專利名稱：一種微通道混合器及其在液氨吸收過程中的應用的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微通道混合裝備及其在液氨吸收中的應用，具體說是一種微通道
混合設備中的新的混合技術，特別是適用于液氨與吸收劑的混合技術裝備，屬于液-液混 合技術和新型化工混合過程裝備領域。
背景技術：
氨水和銨鹽是重要的化工原料，主要用于生產氮肥及作為工業(yè)催化劑制備過程中 的沉淀劑或分子篩催化劑中的氨交換劑使用。在工業(yè)上，是由液氨導入水或稀酸中吸收而 成，過程簡單，但反應過程快且放熱量大?，F(xiàn)有工業(yè)生產技術有液氨擴散式和并流噴射混合 式。由于吸收為放熱過程，液氨部分汽化，發(fā)生氣蝕現(xiàn)象導致系統(tǒng)穩(wěn)定性差、振動大、噪音 大，過程存在著嚴重的不安全因素。 微通道混合器是指具有通道當量直徑(當量水力直徑)在數十微米至數毫米范 圍的微混合設備，在很多文獻中已有所描述"Microreactors :NewTechnology for Modern Chemistry (W. Ehrfeld， V. Hessel， H. LGwe， Wiley/VCH， Weinheim， Germany, 2000)，，， "Chemical Micro Process Engineering(V. Hessel， H. L6we， Wiley/VCH， Weinheim， Germany， 2004) ，，， "A Microreactorfor the Nitration of Benzene and Toluene, (J. R. Bums, C. Ramshaw，4th Int.Conference on Microreaction Technology(IMRET 4)， 2000， Atlanta, USA")。這些例子大多描述流體在類似T_接頭中合并兩種流體，卻很少或 根本沒有在如何安排不等動量通量的兩流體更好的混合上作深入研究，尤其對于易揮發(fā)的
高蒸汽壓流體的考慮是空白的。 微混合器的混合機制等基礎理論研究已引起研究者們的廣泛興趣，作為化工過程 中傳質與混合單元的新技術裝備，必將成為一些新興領域的核心裝備，將微混合器用于大 規(guī)模工業(yè)過程是其開發(fā)應用的目標之一。 本發(fā)明即采用微混合技術實現(xiàn)年產十萬噸量級的液氨吸收過程，這種將微混合技 術應用于液氨吸收過程的方法及微通道裝備尚未見文獻報導。

發(fā)明內容
本發(fā)明是將微混合器應用于大規(guī)模工業(yè)過程的一次成功實踐，旨在克服現(xiàn)有液氨 吸收工藝中諸如系統(tǒng)穩(wěn)定性差、振動大、噪音大的弊端，以及現(xiàn)有過程裝備的嚴重安全問 題。本發(fā)明的目的在于提供一種可用于工業(yè)規(guī)模液氨吸收的微通道混合器，其可實現(xiàn)液氨 吸收過程安全可靠、連續(xù)、無振動和靜音操作，產品質量穩(wěn)定且易調節(jié)。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為 制備一種平板狀微通道芯片板于二芯片A和A'上的一面、即正面分別刻有對稱 的微通道，將二芯片板A和A'具有對稱微通道的平面相互疊合，使二片芯片板上刻制的微 通道扣合為一體，形成第一流體(吸收劑)的通道； 形成第一流體通道的芯片板A及A'上均設置有貫穿芯片板的兩個入口和一個出
3口，兩個入口之一作為第一流體的入口使用，而另一入口作為第二流體(液氨)的通道使 用； 在第一流體入口及出口之間刻制有微通道，與第一流體入口相連的微通道為吸收 劑入口分布通道，與流體出口相連的微通道為混合通道；
