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cu的制作方法

文檔序號(hào):5016290閱讀:1040來源:國知局
專利名稱:cu的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑的制備方法,屬于氣相光催化劑技術(shù)。
背景技術(shù)
近年來,利用TiO2為催化劑的多相光催化的方法氧化降解空氣中的VOCs是日益受到重視的一項(xiàng)治理污染的新技術(shù)。為了提高TiO2的光催化性能,具體途徑有表面修飾的方式主要有貴金屬的沉積,過渡金屬離子的摻雜,半導(dǎo)體的復(fù)合,表面光敏化,表面螯合及衍生作用等。Hu Chun等人在Catalysis Today 90(2004)325~330中報(bào)道以鈦酸丁酯、硅膠為主要原料,在通N2氣氛下利用光沉積法制備了1%Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑,UV-Vis吸收光譜中在600~800nm處出現(xiàn)峰,說明對(duì)可見光有了一定的吸收;但光沉積法工藝復(fù)雜,設(shè)備昂貴,屬于液相光催化技術(shù),1.5gCu2+/TiO2-SiO2分別光催化氧化275ml濃度為20mg/L的K-2G、CBX的降解率只達(dá)到30%、60%,活性相對(duì)TiO2-SiO2的32%、60%沒提高,因此用光沉積法制備Cu2+/TiO2-SiO2成本高、活性不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的提供一種Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑的制備方法。該方法具有工藝合理,制備設(shè)備簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明是通過下述的技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn),一種Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟1、按正硅酸己酯與乙醇和乙酸及去離子水摩爾比為1∶40~60∶20~30∶60~80將正硅酸己酯加入乙醇與乙酸中,然后滴入去離子水,在20~30℃下以60~100轉(zhuǎn)/min經(jīng)過10~20min的攪拌生成SiO2溶膠;2、按正硅酸己酯與鈦酸丁酯和硝酸銅摩爾比為1∶4∶0.02將鈦酸丁酯加入上述的SiO2溶膠中,在20~30℃下以60~100轉(zhuǎn)/min攪拌10~20min形成TiO2-SiO2溶膠,再滴入硝酸銅溶液,攪拌30~60min,得到Cu2+/TiO2-SiO2溶膠;3、將步驟2制備得到的Cu2+/TiO2-SiO2溶膠在20~30℃下干燥48~72小時(shí)后,再在干燥箱里70~90℃干燥36~48小時(shí),得到Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠;4、將步驟3的Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠在500~600℃下進(jìn)行煅燒,恒溫2~3小時(shí);5、冷卻后將產(chǎn)品研磨得到10~15nm的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑。
對(duì)上述制得的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑評(píng)價(jià)方法是通過對(duì)氣相二甲苯光催化降解的轉(zhuǎn)化率情況進(jìn)行評(píng)價(jià)的。Cu2+/TiO2-SiO2光催化降解二甲苯的活性實(shí)驗(yàn)是在一個(gè)26L的玻璃室反應(yīng)裝置里進(jìn)行的。具體過程如下稱取0.2g的Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑,加入適量的2ml蒸餾水,攪拌形成漿狀后,涂于玻璃板上(260mm×50mm)在100℃干燥后放在反應(yīng)裝置中,再注入一定量的二甲苯使其反應(yīng)系統(tǒng)中的濃度達(dá)到50ppm,打開軸流風(fēng)扇使氣體在反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)20min后,取樣作為光催化降解的初始濃度,然后8w的紫外殺菌燈(波長254nm)下進(jìn)行光催化反應(yīng),用GC7900型氣相色譜儀測(cè)試對(duì)二甲苯濃度的變化。反應(yīng)240min后,結(jié)束實(shí)驗(yàn)。
本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比,所制備的Cu2+/TiO2-SiO2有受可見光輻射也能激發(fā)的禁帶寬度,實(shí)現(xiàn)了對(duì)可見光的全頻吸收,可顯著提高Cu2+/TiO2-SiO2的光量子效率,且此催化劑具有高純度的銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu),粒徑小,粒子分布均勻,較大的比表面積,活性高;同時(shí)具有工藝合理,生產(chǎn)制備流程簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本低。


圖1是實(shí)施例1所得的Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑和TiO2(P25)的紫外—可見光吸收光譜圖,是利用PE公司的Lambda35紫外-可見分光光度計(jì)對(duì)催化劑進(jìn)行UV-Vis檢測(cè)得到的。
圖2是實(shí)施例1所得的Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑和TiO2(P25)的紅外光透光譜圖,通過Thermo Nicolet NEXUS FT紅外光譜儀檢測(cè)得到的。
