專利名稱：大孔吸附樹脂－反滲透膜聯(lián)用分離純化有機化合物的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然化合物及合成化合物分離純化的制備工藝，尤其涉及大孔吸附樹脂-反滲透膜聯(lián)用分離純化有機化合物的制備工藝。
背景技術：
大孔吸附樹脂近年來廣泛用于天然產(chǎn)物的分離，為分離有機化合物尤其是水溶性化合物的有效手段，在天然產(chǎn)物化學成分的提純及有機合成化學成分的純化等方面顯示了獨特作用，其主要特點是能富集有效或主要成分。大孔吸附樹脂為一類有機高聚吸附劑，理化性質穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶劑，對有機物選擇性較好，不受無機鹽及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性相結合的分離材料，它本身具有吸附性，是由于范德華力或產(chǎn)生氫鍵的結果。篩選性原理是由于其本身多孔性結構所決定，在一定條件下，同一樹脂對化合物體積大的吸附力強，如果樹脂與化合物分子之間能發(fā)生氫鍵，吸附作用也將加強。正是因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大簡化。
反滲透膜濃縮技術是指借助膜的選擇性滲透作用，在外界能量或化學位差的推動下對混合物中的溶質和溶劑進行分離和富集的技術。由于其自身的許多優(yōu)點，反滲透膜分離濃縮技術被認為是21世紀中期最有發(fā)展前途的高新技術之一，已在食品、電子、化工、醫(yī)藥、環(huán)保等領域得到廣泛應用。反滲透膜分離濃縮過程通常是一個高效的過程，膜分離過程不發(fā)生相變，分離物料加熱或冷卻的能耗很低；通?？稍诔叵逻M行，特別適合熱敏性物質的分離、分級和濃縮，有利于保持產(chǎn)品的生物活性、物理化學穩(wěn)定性，有效成分的損失大大減少；分離過程可以同時實現(xiàn)分離與濃縮，從而大大提高了過程效率；設備本身無運動部件，工作溫度在室溫附近，裝置簡單、操作方便、易于自動化控制且維修方便；分離濃縮過程的規(guī)模和處理能力可在很大范圍內變化，而效率、設備單價、運行費用變化不大；與一般的分離技術相比，用反滲透膜分離濃縮技術生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質優(yōu)異。

發(fā)明內容
本發(fā)明涉及天然化合物及合成化合物分離純化的制備工藝，尤其涉及大孔吸附樹脂-反滲透膜聯(lián)用分離純化有機化合物的制備工藝。
本發(fā)明屬于天然藥物化學、化學分析、化學合成、制藥和化工領域的制備工藝領域，尤其是關于天然化合物，如生物堿、黃酮、皂苷、芪類化合物，及合成化合物分離純化的制備工藝，具體指大孔吸附樹脂、反滲透膜聯(lián)用分離純化上述化合物的制備工藝。
一種有機化合物的制備工藝，包括以下步驟取原料，如植物或合成化合物粗品，乙醇或水提取，如80％乙醇或水提取2次，提取液濃縮，如乙醇提取可濃縮至無醇味，加水溶解得過飽和溶液，過濾，濾液上大孔吸附樹脂R1與反滲透膜R2聯(lián)用設備，水-乙醇梯度，如按10％梯度遞增洗脫，回收乙醇，得到終產(chǎn)物，終產(chǎn)物可用高效液相色譜法或紫外分光光度法進行含量測定。
所述R1，表示了已知的不同理化參數(shù)的吸附劑，如已知的不同型號D101、H103、D3520 D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207等大孔吸附樹脂，如上述吸附劑極性、比表面積(m2/g)、孔徑(nm)、孔容(ml/g)分別為H103非極性、1000-1100、8.5-9.5、1.08-1.12，D4020極性、540-580、10-10.5、2.88-2.92，NKA非極性、570-590、20-22，AB-8弱極性、480-520、13-14、0.73-0.77，NKA-8極性、250-290、15.5-16.54、0.74-0.80，S-8極性、100-120、28-30、0.78-0.82等。
所述R2可為已知型號的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE反滲透膜。
所述水乙醇梯度洗脫濃度范圍為0％～80％。
所述終產(chǎn)物為天然或合成化合物，如人參皂苷、烏頭堿型雙酯類生物堿、大黃蒽醌類和芪類衍生物、三尖杉堿型生物堿、馬錢子中生物堿、天麻素、貝母生物堿、丹參酮類化合物、水飛薊黃酮木脂素類化合物、五味子木脂素類化合物、牛蒡子苷、車前子環(huán)烯醚萜類化合物、化橘紅黃酮類化合物、石蒜中生物堿類化合物、甘草中黃酮類及三萜類化合物、瓜蒂中瓜蒂素、白芍及紅芍中芍藥苷、長春花中生物堿、冬凌中冬凌草甲素及乙素草、紅花中紅花黃色素及黃酮類化合物、地黃中環(huán)烯醚萜類化合物、延胡索中生物堿、麥冬中皂苷及黃酮類化合物、遠志中三萜皂苷、杜仲中木脂素類化合物、連翹中木脂素類化合物、附子中生物堿、補骨脂中香豆素類和黃酮類化合物、吳茱萸中吳茱萸堿或吳茱萸次堿、知母中皂苷類化合物、青蒿中青蒿素、虎杖中虎杖苷、苦參中生物堿類化合物、梔子中環(huán)烯醚萜類化合物、茵陳中黃酮類化合物、桔梗中皂苷類化合物、柴胡中皂苷類化合物、黃芪中皂苷及黃酮類化合物、或淫羊藿中黃酮類化合物。