第一流體入口分布通道與混合通道相連通；且， 僅在其中一芯片板A或A'上的第一流體入口分布通道與混合通道相連通處設置 透過微通道板的孔隙； 且僅于在設置有孔隙的芯片板A或A'的背面上刻制第二流體(液氨)入口分布
通道，且此面僅設有第二流體的入口分布通道，第二流體入口分布通道一端與芯片A及A'
上的第二流體入口相連通，另一端通過芯片板A或A'上的孔隙與第一流體通道相連通； 第一流體與第二流體入口分布通道條數相等； 由具有上述特征的一個芯片A和一個芯片A'構成一個混合單元； 所用微通道混合器由至少一組所述混合單元的芯片板疊加而成，且所有疊加在一
起的混合單元的第一流體入口、第二流體入口及出口分別各自相互連通。 所述于芯片板A或A'的背面上的第二流體通道亦可在第三芯片板B上刻制，且在
芯片板B上設置有貫穿芯片板的第一流體入口 、第二流體入口及一個出口 ，將芯片板B刻制
有入口通道的一側疊合于帶有孔隙的芯片板A或A'的背面上；芯片板B上的第二流體入
口分布通道一端與第二流體入口相連，另一端與芯片板A或A'上的孔隙相連通；由二片芯
片板A和A'和微通道板B共同形成一混合單元。 將至少上述一組混合單元疊加在一對封板間構成微混合系統(tǒng)，封板設有與混合單 元上兩個入口和一個出口分別相連通的接口 。 所述第一流體入口分布通道及混合通道的當量直徑為第二流體入口分布通道 的1.5-3.0倍，第一流體入口分布通道當量直徑為0. 15-3. Omm、液氨通道當量直徑為 0. 05-2. Omm。 所述混合通道當量直徑為O. 15-2. 0mm，混合通道深寬比為5 : 1_1 : 20。 所述入口分布通道為倒T型、Y型或倒置杯形結構；混合通道為直通道或Z型通道。 在如上所述的微混合器中進行液氨吸收的方法為工業(yè)液氨與工業(yè)吸收劑除去雜 質后，分別由微混合器的液氨入口分布通道和吸收劑入口分布通道進入混合通道，在微通 道內實現(xiàn)混合吸收，出口為氨水或銨鹽，濃度為10_25wt%。 所述微混合器采用耐氨、酸腐蝕的金屬或聚合物材料，金屬材質微混合器的設計 耐壓能力達5MPa，高分子材質微混合器的耐壓能力達lMPa。 所述工業(yè)吸收劑為水或無機稀酸(稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸等)，流體通道的壓力 降在設計上不超過0. 2MPa，壓力降優(yōu)選為小于0. lMPa ;微通道中流體的雷諾數(Re)小于 4000。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點 1.所制備的微混合器芯片兩側流體動量通量相當，因此作用于其上的垂直應力相
當或大致相等，對于液氨吸收過程，流體對芯片的沖擊力降低，因而設備更安全。 2.小微通道混合設備體積使兩種流體混合快速響應，避免了液氨在吸收前較長停留帶來的氣化問題。 3.采取分布式多通道結構，即使液氨氣化一部分，其氣泡仍能被分散成微小氣泡， 完成吸收。 本發(fā)明微通道混合器可配制濃度為10 25wt%的氨水或銨鹽，且濃度相對波動 值小于5%，產品質量穩(wěn)定，微混合器處理能力為0. 5 15噸/小時。本發(fā)明的主要優(yōu)點是 可實現(xiàn)兩種不等量流體在芯片通道兩側達到相當的動量通量，應用于液氨吸收，其過程安 全可靠、連續(xù)、無振動和靜音操作。


圖1為本發(fā)明液氨吸收微混合器的微通道平板芯片結構圖；
圖2為本發(fā)明微混合器芯片上其中一條通道的混合結構圖；
圖3為本發(fā)明混合器中兩種流體通道的壓力降與流量關系。 圖4為10噸/小時微混合器中產品氨水密度隨運行時間的變化(或稱穩(wěn)定性)。
具體實施例方式
