專利名稱:茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及一種茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,具體地說是適用于任意洗脫液體積、并可對洗脫液流速進行控制的茶葉中農(nóng)藥4企測快速前處理裝置。
背景技術:
農(nóng)藥殘留是茶葉衛(wèi)生質量的重要指標之一 ,茶葉中農(nóng)藥殘留量檢測方法是監(jiān)督檢驗茶葉是否符合衛(wèi)生標準的必要工具,準確、可靠的檢驗結果是保證消費者健康和國際貿(mào)易公平交易的科學依據(jù)。 一般來說,茶葉中的農(nóng)藥殘留分析是一個相當復雜的過程,它包括樣品的采集和保存、農(nóng)藥的提取和濃縮、試樣的凈化、農(nóng)藥的定性定量分析,由于茶葉中農(nóng)藥的殘留水平較低,因此需要檢
測方法靈敏度高、特異性強、重現(xiàn)性好。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是萃取一一凈化一一檢測。根據(jù)待測農(nóng)藥種類不同,上述各個步驟的復雜性也有所不同,但前處理部分要占到農(nóng)藥殘留分析中60%以上的工作量,相應的由此操作過程產(chǎn)生的誤差也占整個分析誤差的絕大多數(shù),因此,茶葉的前處理方法是茶葉中農(nóng)藥殘留檢測的難題之一 。
固相萃取法是茶葉中農(nóng)藥殘留檢測常用的前處理方法,但現(xiàn)有的固相萃取裝置只適用于洗脫體積小于10mL的檢測方法,而茶葉中農(nóng)藥殘留檢測中農(nóng)藥的洗脫液體積都在20 mL以上;此外,現(xiàn)有固相萃取裝置對洗脫液的流速不易控制,但茶葉中農(nóng)藥的洗脫一般要求洗脫液流速控制在1 mL/min以下;同時,現(xiàn)有的固相萃取裝置及商品化固相萃取柱價格昂貴,大部分才企測實驗室都無法大批量使用,使得其無法普及。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有固相萃取裝置的不足,本實用新型提供了一種結構合理、經(jīng)濟實惠、可同時處理多個樣品、 一次可以4企測多種農(nóng)藥的茶葉中農(nóng)藥殘留纟企測快速
前處理裝置。
本實用新型是通過以下技術方案實現(xiàn)的
本實用新型包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及針頭、收集瓶、柱接頭及大體積柱,收集瓶支架上有若干個收集瓶,收集瓶支架的上方設有固相萃取柱支架,固相萃取柱支架固定多個固相萃取柱,各個固相萃取柱的出口連接針頭,該針頭穿過固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口內(nèi),固相萃取柱上端通過柱接頭與大體積柱相連,固相萃取柱的數(shù)量與收集瓶的數(shù)量一樣。
所述的針頭穿過固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞,起到固定與針頭相連的固相萃取柱。
所述的固相萃取柱內(nèi)裝有凈化填料,可根據(jù)不同種類的農(nóng)藥選用不同種類的凈化填料,活性炭、佛羅里硅土、 Ah03等皆可作為凈化填料。選擇合適的填料種類再加以適當?shù)呐浔龋纯捎行У貙Σ枞~提取液進行凈化,如活性炭可作為有機磷農(nóng)藥的凈化填料;活性炭及佛羅里硅土的組合可作為菊酯類農(nóng)藥的凈化填料等。固相萃取柱可由實驗室自制,其柱體可反復使用。
