專利名稱：用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料。屬于高分子材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
聚四氟乙烯由于其分子結(jié)合的突出性能，而具有極其良好的化學(xué)穩(wěn)定性，且耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和耐多種化學(xué)產(chǎn)品的腐蝕，同時它還具有極其寬廣的耐溫性能，在-180℃至260℃溫度范圍內(nèi)可以長期使用。這是任何別的高分子材料所難以達(dá)到的，所以，人們稱之為“塑料王”。由于聚四氟乙烯良好的化學(xué)穩(wěn)定性，且安全無毒，因而它的實(shí)用范圍十分廣闊。主要用聚四氟乙烯生產(chǎn)的產(chǎn)品聚四氟乙烯微孔膜，可以制成層壓復(fù)合面料，或者用作化工過濾和絕緣材料等。
聚四氟乙烯微孔膜的制備步驟依次是配料；預(yù)壓成型；擠壓延伸；高溫脫脂；雙向拉伸；高溫固化定型。人們在理論研究和具體實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的研發(fā)過程中已經(jīng)認(rèn)識到，在其整個制備步驟中，所用原料是影響其制成品的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能的主要關(guān)鍵技術(shù)。而已有技術(shù)的原料，大多是聚四氟乙烯和溶劑煤油的二元混合物，其制成品的強(qiáng)度、微孔均勻分布度等特別是成品率較差，其成品率一般＜85％，微孔分布＞0.5微米。中國專利公開號CN1392180A、名稱為“聚四氟乙烯微孔膜生產(chǎn)工藝技術(shù)”，提供了一種生產(chǎn)聚四氟乙烯微孔薄膜的原料為聚四氟乙烯、溶劑為3號噴氣燃料和分散劑為抗靜電劑烷基水氧酸鉻與丁二酸異辛脂磺酸鈣復(fù)合物的三元混合物，再加上生產(chǎn)過程的實(shí)時在線檢測和計(jì)算機(jī)控制，從而生產(chǎn)出質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能都比上述已有技術(shù)的二元混合物原料都有明顯提高的制成品。盡管如此，理論和實(shí)踐相結(jié)合的研發(fā)結(jié)果顯示，上述專利申請所用的溶劑3號噴氣燃料，與聚四氟乙烯復(fù)配后所制備的胚料的延伸性和柔軟性，雖然比采用溶劑煤油和石腦油要好一點(diǎn)，但仍然影響其制備過程的延展性和強(qiáng)度；而所加的抗靜電劑對提高薄膜的微孔均勻度作用也不顯著，因而上述專利申請制成品的成品率及其微孔均勻分布程度仍然比較差，其成品率一般＜90％，從而提升了制備成本，尤其是其制成品達(dá)不到化工過濾級的要求，給制成品適用范圍的拓展造成了困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種其制成品達(dá)到化工過濾級要求的且成品率高和微孔均勻分布好的用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，以克服已有技術(shù)的不足。
本發(fā)明在研發(fā)過程中，對相關(guān)技術(shù)問題作了認(rèn)真的對比試驗(yàn)論證。
聚四氟乙烯是制備聚四氟乙烯微孔膜的主料。而已有面市的聚四氟乙烯的牌號規(guī)格繁多，它的分子量已達(dá)≥2000萬，粒徑可達(dá)＜0.2微米。如何選擇適宜制備化工過濾的聚四氟乙烯微孔膜同時又能有效提高制成品的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能的聚四氟乙烯，就成為本發(fā)明的首要關(guān)鍵技術(shù)。理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果告訴我們，聚四氟乙烯的分子量與其制成品的成品率成正比，即其分子量越大，成品率越高；而聚四氟乙烯的粒徑與其制成品的成品率成反比，即其粒徑越小，成品率越高。反復(fù)試驗(yàn)提示，當(dāng)聚四氟乙烯的分子量低于280萬、粒徑＞0.5微米時，其制成品的廢品率有時可高達(dá)80％，且其制成品僅適宜用作水暖管道裝接的“生料帶”。由于聚四氟乙烯的價(jià)格隨著它的分子量的提升和粒徑的減小而成倍提高，因而并不等于聚四氟乙烯分子量越大、粒徑越小就越好。因?yàn)樵谶@里還有個價(jià)格、成本問題，我們在充分考慮性價(jià)比的前提下作了反復(fù)試驗(yàn)，而認(rèn)識到聚四氟乙烯的分子量為500～700萬，粒徑為0.1～0.2微米的用于制備化工過濾級微孔膜的性能價(jià)格比為最優(yōu)。
溶劑，這是業(yè)內(nèi)大家所熟知而通稱的。所謂溶劑，實(shí)際上是一種令聚四氟乙烯表面浸潤且令其分子團(tuán)聚的液態(tài)物質(zhì)。鑒于聚四氟乙烯具有疏水性即親油性，因此，工業(yè)生產(chǎn)聚四氟乙烯微孔膜的工藝技術(shù)目前均采用含有烷烴量較高的且價(jià)格相對便宜的煤油、石腦油、航空燃料以及異鏈烷烴等作為溶劑。盡管上述幾種溶劑都適合作為聚四氟乙烯的溶劑，但其所顯現(xiàn)的效果是有差異的。反復(fù)實(shí)驗(yàn)顯示，由于異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物與聚四氟乙烯兩者的表面能/表面張力系數(shù)，比其它所說溶劑更為接近，因而兩者對于聚四氟乙烯表面的浸潤效果也比其它溶劑要好得多。因而采用異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物，作為制備聚四氟乙烯微孔膜的溶劑，能從根本上有效提高溶劑在聚四氟乙烯中均勻分布的效果，而有效提高微孔均勻分布和微孔微細(xì)化程度，從而有效提高其制成品的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能。據(jù)檢測，采用異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物作為溶劑的聚四氟乙烯微孔膜制成品的微孔有效孔徑可達(dá)0.1～0.15μm，而微孔分布可達(dá)0.2～0.5μm。對比可見上述兩項(xiàng)技術(shù)性能均要比采用其它溶劑要好得多。當(dāng)然異鏈烷烴和正烷烴的價(jià)格要比航空燃料貴一些，但在實(shí)現(xiàn)相同質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能的條件下，異鏈烷烴和正烷烴的用量相對要比航空燃料的用量少。