本發(fā)明用于液氨吸收過程的微通道混合器由附圖1所示的刻有微通道的平板芯 片板l疊加而成。每個芯片板l上有兩個入口 21和22及一個出口 3，在入口 (21或22)及 出口 3間刻有微通道(4和6)，其中，4為流體的入口分支通道，6為混合通道，兩種流體的入 口分支通道通過透過通道芯片板的孔隙5相連通，并與混合通道6連通。
其中，第一種流體通道由兩片結構對稱的芯片A及A'的通道面扣合形成；第二種 流體的入口通道在芯片A或A'的通道背面，且在該片背面僅刻有第二種流體的入口分布 通道；僅在刻有第二種流體入口分布通道的芯片上設置連通兩種流體的孔隙5 ;并通過孔 隙5使兩種流體在混合通道6中混合。 此外，為方便本發(fā)明混合器的加工，第二種流體的入口通道也可在第三塊芯片板B 上一側刻制，并且芯片板B必須與設有連通孔隙5的第一流體芯片板A或A'相鄰疊加。
由上述芯片A和A'、或A和A'及B形成一個混合單元；由至少一個這樣的混合 單元封于兩封板間構成本發(fā)明微通道混合器。 工業(yè)上液氨吸收后的常用濃度有15%、17%和20%三種，因而，微混合器中液氨 與水兩股物流的流量不同，水流量是液氨量的4-9倍。從能量消耗的角度考慮，流量不同的 流體在進入混合通道前，各股流體入口通道應在不同流量下有大約相等或相當的壓力降， 以使兩股流體剛好在混合通道入口處接觸，而不是在某股流體的入口通道內發(fā)生兩相接 觸，或者說，只有當兩種流體的動量通量相當，在混合通道內的混合效果才最好，因而本發(fā) 明是為獲得(1.5-3) : l的兩種流體通道的當量直徑而設計。吸收劑入口通道及混合通道 的當量直徑為0. 15-3. Omm，優(yōu)選O. 2_1. 0mm ;液氨入口通道的當量直徑為0. 05-2. 0mm，優(yōu)選 0. 30-2. Omm，入口通道的深寬比(AR值)將小于混合通道的深寬比，約為2 : 1-1 : 100。 微混合通道長度為l-100mm，優(yōu)選為20-80mm。通道的深寬比(AR值)為5 : 1-1 : 20，當
以化學刻蝕法加工本發(fā)明所述的混合器通道板片時，優(yōu)選的通道深寬比為2 : i-i : io; 本發(fā)明所述的當量直徑尺度僅僅是一個概數，主要由批量加工技術所限定，不能
構成對本發(fā)明主旨的約束。
實現(xiàn)液氨吸收的混合過程描述如下 混合器為包含多層按交替次序疊加而成的液氨與吸收劑兩流混合的通道板片。各 股流體先由相間的通道板片分成平行的層式物流。 混合器芯片入口通道為具有倒"T"形或倒"Y"形或倒置杯形的分支構形，分支條 數為2n，n可取0、l、2、3、4、5、6、7、8，優(yōu)選取4-7，更優(yōu)選取5和6。為使分支通道的上級與 下級通道的流體動量通量相當，寬深比逐級遞減，遞減幅度為50%，也可在O 80%范圍內 任定，O表示不遞減。 各股流體由相間的芯片分成平行的層式物流后，經由芯片板上的分支構形分布 通道均分，在通過各自的構形分布通道后，第二流體透過第一流體入口分布通道末端的孔 隙與第一流體匯合，進入混合通道部分，并完成混合吸收過程，混合通道內流體雷諾數優(yōu)選 1000-2000，并小于4000。 在本發(fā)明微混合器的設計上，吸收劑通道當量直徑為液氨通道的1. 5-3倍，還可 通過調變控制制作不同深寬比通道方式實現(xiàn)，確保不等量流體作用于每個芯片兩側的垂直 應力相當或相等。本發(fā)明微通道混合器在兩流混合運行中，其壓力降不超過0.2MPa。用于 液氨吸收的微混合器應測試最高耐壓能力，最高耐壓能力由材質和封裝工藝決定，當以金 屬材料擴散焊接封裝或螺栓緊固封裝時耐壓最高5. OMPa，以高分子材料及熱壓制備時最高 1. OMPa左右。 在使用本發(fā)明所述的微混合裝備進行液氨吸收的方法中，混合器入口液氨壓力 及吸收劑壓力可以為現(xiàn)有液氨吸收工藝中任意壓力，但至少應大于O. lMPa，更優(yōu)選應大于 0. 2MPa，一般工業(yè)現(xiàn)場氨向壓力為0. 