所述的收集瓶可以為KD瓶、燒杯或平底燒瓶,KD瓶上有容量刻度。本實用新型使用時,先在固相萃取柱底部墊上一層0. 22 jum的篩板,加入填料,蓋上一層O. 22 jam的篩板,而后按照附圖1的方法組合,加入適當?shù)娜軇┣逑刺盍希砑硬枞~樣品的提取液,添加洗脫液,洗脫液收集在KD瓶中,所收集的洗脫液濃縮后得到樣液,該樣液即可到大型儀器設備,如氣相色譜儀(GC),氣質聯(lián)用儀(GCMS),液相色譜儀(LC),液質聯(lián)用儀(LCMS)上分析測試。
與現(xiàn)有固相萃取裝置相比,本實用新型具有如下有益的效果
(1) 現(xiàn)有的固相萃取裝置一般情況下只適用于洗脫液體積小于10 mL的檢測方法,而本發(fā)明對檢測方法中洗脫液體積不作限制;
(2) 本發(fā)明采用固定內(nèi)徑的針頭,再加上不同粒徑的填^K在洗脫茶葉中的農(nóng)藥時,可以把洗脫液流速控制在1 mL/min以下,完全適用于茶葉中大部分農(nóng)藥的洗At;
(3) 除KD瓶外,本發(fā)明還可以用燒杯,平底燒瓶作為洗脫液的收集容器,較之現(xiàn)有的固相萃取裝置而言,收集容器更為多樣;
(4) 本裝置的固相萃取柱支架及KD瓶支架既可以結合使用,也可以分開單獨使用,結合使用的話,可以作為茶葉中農(nóng)藥殘留檢測的固相萃取裝置,單獨使用的話,可以作為KD瓶支架,試管架等,拓寬了該裝置的使用范圍;
(5) 本裝置具有較強的針對性,所設計的固相萃取柱能有效去除茶葉中干擾物,對大部分農(nóng)藥均有較好的凈化效果;
(6) 本裝置中的固相萃取柱完全可由實驗室自制,柱體可反復使用,相比商品柱而言具有經(jīng)濟實惠等優(yōu)點,適合于實驗室的大批量使用;
(7) 本裝置一次可同時處理多個樣品, 一次可以檢測多種農(nóng)藥,大大方提高了前處理速度。
圖l是本實用新型結構示意圖2是本實用新型固相萃取柱的剖面其中,1、固相萃取柱支架,2、 KD瓶支架,3、橡皮塞,4、針頭,5、 KD瓶,6、固相萃取柱,7、柱接頭,8大體積柱。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作進一步說明
實施例結構如圖l所示,本實用新型包括固相萃取柱6、固相萃取柱支架1、 KD瓶支架2及針頭4、收集瓶、柱接頭7及大體積柱8, KD瓶支架2上有若干個收集瓶,KD瓶支架的上方設有固相萃取柱支架1,固相萃取柱支架固定多個規(guī)格的固相萃取柱6,各個固相萃取柱的出口連接針頭4,該針頭穿過固相萃取柱支架1伸入到收集瓶的入口內(nèi),固相萃取柱上端通過柱接頭7與大體積柱相8連,固相萃取柱6的數(shù)量與收集瓶的數(shù)量一樣。針頭4穿過固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞3,起到固定與針頭相連的固相萃取柱6。收集瓶可以為KD瓶5、燒杯或平底燒瓶,上述的各收集瓶上有容量刻度。
本實用新型固相萃取柱可根據(jù)實驗的需要,使用不同規(guī)格的固相萃取柱,再加以不同種類,不同配比的凈化填料,即可對茶葉提if又液進行凈化。
如圖2中I為茶葉中有機磷農(nóng)藥的凈化柱,圖2中II為茶葉中菊酯類農(nóng)藥的凈化柱。固相萃取柱內(nèi)從下向上依次設有0. 22 jira的篩板、活性炭層(佛羅里硅土層或A1A等)及O. 22 iim的篩板。
該裝置的核心部件是固相萃取柱,各個部分的作用如下
(1) 固相萃取柱支架用于固定固相萃取柱,對不同規(guī)格的固相萃取柱都可適用(附圖l);若不使用KD瓶時,固相萃取柱支架亦可單獨使用,在針頭下放置燒杯,平底燒瓶等容器即可;
(2) KD瓶支架2可放置KD瓶5, KD瓶瓶體下部有2 mL刻度,在收集完洗脫液后可直接定容;(3)固相萃取柱6是該裝置的核心部件,在裝入不同種類、不同配比的凈化 填料后,本裝置可有針對地對茶葉中不同種類的農(nóng)藥進行凈化。如附圖2(I)所 示,固相萃取柱的最底部力欠O. 22 jum的篩才反,加入活性炭,再蓋上一層O. 22 u m的篩板,即可作為有機磷農(nóng)藥的凈化方法;圖2(II)中,同樣在固相萃取柱的 底部放O. 22 jam的篩板,加入活性炭,加入佛羅里硅土,再蓋上一層0. 22 ji m 的篩板,則可作為菊酯類農(nóng)藥的凈化方法。