所述有機化合物為天然或合成有機化合物。
所述工藝還包括以下步驟和大孔吸附樹脂與反滲透膜聯(lián)用設備將提取的濃縮液通過儲液罐泵入藥液配置罐進行配置，通過水泵將水箱中的水泵入藥液配置罐，溶解得過飽和溶液，經(jīng)過濾泵、絲網(wǎng)濾器過濾，過濾到藥液罐，再通過上樣泵泵入大孔樹脂柱R1，水-乙醇梯度，如10％梯度遞增洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐，經(jīng)低壓泵、保安過濾器、高壓泵泵入反滲透膜R2分離設備，在分離罐與反滲透膜R2分離設備循環(huán)進行分離濃縮，濃縮液放置析晶，得到終產(chǎn)物。
所述設備還包括用于清洗上述設備的酸液箱和堿液箱以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
本發(fā)明制備工藝分離純化的天然或合成有機化合物終產(chǎn)物可用于制藥、化工產(chǎn)品及食品中。
本發(fā)明制備工藝分離純化的天然或合成有機化合物終產(chǎn)物，該終產(chǎn)物作為活性成分與制劑領域中常用輔料，如淀粉、微晶纖維素類、甘露醇、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮類及其共聚物和無機類輔料可制成口服制劑，如片劑、顆粒劑、硬膠囊劑、散劑等，及可制成化妝品領域中的膏劑、油劑、水劑、乳劑、粉劑等，以及可制成化工領域中膏劑、油劑、水劑、乳劑、粉劑等。
本發(fā)明單體化合物終產(chǎn)物，還可以是從天然物質、合成混合物及其有效部位中提取分離的有效單體。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明工藝使用大孔吸附樹脂-反滲透膜設備聯(lián)用，能將大孔吸附樹脂與反滲透膜各自的優(yōu)勢有機結合起來，在天然產(chǎn)物化學成分的提純及有機合成化學成分的純化等方面顯示了獨特作用。本發(fā)明工藝主要特點是能富集有效或主要成分，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大簡化；與一般的分離技術相比，本發(fā)明方法具有操作方便、易于自動化控制且維修方便；生產(chǎn)效率高、成本低，生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質優(yōu)異。


圖1為本發(fā)明的工藝設備示意圖具體實施方式
實施例1如圖1所示的工藝設備示意圖，取合成或提取的純度為80％甘草酸二胺原料，置于藥液配置罐(2)，通過水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，得過飽和溶液，經(jīng)過濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過濾，過濾到藥液罐(6)，再通過上樣泵(7)泵入D101型大孔樹脂R1，0％、10％、20％、30％、40％、50％乙醇梯度洗脫(R3)，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過濾器(11)、高壓泵(12)泵入ESPA34040反滲透膜R2分離設備(13)，回收乙醇，即得終產(chǎn)物甘草酸二胺，高效液相色譜法測定純度高于90％。
所述設備還包括用于清洗上述設備的酸液箱(14)和堿液箱(15)以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
實施例2如圖1所示的工藝設備示意圖，取虎杖原藥材，粉碎，80％乙醇回流提取2次，將提取的濃縮液置于儲液罐(1)，回收乙醇得浸膏，浸膏置于藥液配置罐(2)進行配置，通過水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，溶解得過飽和溶液，經(jīng)過濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過濾，過濾到藥液罐(6)，再通過上樣泵(7)泵入HPD300大孔樹脂R1，0％、10％、20％、30％乙醇梯度洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過濾器(11)、高壓泵(12)泵入ESPA24040反滲透膜R2分離設備(13)，在上述分離罐與反滲透膜R2分離設備循環(huán)進行分離濃縮，回收乙醇，即得終產(chǎn)物虎杖苷，高效液相色譜法測定純度高于90％。
