專利名稱：一種苯乙烯類致敏性分散染料、其提純方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體的涉及一種苯乙烯類致敏性分散染料、其提純方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
分散染料會(huì)引起人體或動(dòng)物的皮膚、黏膜或呼吸道過敏，當(dāng)人們穿著或使用含 有這類染料的紡織品時(shí)，有可能對健康造成潛在威脅。因此，一些國家或國際組織通過 法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)或符合性評(píng)定程序等形式，對這類染料的使用作出了嚴(yán)格的限定。自1994年德國政府首次頒布禁用部分染料法令以來，隨著各國對環(huán)境和生態(tài)保 護(hù)要求的不斷提高，禁用染料的范圍不斷擴(kuò)大，許多國家和地區(qū)已經(jīng)連續(xù)發(fā)布禁用染料 法規(guī)。Oeko-Tex Standard 100 (2006 年版)標(biāo)準(zhǔn)和我國于 2002 年頒布了 GB/T 18885-2002
《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》，都對紡織品中的致敏性分散染料作出了嚴(yán)格的限量規(guī)定，規(guī) 定產(chǎn)品上的致敏性分散染料含量不得超過0.006%。本專利中所述的一類苯乙烯致敏性分散染料，含有以下母核
/R5
r/ \=/R2
I德國標(biāo)準(zhǔn)DIN54231 2005《紡織品分散染料的檢測》和中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/ T20383-2006《紡織品致敏性分散染料的測定》中，都采用了 了采用高效液相色譜——陣 列二極管檢測器法(HPLC/DAD)、高效液相色譜——質(zhì)譜檢測器法(LC/MS)及薄層層 析(TLC)、紅外光譜(IR)等輔助手段對紡織品上可能存在的致敏性分散染料進(jìn)行定性、 定量檢測分析。在上述檢測方法中都需要有致敏性分散染料的標(biāo)準(zhǔn)樣品，但目前商品化 的此類標(biāo)準(zhǔn)樣品，都含有大量的分散劑等染料助劑，而染料本身的含量并不高，這就給 檢測工作帶來了諸多困難。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有的此類致敏性分散染料的標(biāo)準(zhǔn)樣品 純度較低的缺陷，而提供了一種苯乙烯類致敏性分散染料、其提純方法和應(yīng)用。本發(fā)明 的提純方法得到的產(chǎn)物純度高達(dá)98.8 99.2%，并且還可達(dá)到較高的收率。本發(fā)明涉及一種如式I所示的苯乙烯類致敏性分散染料的提純方法，其包含下列 步驟將式I對應(yīng)的商品染料溶于極性溶劑中，用制備高效液相色譜法提純化合物I，即 可；
權(quán)利要求
1. 一種如式I所示的苯乙烯類致敏性分散染料的提純方法，其特征在于包含下列步 驟將式I對應(yīng)的商品染料溶于極性溶劑中，用制備高效液相色譜法提純化合物I，即 可；
2.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述的極性溶劑為甲醇、乙腈或甲 醇水溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的提純方法，其特征在于所述的甲醇水溶液中甲醇的體積百 分比為50% 70%。
4.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述的色譜柱為直徑大于或等于 15mm,小于或等于30mm的制備型十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。
5.如權(quán)利要求4所述的提純方法，其特征在于所述的色譜柱為規(guī)格5μιη， 19 X IOOmm的十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱。
6.如權(quán)利要求5所述的提純方法，其特征在于所述的色譜柱為WatersXterraClS色 譜柱。
7.如權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于所述的色譜柱為直徑大于或等于 15mm,小于或等于30mm的制備型十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；所述的梯度洗脫的 梯度為線性梯度，線性梯度為甲醇水=50 50至95 5或甲醇水=70 30至 95 5；所述的梯度洗脫的時(shí)間為10分鐘；所述的流速為10 30ml/min。
8.如權(quán)利要求7所述的提純方法，其特征在于所述的色譜柱如權(quán)利要求5或6中所述。
9.一種如權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的提純方法制得的苯乙烯類致敏性分散染料。
10.如權(quán)利要求9所述的苯乙烯類致敏性分散染料做為分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種如式I所示的苯乙烯類致敏性分散染料的提純方法，其包含下列步驟將式I對應(yīng)的商品染料溶于極性溶劑中，用制備高效液相色譜法提純化合物I，即可；其中，制備高效液相色譜法的條件如下色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，以甲醇和水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，起始梯度為甲醇∶水＝50∶50～70∶30，最終梯度為甲醇∶水＝95∶5，梯度洗脫的時(shí)間為10分鐘以上，流速為5～30ml/min；紫外檢測器的檢測波長為210nm～450nm。本發(fā)明還公開了上述提純方法制得的苯乙烯類致敏性分散染料及其做為分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品的應(yīng)用。本發(fā)明的提純方法得到的產(chǎn)物純度高達(dá)98.8％～99.2％。
文檔編號(hào)B01D15/08GK102020876SQ20091019576
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月17日
發(fā)明者李懿睿, 郭衛(wèi)榮 申請人:上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院