使用時,往固相萃取柱中加入填料,而后再按照附圖1的方法組合,之后 再加入適當?shù)娜軇┣逑刺盍?,添加茶葉樣品的提取液,添加洗脫液,洗脫液收 集在KD瓶中,所收集的洗脫液濃縮后得到樣液,該樣液即可到大型儀器設備, 如氣相色鐠儀(GC),氣質聯(lián)用儀(GCMS),液相色譜儀(LC),液質聯(lián)用儀 (LCMS)上分析測試。
本實用新型安裝簡單,操作方便,而且每兩個固相萃取柱間留有較大的空 隙,方便實驗人員的使用;往大體積柱中注入所需洗脫液后,即可解放人力, 極大地方便了實驗操作人員。應用時,可根據(jù)不同種類的農(nóng)藥選用不同種類的 凈化填料,活性炭、佛羅里硅土、 Ah03等皆可作為凈化填料。選擇合適的填料 種類再加以適當?shù)呐浔?,即可有效地對茶葉提取液進行凈化,如活性炭可作為 有機磷農(nóng)藥的凈化填料;活性炭及佛羅里硅土的組合可作為菊酯類農(nóng)藥的凈化 填料等。固相萃取柱可由實驗室自制,其柱體可反復使用。
以上所記載,僅為利用本創(chuàng)作技術內(nèi)容的實施例,任何熟悉本項技藝者運 用本創(chuàng)作所為做的修飾、變化,皆屬本創(chuàng)作主張的專利范圍,而不限于實施例 所揭示者。
權利要求1、一種茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,其特征在于包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及針頭、收集瓶、柱接頭及大體積柱,收集瓶支架上有若干個收集瓶,收集瓶支架的上方設有固相萃取柱支架,固相萃取柱支架固定多個固相萃取柱,各個固相萃取柱的出口連接針頭,該針頭穿過固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口內(nèi),固相萃取柱上端通過柱接頭與大體積柱相連,固相萃取柱的數(shù)量與收集瓶的數(shù)量一樣。
2、 根據(jù)權利要求1所述的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,其特征在于所述的針頭穿過固相萃取柱支架的部位套有橡皮塞,起到固定與針頭相連的固相萃取柱。
3、 根據(jù)權利要求1所述的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,其特征在于所述的固相萃取柱內(nèi)裝有凈化填料,凈化填料可以為活性炭、佛羅里硅土、或A1203。
4、 根據(jù)權利要求l所述的茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,其特征在于所述的收集瓶可以為KD^f瓦、燒杯或平底燒弁瓦,上述的各收集瓶上有容量刻度。
專利摘要本實用新型涉及一種茶葉中農(nóng)藥殘留檢測快速前處理裝置,包括固相萃取柱、固相萃取柱支架、收集瓶支架及針頭、收集瓶、柱接頭及大體積柱,收集瓶支架上有若干個收集瓶,收集瓶支架的上方設有固相萃取柱支架,固相萃取柱支架固定多個固相萃取柱,各個固相萃取柱的出口連接針頭,該針頭穿過固相萃取柱支架伸入到收集瓶的入口內(nèi),固相萃取柱上端通過柱接頭與大體積柱相連,固相萃取柱的數(shù)量與收集瓶的數(shù)量一樣。具有設計合理,凈化效果好、速度快,操作方便,經(jīng)濟實惠等優(yōu)點。
文檔編號B01D15/22GK201417266SQ20092013877
公開日2010年3月3日 申請日期2009年5月26日 優(yōu)先權日2009年5月26日
發(fā)明者卓黎陽, 楊乙強, 林鍛煉 申請人:國家茶葉質量監(jiān)督檢驗中心(福建)