乙醇?；旌嫌驼舭l(fā)時循環(huán)熱水溫度控制在60°C以下，達(dá)到 OMpa (表壓)后抽真空脫溶，當(dāng)表壓為-0. 09MPa，在溫度45°C下保溫30min。濕粕脫溶控制 加熱溫度在50°C以下，所得番茄籽粕是一種高級食品添加劑。番茄籽油主要指標(biāo)測定結(jié)果 油中殘溶0. 85ppm;含雜0. 1% ；粕中含油1.2% ；粕中含溶314ppm。
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權(quán)利要求天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置，由控制系統(tǒng)部分和浸出系統(tǒng)部分構(gòu)成，其特征在于所述浸出系統(tǒng)部分由萃取罐(1)、蒸發(fā)罐(2)、緩沖罐(3)、冷凝器(4)、溶劑罐(5)、超聲發(fā)生裝置(11)、真空泵(9)、阻火器(10)、壓縮機(jī)(8)、熱水泵(7)、熱水箱(6)構(gòu)成；其中萃取罐(1)一端通過調(diào)節(jié)閥(17)、(25)和管道與溶劑罐(5)相連接，利用壓差將溶劑罐(5)中的液態(tài)溶酶輸入萃取罐(1)；另一端通過調(diào)節(jié)閥(19)和管道與蒸發(fā)罐(2)相連接，將提取產(chǎn)物和溶酶的混合物排入蒸發(fā)罐(2)中；真空泵(9)一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(13)、(14)、(20)、(21)分別與萃取罐(1)、蒸發(fā)罐(2)、緩沖罐(3)連接，另一端通過管道與阻火器(10)連接；壓縮機(jī)(8)的一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(22)與緩沖罐(3)連接，緩沖罐(3)再通過管道和調(diào)節(jié)閥(14)、(21)與萃取罐(1)、蒸發(fā)罐(2)相連接，將液態(tài)溶酶進(jìn)行減壓氣化；另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(15)與冷凝器(4)連接，將經(jīng)壓縮的氣態(tài)溶酶冷卻液化；冷凝器(4)的另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(18)與溶劑罐(5)連接，將液化的溶酶注入溶劑罐(5)中；球閥(33)、(34)分別為循環(huán)冷卻水的進(jìn)出口；熱水泵(7)一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(28)分別與熱水箱(6)連接；另一端通過管道和調(diào)節(jié)閥(26)、(29)與萃取罐(1)、蒸發(fā)罐(2)底部的加熱夾套連接，為萃取罐(1)、蒸發(fā)罐(2)中液態(tài)的溶酶氣化提供熱量以及用來保證萃取罐處于恒溫狀態(tài)；其中萃取罐(1)頂部設(shè)有超聲發(fā)生裝置(11)，超聲發(fā)生器(11)置于所述萃取罐(1)的外面，超聲發(fā)生器(11)的換能頭置于萃取罐(1)的上部；其中所述萃取罐(1)為耐高溫、高壓的不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀裝置，萃取罐蓋采用萃取罐快開門裝置(12)，以聚四氟乙烯材料作為密封環(huán)，萃取罐(1)底部有一不銹鋼濾網(wǎng)，下端有一出口通過管道與蒸發(fā)罐(2)相連；所述蒸發(fā)罐(2)、緩沖罐(3)、溶劑罐(5)為不銹鋼材質(zhì)的圓柱狀或矩形狀容器；所述熱水箱(6)為不銹鋼材質(zhì)或塑料材質(zhì)的圓柱形或矩形裝置；所述冷凝器(4)為一管式冷卻器，通過不斷通入冷卻水進(jìn)行冷卻，冷卻器下側(cè)設(shè)有一冷卻水進(jìn)口，上側(cè)有一冷卻水出口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置，其特征在于所述 壓縮機(jī)(8)為隔膜壓縮機(jī)，可調(diào)節(jié)和顯示壓力大小，壓力范圍為0 20MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置，其特征在于萃取 罐(1)、蒸發(fā)罐(2)、緩沖罐(3)、冷凝器(4)和溶劑罐(5)設(shè)有壓力測定器，萃取罐(1)、蒸 發(fā)罐(2)、緩沖罐(3)還設(shè)有電接點(diǎn)式的溫度測定器，壓力測定器和溫度測定器均有一端設(shè) 于罐內(nèi)部。
專利摘要本實(shí)用新型天然產(chǎn)物有效成分的亞臨界流體萃取裝置，由控制系統(tǒng)部分和浸出系統(tǒng)部分構(gòu)成，其中浸出系統(tǒng)部分由萃取罐、蒸發(fā)罐、緩沖罐、冷凝器、溶劑罐、超聲發(fā)生裝置、真空泵、阻火器、壓縮機(jī)、熱水泵、熱水箱構(gòu)成；萃取罐一端通過調(diào)節(jié)閥和管道與溶劑罐相連接；真空泵一端通過管道和調(diào)節(jié)閥分別與萃取罐、蒸發(fā)罐、緩沖罐連接，另一端通過管道與阻火器連接；壓縮機(jī)的一端通過管道和調(diào)節(jié)閥與緩沖罐連接，緩沖罐再通過管道和調(diào)節(jié)閥與萃取罐、蒸發(fā)罐相連接，萃取罐頂部設(shè)有超聲發(fā)生裝置，超聲發(fā)生器置于所述萃取罐的外面。本實(shí)用新型根據(jù)萃取對象不同，將亞臨界流體萃取技術(shù)與超聲提取技術(shù)相結(jié)合，能提高萃取率、縮短提取時間。
文檔編號B01D11/02GK201578881SQ20092023115
公開日2010年9月15日 申請日期2009年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日
發(fā)明者任曉鋒, 馮娟, 姜松, 徐斌, 朱新亮, 董英, 蔡健榮 申請人:江蘇大學(xué);安陽漫天雪食品制造有限公司