分散劑實(shí)質(zhì)是一種令溶劑加快分散的助劑。從理論上講，它是一種微調(diào)表面張力的物質(zhì)。也就是說只有在溶劑具有良好的均勻分布的性能前提下，再添加分散劑，才會起到進(jìn)一步促進(jìn)溶劑的均勻分布。而實(shí)驗(yàn)結(jié)果提示不同的溶劑，應(yīng)當(dāng)選用與之相應(yīng)的分散劑，才會取得滿意的效果。已有技術(shù)上述專利申請所采用的分散劑1501抗靜劑，事實(shí)上它對本發(fā)明所優(yōu)選的異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物溶劑的均勻分布的促成作用并不明顯。在采用異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物作為溶劑的條件下經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，本發(fā)明優(yōu)選的多烯基丁二酰亞胺作為所說的復(fù)合物溶劑的均布擴(kuò)散劑，取得了明顯效果。經(jīng)實(shí)驗(yàn)檢測，所說的復(fù)合物溶劑在聚四氟乙烯中均布擴(kuò)散時間，由不添加所說均布擴(kuò)散劑的時效擴(kuò)散的7天，縮短到添加所說均布擴(kuò)散劑強(qiáng)制擴(kuò)散的1天。顯然，這對于縮短工藝流程時間，提高制成品單位時間內(nèi)的產(chǎn)量起到了十分明顯的作用。
基于以上理論與實(shí)踐相結(jié)合的認(rèn)知，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其目的所采取的技術(shù)方案是，一種用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，包括聚四氟乙烯、溶劑和均布擴(kuò)散劑，其創(chuàng)造發(fā)明點(diǎn)在于，所說的均布擴(kuò)散劑是多烯基丁二酰亞胺；所說的聚四氟乙烯的分子量為500～700萬，粒徑為0.1～0.2微米；所說的溶劑是異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物；所說的聚四氟乙烯、異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物與多烯基丁二酰亞胺三者的重量配比是，聚四氟乙烯∶異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物∶多烯基丁二酰亞胺＝1∶0.2～0.5∶0.005～0.015。
上述技術(shù)方案得以實(shí)施之后，其制成品聚四氟乙烯微孔膜的門幅可達(dá)≥2.2m，膜厚為10～30μm，橫向膜厚誤差不超過8％，微孔有效孔徑為0.1～0.15μm，微孔分布0.2～0.5μm，成品率≥90％，各項(xiàng)指標(biāo)均可達(dá)到化工過濾級的要求，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的。
而本發(fā)明所說的溶劑異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物的重量百分含量，是可根據(jù)其制成品的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能的要求進(jìn)行加減調(diào)整的。一般說來，制成品的有效孔徑和微孔分布要求小的，則異鏈烷烴要多添加一點(diǎn)，而反之異鏈烷烴則可少添加一點(diǎn)。本發(fā)明優(yōu)選的異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物的重量百分含量是，異鏈烷烴60～90％，正烷烴10～40％。
而所說的異鏈烷烴和正烷烴復(fù)合物的烷烴含量為≥90％。其目的完全是為了正確控制異鏈烷烴和正烷烴的加入量，同時排除其它非烷烴物質(zhì)對于制成品質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能的負(fù)面影響。當(dāng)然，在采用烷烴含量低于90％的異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物作為溶劑時，應(yīng)當(dāng)折算到烷烴含量≥90％后，再按所述重量配比與聚四氟乙烯進(jìn)行復(fù)配。這應(yīng)當(dāng)是可以的，但其效果就差了。
本發(fā)明的上述技術(shù)方案得以實(shí)施后，其所具有的制成品聚四氟乙烯微孔膜的成品率高，微孔均勻分布好，工藝流程時間較短，單位時間內(nèi)產(chǎn)量高，質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能均達(dá)到化工過濾級等特點(diǎn)是不言而喻的。與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性的特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。
具體實(shí)施例方式