4-1. 2MPa。 利用本發(fā)明實現(xiàn)液氨吸收以配制不同濃度的氨水或銨鹽。在實際操作中，工業(yè)品 液氨及工業(yè)用水在微混合器中進行混合前，應先除去雜質；微混合器的兩個入口前的管道 上設設壓力監(jiān)測儀表及流量調節(jié)閥；入口管道通過法蘭與原料主線管道連接，混合器出口 以法蘭與產品儲罐輸送管線連接。 本發(fā)明微混合器結構、通道尺寸、平板芯片數量及接管等輔助管道按物流總量為 0. 5-15噸/小時設計，即氨水的生產能力為0. 5-15噸/小時，適用于工業(yè)規(guī)模的生產調配。 本發(fā)明液氨吸收微混合裝備同樣適用于實驗室規(guī)模。 以下實施例例證性說明本發(fā)明，及應用本發(fā)明實施液氨水吸收的效果，但并不構 成對本發(fā)明范圍的限定。 實施例1 :在微通道混合裝備中生產0. 5-0. 7噸/小時的氨水 微通道混合裝備包含若干片微通道混合芯片，并以法蘭與原料輸送管道連接，其
微混合芯片中吸收劑通道芯片數量與液氨通道芯片數量按2 : 1疊加，如1片A板和A'板
扣合再組合1片B板，共90片，每片入口通道當量直徑相同，疊加后吸收劑通道當量直徑為
液氨通道的1. 86倍。芯片內兩種流體(A及B)的混合結構如圖2示。 該微型液氨吸收裝備中，混合通道的當量直徑為0.69mm，深寬比l : 5，通道數32，
混合通道的長度為40mm。組裝后的外型體積為l.OL。 將工業(yè)品液氨及自來水原料通入混合裝置，由混合器前端管道上的流量調節(jié)器控 制流量，液氨通道及水通道進口的公稱壓力分別為O. 13-0. 2和O. 14-0. 2MPa。混合過程中， 系統(tǒng)完全靜音。
在本實施微混合裝備中，液氨與水流入口壓力(即流量不同)對所配制的氨水濃 度的影響如表1示。 固定混合器入口氨壓及水壓。系統(tǒng)在不同運行時段內，配制的氨水濃度波動如附 表2。 表1氨水產能為0. 5-0. 7噸/小時的微混合裝備中，不同操作壓力所調配的氨水
濃度。
入口壓力/MPa氨水流量氨水濃度
水流氨流kg/hrwt%
0.150.1351219.27
0.150.2059330.23
0.200.2065114.81 附表2氨水產能為0. 5噸/小時的微系統(tǒng)在不同時間段內的運行情況。
時間入口壓降/MPa氨水流量氨水濃度
水流氨流kg/hrwt%
△tl0.140.15463.617.56
△t20.140.15463.617.00
△t30.140.15463.616.60 實施例2 :由微通道混合裝置中生產約10立方米/小時的氨水 采取芯片結構與實施l相同微通道混合器。制備中按實施方式中所述的操作壓 力范圍，安排與產能為約10立方米/小時的氨水相適應的混合器芯片數量，本實施仍為90 片，吸收劑通道當量直徑為液氨通道的1. 80倍?；瘜W刻蝕法加工微通道芯片。
該微型液氨吸收裝備中，混合通道的當量直徑為1.56mm，深寬比約1 : 3.5，通道 數32，混合通道的長度為20mm。組裝后的外型體積為3. 40L。 本實施微混合裝備的通道阻力降與流體流量的測試結果見附圖3，測試以水為流 動相。 將一定壓力的工業(yè)品液氨及自來水原料通入混合裝備，由混合器前管道上的流量 調節(jié)器控制流量，液氨通道及水通道進口的公稱壓力分別為0. 2-0. 3和0. 25-0. 35MPa。
在本實施微混合裝備中，泵水壓0. 4MPa，液氨0. 9MPa，產品氨水流量12. 7噸/小 時，運行時間6.5小時內氨水密度變化如附圖4所示(說明圖中數據為工業(yè)現(xiàn)場測試時的 所有不同工況的結果)。
權利要求