實施例3如圖1所示的工藝設備示意圖，取化橘紅原藥材，粉碎，60％乙醇回流提取2次，回收乙醇得浸膏，浸膏加水得過飽和溶液，濾過，濾液上AB-8型大孔樹脂R1-ESPA14040反滲透膜R2聯(lián)用專利設備，0％、10％、20％、30％、40％乙醇梯度洗脫，回收乙醇，即得終產(chǎn)物化橘紅總黃酮，紫外分光光度法測定含量高于50％。
設備同實施例2。
實施例4如圖1所示的工藝設備示意圖，分別用如下型號大孔樹脂R1D101、H103、D3520、D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207大孔吸附樹脂。
如下型號反滲透膜R2ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE對實施例1進行分離純化，得到高效液相色譜法測定純度高于90％的終產(chǎn)物虎杖苷。
權利要求
1.一種有機化合物的制備工藝，包括以下步驟取原料，乙醇或水提取，提取液濃縮，加水溶解得過飽和溶液，過濾，濾液上大孔吸附樹脂R1與反滲透膜R2聯(lián)用設備，水-乙醇梯度洗脫，回收乙醇，得到終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的有機化合物的制備工藝，所述R1為已知的D101、H103、D3520 D4006、D4020、D14、D16、AB-8、X-5、NKA-2、HPD100、HPD300、HPD400、HPD500、HPD600、HPD700、HPD800、HP20、HP21、HP2MG、SP70、SP700、SP825、SD850、或SP207大孔吸附樹脂。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的有機化合物的制備工藝，所述R2為已知的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4、或CPA-ULTRAPURE反滲透膜。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的有機化合物的制備工藝，所述水乙醇梯度洗脫濃度范圍為0％～80％。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的有機化合物的制備工藝，所述終產(chǎn)物為天然或合成化合物。
6.根據(jù)權利要求5所述的有機化合物的制備工藝，所述終產(chǎn)物為以下物質之一人參皂苷、烏頭堿型雙酯類生物堿、大黃蒽醌類和茋類衍生物、三尖杉堿型生物堿、馬錢子中生物堿、天麻素、貝母生物堿、丹參酮類化合物、水飛薊黃酮木脂素類化合物、五味子木脂素類化合物、牛蒡子苷、車前子環(huán)烯醚萜類化合物、化橘紅黃酮類化合物、石蒜中生物堿類化合物、甘草中黃酮類及三萜類化合物、瓜蒂中瓜蒂素、白芍及紅芍中芍藥苷、長春花中生物堿、冬凌中冬凌草甲素及乙素草、紅花中紅花黃色素及黃酮類化合物、地黃中環(huán)烯醚萜類化合物、延胡索中生物堿、麥冬中皂苷及黃酮類化合物、遠志中三萜皂苷、杜仲中木脂素類化合物、連翹中木脂素類化合物、附子中生物堿、補骨脂中香豆素類和黃酮類化合物、吳茱萸中吳茱萸堿或吳茱萸次堿、知母中皂苷類化合物、青蒿中青蒿素、虎杖中虎杖苷、苦參中生物堿類化合物、梔子中環(huán)烯醚萜類化合物、茵陳中黃酮類化合物、桔梗中皂苷類化合物、柴胡中皂苷類化合物、黃芪中皂苷及黃酮類化合物、淫羊藿中黃酮類化合物。
7.根據(jù)權利要求1的所述的有機化合物的制備工藝，所述有機化合物為天然或合成有機化合物。
8.根據(jù)權利要求1的所述的有機化合物的制備工藝，所述工藝還包括以下步驟和大孔吸附樹脂與反滲透膜聯(lián)用設備將提取的濃縮液通過儲液罐(1)泵入藥液配置罐(2)進行配置，通過水泵將水箱(3)中的水泵入藥液配置罐(2)，溶解得過飽和溶液，經(jīng)過濾泵(4)、絲網(wǎng)濾器(5)過濾，過濾到藥液罐(6)，再通過上樣泵(7)泵入大孔樹脂柱R1(8)，水-乙醇梯度洗脫，洗脫液輸?shù)椒蛛x罐(9)，經(jīng)低壓泵(10)、保安過濾器(11)、高壓泵(12)泵入反滲透膜R2分離設備(13)，在分離罐與反滲透膜R2分離設備循環(huán)進行分離濃縮，濃縮液放置析晶，得到終產(chǎn)物。
9.根據(jù)權利要求1的所述的有機化合物的制備工藝，所述設備還包括用于清洗上述設備的酸液箱(14)和堿液箱(15)以及與之連接用于輸送酸、堿液的酸泵和堿泵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大孔吸附樹脂－反滲透膜聯(lián)用分離純化有機化合物的制備工藝，取原料，經(jīng)乙醇或水提取，提取液濃縮，加水溶解得過飽和溶液，過濾，濾液上大孔吸附樹脂R
文檔編號B01D61/02GK1634641SQ20041009679
公開日2005年7月6日 申請日期2004年12月8日 優(yōu)先權日2004年12月8日
發(fā)明者蒙一純 申請人:蒙一純