事實(shí)上根據(jù)以上所給出的技術(shù)方案，已經(jīng)可以清楚本發(fā)明所要實(shí)現(xiàn)的目的。以下結(jié)合優(yōu)選的具體實(shí)施方式
對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。
具體實(shí)施例方式
之一，一種用于制備聚四氟乙烯的原料，包括聚四氟乙烯、溶劑異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物以及均布擴(kuò)散劑多烯基丁二酰亞胺。
所說的聚四氟乙烯選用分子量為550萬、粒徑為0.2微米的聚四氟乙烯；所說的溶劑選用重量百分比為異鏈烷烴90％，正烷烴10％的復(fù)合物，而所說復(fù)合物的烷烴含量為95％；所說的均布擴(kuò)散劑選用密度為920kg/m3，運(yùn)動粘度(100℃)的320m2/s的多烯基丁二酰亞胺。
本
具體實(shí)施例方式
之一的本發(fā)明的重量配比是，聚四氟乙烯∶異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物∶多烯基丁二酰亞胺＝1∶0.25∶0.005。
采用本
具體實(shí)施例方式
之一所制備的聚四氟乙烯微孔膜的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能均可達(dá)到化工過濾級的下位要求。而其制成品的成品率可達(dá)95％，微孔分布可達(dá)0.42微米。
具體實(shí)施例方式
之二，一種用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，包括聚四氟乙烯、溶劑異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物以及均布擴(kuò)散劑多烯基丁二酰亞胺。
所說的聚四氟乙烯選用分子量為680萬，粒徑為0.18微米的聚四氟乙烯；所說的溶劑選用重量百分比為異鏈烷烴85％、正烷烴15％的復(fù)合物，而所說復(fù)合物的烷烴含量為95％；所說的均布擴(kuò)散劑選用密度為900kg/m3，運(yùn)動粘度(100℃)的350mm2/s的多烯基丁二酰亞胺；本具體實(shí)施方式
之二的本發(fā)明的重量配比是，聚四氟乙烯∶異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物∶多烯基丁二酰亞胺＝1∶0.40∶0.015。
采用本
具體實(shí)施例方式
之二所制備的聚四氟乙烯微孔膜的質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能均可達(dá)到化工過濾級的上位要求，而其制成品的成品率可達(dá)＞95％，微孔分布可達(dá)0.18微米。
本發(fā)明具體實(shí)施的成果顯示，采用本發(fā)明制備的聚四氟乙烯微孔膜，已經(jīng)達(dá)到或超過化工過濾級的要求。無疑采用本發(fā)明制備的聚四氟乙烯微孔膜，也就更加適用于制備保暖服和防護(hù)服。
同時本發(fā)明具體實(shí)施過程還提示我們，只要對本發(fā)明所包括的聚四氟乙烯、所說的溶劑和均布擴(kuò)散劑，根據(jù)對制成品聚四氟乙烯微孔膜不同技術(shù)性能要求作適當(dāng)調(diào)配，就可以制備不同技術(shù)性能要求的制成品，以滿足經(jīng)濟(jì)、社會的需求。
權(quán)利要求
1.一種用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，包括聚四氟乙烯、溶劑和均布擴(kuò)散劑，其特征在于a、所說的均布擴(kuò)散劑是多烯基丁二酰亞胺；b、所說聚四氟乙烯的分子量為500～700萬，粒徑為0.1～0.2微米；c、所說的溶劑是異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物；d、所說的聚四氟乙烯、異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物與多烯基丁二酰亞胺三者的重量配比是，聚四氟乙烯∶異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物∶多烯基丁二酰亞胺＝1∶0.2～0.50∶0.005～0.015。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，其特征在于所說異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物的重量百分含量是，異鏈烷烴6～90％，正烷烴10～40％。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，其特征在于異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物的烷烴含量為≥90％。
全文摘要
本發(fā)明公開的是一種用于制備聚四氟乙烯微孔膜的原料，屬于高分子材料技術(shù)。它包括聚四氟乙烯和溶劑，而以其還含有均布擴(kuò)散劑多烯基丁二酰亞胺；且所說溶劑是異鏈烷烴和正烷烴的復(fù)合物；聚四氟乙烯的分子量為500～700萬，粒徑為0.1～0.2微米；其重量配比是，聚四氟乙烯∶異鏈烷烴和正烷烴復(fù)合物∶多烯基丁二酰亞胺＝1∶0.2～0.50∶0.005～0.015為主要特征。本發(fā)明具有用其制備的聚四氟乙烯微孔膜成品率高，微孔分布好，單位時間產(chǎn)量高以及質(zhì)量指標(biāo)和技術(shù)性能均達(dá)到化工過濾級的要求等特點(diǎn)。
文檔編號B01D71/36GK1528499SQ20031010608
公開日2004年9月15日 申請日期2003年10月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月14日
發(fā)明者黃達(dá), 黃猛, 黃 達(dá) 申請人:黃達(dá), 黃 達(dá)