一種微通道混合器，其特征在于包括平板狀微通道芯片，于二芯片板A和A′上的一面、即正面分別刻有對稱的微通道，將二芯片板A和A′具有對稱微通道的平面相互疊合，使二片芯片板上刻制的微通道扣合為一體，形成第一流體吸收劑的通道；形成第一流體通道的芯片板A及A′上均設置有貫穿芯片板的兩個入口和一個出口，兩個入口之一作為第一流體的入口使用，而另一入口作為第二流體液氨的通道使用；在第一流體入口及出口之間刻制有微通道，與第一流體入口相連的微通道為吸收劑入口分布通道，與流體出口相連的微通道為混合通道；第一流體入口分布通道與混合通道相連通；且，僅在其中一芯片板A或A′上的第一流體入口分布通道與混合通道相連通處設置透過芯片板的孔隙；且在設置有孔隙的芯片板A或A′的背面上刻制第二流體入口分布通道，且此面僅設有第二流體的入口分布通道，第二流體入口分布通道一端與芯片A及A′上的第二流體入口相連通，另一端通過芯片板A或A′上的孔隙與第一流體通道相連通；第一流體與第二流體入口分布通道條數相等；由具有上述特征的一個芯片A和一個芯片A′構成一個混合單元；所用微通道混合器由至少一個所述混合單元的芯片板疊加而成，且所有疊加在一起的混合單元的第一流體入口、第二流體入口及出口分別各自相互連通。
2. 按照權利要求1所述混合器，其特征在于所述于芯片板A或A'的背面上的第二流 體入口通道亦可在第三芯片板B上刻制，且在芯片板B上設置有貫穿芯片板的第一流體入 口 、第二流體入口及一個出口 ，將芯片板B刻制有入口通道的一側疊合于帶有孔隙的芯片 板A或A'的背面上；芯片板B上的第二流體入口分布通道一端與第二流體入口相連，另一 端與芯片板A或A'上的孔隙相連通；由二片芯片板A和A'和微通道板B共同形成一混合 單元。
3. 按照權利要求1或2所述混合器，其特征在于所述微混合器還包括疊加在混合單元兩端的一對封板，封板設有與混合單元上兩個入口和一個出口分別相連通的接口 。
4. 按照權利要求1所述混合器，其特征在于所述第一流體入口分布通道及混合通道的當量直徑為第二流體入口分布通道的1.5-3.0倍，第一流體入口分布通道當量直徑為 0. 15-3. Omm、液氨通道當量直徑為0. 05_2. Omm。
5. 按照權利要求l所述混合器，其特征在于所述混合通道當量直徑為O. 15-2.0mm，混 合通道深寬比為5 : 1-1 : 20。
6. 按照權利要求1所述混合器，其特征在于所述入口分布通道為倒T型、Y型或倒置 杯形結構；混合通道為直通道或Z型通道。
7. —種權利要求1所述混合器的應用，其特征在于于微混合器中進行液氨的吸收，工 業(yè)液氨與工業(yè)吸收劑除去雜質后，分別由微混合器的液氨入口分布通道和吸收劑入口分布 通道進入混合通道，在微通道內實現(xiàn)混合吸收，出口為氨水或銨鹽，濃度為10-25wt%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微通道混合器及其在液氨吸收過程中的應用，微混合器為耐氨、酸腐蝕的金屬平板芯片結構，芯片上刻有分布式進口通道及混合通道，其中，液氨的進口分布通道的當量直徑小于吸收劑進口通道及混合通道的當量直徑。微混合器封裝設計壓力5.0MPa。以水或稀酸為液氨吸收劑，在微混合器內實現(xiàn)吸收，制備成氨水或銨鹽。本發(fā)明微通道混合器可配制濃度為10～25wt％的氨水或銨鹽，且濃度相對波動值小于5％，微混合器處理能力為0.5～15噸/小時。本發(fā)明的主要優(yōu)點是可實現(xiàn)兩種不等量流體在芯片通道兩側達到相當的動量通量，應用于液氨吸收，其過程安全可靠、連續(xù)、無振動和靜音操作，產品質量穩(wěn)定。
文檔編號B01F5/06GK101733032SQ200810228550
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月5日 優(yōu)先權日2008年11月5日
發(fā)明者李恒強, 焦鳳軍, 袁權, 陳光文 申請人:中國科學院大連化學物理研究所