圖3是實(shí)施例1所得的Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑和TiO2(P25)光催化降解二甲苯的濃度變化趨勢(shì)圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1量取20ml無水乙醇、15ml冰醋酸和1.64ml正硅酸乙酯加入到錐形瓶中,在25℃下均勻混合,將8ml去離子水以5滴/min的速度滴入錐形瓶,滴畢后以60轉(zhuǎn)/min攪拌15min,得到透明SiO2溶膠。稱取10ml鈦酸丁酯以8滴/min的速度加入SiO2溶膠中,滴畢以60轉(zhuǎn)/min攪拌15min后得到TiO2-SiO2溶膠。再將2.94ml的硝酸銅溶液(濃度為0.5mol/L)以5滴/min的速度滴入TiO2-SiO2溶膠,滴畢以60轉(zhuǎn)/min攪拌40min后,自然狀態(tài)下靜置溶膠,得到半透明Cu2+/TiO2-SiO2凝膠,室溫下干燥48h后,在干燥箱中80℃干燥36h。最后將干燥后的Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠在馬弗爐中加熱至500℃,加熱電壓110V,升溫速度5℃/min,恒溫2h,取出研磨后得到平均粒徑為11nm的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑4.8g。然后將催化劑進(jìn)行XRD、UV-Vis、BET、FTIR表征和活性評(píng)價(jià)。比表面積(BET)是由Sorptomatic 1990來檢測(cè)的,Cu2+/TiO2-SiO2的比面積為291m2·g-1,本發(fā)明制得的催化劑具有大比表面積的催化劑表面擁有更多的活性位,可以吸附更多的有機(jī)物,更有利于活性的提高。
本實(shí)施例1制得的催化劑與現(xiàn)有的TiO2催化劑吸光強(qiáng)度比較曲線如圖1所示,由圖中可以看出在可見光區(qū),Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑的光吸收明顯高于TiO2,實(shí)現(xiàn)了對(duì)可見光的全頻吸收;從圖2中可以看出本實(shí)施例1制得的催化劑在3408cm-1與1630cm-1處的峰值明顯比現(xiàn)有的TiO2(P25)強(qiáng),說明吸水性強(qiáng)了,活性高;從圖3中可以看出本實(shí)施例1制得的催化劑活性明顯比TiO2(P25)的高,光催化氧化50ppm二甲苯的降解率為96.5%,比TiO2光催化二甲苯的降解率67.88%提高了28.62%。
實(shí)施例2量取18ml無水乙醇、14ml冰醋酸和1.64ml正硅酸乙酯加入到錐形瓶中,在30℃下均勻混合,將7ml去離子水以5滴/min的速度滴入錐形瓶,滴畢后以80轉(zhuǎn)/min攪拌20min,得到透明SiO2溶膠。稱取10ml鈦酸丁酯以8滴/min的速度加入SiO2溶膠中,滴畢攪拌20min后得到TiO2-SiO2溶膠。再將2.94ml的硝酸銅溶液(濃度為0.5mol/L)以5滴/min的速度滴入TiO2-SiO2溶膠,滴畢攪拌60min后,自然狀態(tài)下靜置溶膠,得到半透明Cu2+/TiO2-SiO2凝膠,室溫下干燥72h后,在干燥箱中80℃干燥48h。最后將干燥后的Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠在馬弗爐中加熱至500℃,加熱電壓110V,升溫速度5℃/min,恒溫2h,取出研磨后得到平均粒徑為13nm的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑4.7g,Cu2+/TiO2-SiO2的比面積為278m2·g-1,光催化氧化50ppm二甲苯的降解率為95.4%。
實(shí)施例3
量取40ml無水乙醇、30ml冰醋酸和3.28ml正硅酸乙酯加入到錐形瓶中,在20℃下均勻混合,將15ml去離子水以5滴/min的速度滴入錐形瓶,滴畢后以100轉(zhuǎn)/min攪拌10min,得到透明SiO2溶膠。稱取20ml鈦酸丁酯以8滴/min的速度加入SiO2溶膠中,滴畢攪拌10min后得到TiO2-SiO2溶膠。再將5.88ml的硝酸銅溶液(濃度為0.5mol/L)以5滴/min的速度滴入TiO2-SiO2溶膠,滴畢攪拌30min后,自然狀態(tài)下靜置溶膠,得到半透明Cu2+/TiO2-SiO2凝膠,室溫下干燥64h后,在干燥箱中80℃干燥42h。最后將干燥后的Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠在馬弗爐中加熱至500℃,加熱電壓110V,升溫速度5℃/min,恒溫3h,取出研磨后得到平均粒徑為12nm的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑9.7g,比面積為285m2·g-1,光催化氧化50ppm二甲苯的降解率為96.2%。
權(quán)利要求
1.一種Cu2+/TiO2-SiO2納米催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟1)、按正硅酸己酯與乙醇和乙酸及去離子水摩爾比為1∶40~60∶20~30∶60~80將正硅酸己酯加入乙醇與乙酸中,然后滴入去離子水,在20~30℃下以60~100轉(zhuǎn)/min經(jīng)過10~20min的攪拌生成SiO2溶膠;2)、按正硅酸己酯與鈦酸丁酯和硝酸銅摩爾比為1∶4∶0.02將鈦酸丁酯加入上述的SiO2溶膠中,在20~30℃下以60~100轉(zhuǎn)/min攪拌10~20min形成TiO2-SiO2溶膠,再滴入硝酸銅溶液,攪拌30~60min,得到Cu2+/TiO2-SiO2溶膠;3)、將步驟2)制備得到的Cu2+/TiO2-SiO2溶膠在20~30℃下干燥48~72小時(shí)后,再在干燥箱里70~90℃干燥36~48小時(shí),得到Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠;4)、將步驟3)的Cu2+/TiO2-SiO2干凝膠在500~600℃下進(jìn)行煅燒,恒溫2~3小時(shí);5)、冷卻后將產(chǎn)品研磨得到10~15nm的Cu2+/TiO2-SiO2催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種Cu
文檔編號(hào)B01D53/86GK1768931SQ20051001534
公開日2006年5月10日 申請(qǐng)日期2005年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月9日
發(fā)明者張國亮, 王賢親, 張鳳寶 申請(qǐng)人:天津大學(xué)
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