一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及絮凝劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚合硅酸鋁鐵是一種新型的水溶性高分子電解質(zhì)。主要用于凈化飲用水，還可用 于給水的特殊水質(zhì)處理、除鎬、除氟、除放射性污染、除浮油等。此外在工業(yè)廢水處理，如印 染廢水等，在鑄造、造紙、醫(yī)藥、制革等方面也有著廣泛應(yīng)用。它在污水處理領(lǐng)域?qū)τ谖鬯?處理具有立竿見影的效果，是目前非常暢銷的污水處理藥劑。
[0003] 目前合成聚合硅酸鋁鐵最常用的方法就是以硅酸鹽溶液為原料，在酸性條件下活 化生成硅酸，然后再加入鋁鹽和鐵鹽，即可制得硅酸鋁鐵絮凝劑。而目前制備的聚硅酸鋁鐵 絮凝劑雖然可以發(fā)揮聚合硅酸鋁鐵的部分優(yōu)勢，但還是單純以硅酸鹽為原料，所得聚合硅 酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較大，從而影響絮凝效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，以解決上述背景技 術(shù)中提出的問題。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0006] -種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，具體步驟如下：
[0007] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉(zhuǎn)速為300~400r/min下緩慢滴加質(zhì)量濃度為35~45%的 三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1~1.5ml /min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸 酯溶液的體積比為16~20:1，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30~40min，加入納米 二氧化硅，用質(zhì)量濃度為8~12 %的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH至9~10,加熱保溫3~4h，得到硅 酸溶膠；
[0008] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0009] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為200~300r/min，微波加熱至45~50°C，向硅 酸溶膠加入錯(cuò)鹽，攪拌35~45min，至透明溶膠，保溫3~4h;
[0010] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為150~250r/min，微波加熱至30~36°C，向硅 酸溶膠中加入鐵鹽，攪拌40~50min，至紅棕色透明溶膠，保溫4~6h;所述鋁鹽和鐵鹽的用 量按摩爾比計(jì)算A1 :Fe為1.8~2.4:1;
[0011] (5)將步驟(3)中的透明溶膠在28~32°C下緩慢滴加至步驟(4)中的紅棕色透明溶 膠中，控制轉(zhuǎn)速為150~250r/min，攪拌50~60min，至紅棕色透明溶膠，保溫1~2h;
[0012] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為30~36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明 溶膠中，控制滴加速率為1~1.5ml/min，轉(zhuǎn)速為300~400r/min，攪拌60~80min，保溫2~ 3h，得到透明溶膠；
[0013] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發(fā)，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。
[0014] 作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案:所述鋁鹽為氯化鋁、硫酸鋁中的一種或兩種混合物。
[0015] 作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案:所述鐵鹽為氯化鐵、硫酸鐵中的一種或兩種混合物。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二 氧化硅作為原料，原料易得，價(jià)格便宜，且最終所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較 小，絮凝效果更好，成本低，使用范圍更廣。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述， 顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的 實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都 屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0018] 實(shí)施例1
[0019] 聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備步驟如下：
[0020] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉(zhuǎn)速為300r/min下緩慢滴加質(zhì)量濃度為35 %的三甲基硅 烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為lml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的體積 比為16:1，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30min，加入納米二氧化硅，用質(zhì)量濃度 為8 %的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH至9，加熱保溫3h，得到娃酸溶膠；
[0021 ] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0022] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為200r/min，微波加熱至45°C，向硅酸溶膠加 入氯化鋁，攪拌35min，至透明溶膠，保溫3h;
[0023] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為150r/min，微波加熱至30°C，向硅酸溶膠中 加入氯化鐵，攪拌40min，至紅棕色透明溶膠，保溫4h;氯化鋁和氯化鐵的用量按摩爾比計(jì)算 Al:Fe 為 1.8:1;
[0024] (5)將步驟（3)中的透明溶膠在28°C下緩慢滴加至步驟（4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉(zhuǎn)速為150r/min，攪拌50min，至紅棕色透明溶膠，保溫lh;
[0025] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為30°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為11111/1]1；[11，轉(zhuǎn)速為30017 /1]1；[11，攪拌601]1；[11，保溫211，得到透明溶膠；
[0026] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發(fā)，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。 [0027] 實(shí)施例2
[0028]聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備步驟如下：
[0029] (1)將蒸餾水加熱至沸，轉(zhuǎn)速為400r/min下緩慢滴加質(zhì)量濃度為40 %的三甲基硅 烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1.5ml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液的體 積比為20:1，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌40min，加入納米二氧化硅，用質(zhì)量濃 度為10 %的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH至10，加熱保溫4h，得到娃酸溶膠；
[0030] (2)將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶 膠、第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用；
[0031] (3)在第一份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為300r/min，微波加熱至50°C，向硅酸溶膠加 入硫酸鋁，攪拌45min，至透明溶膠，保溫4h;
[0032] (4)在第二份硅酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，微波加熱至36°C，向硅酸溶膠中 加入硫酸鐵，攪拌50min，至紅棕色透明溶膠，保溫6h;硫酸鋁和硫酸鐵的用量按摩爾比計(jì)算 Al:Fe為2.2:1;
[0033] (5)將步驟（3)中的透明溶膠在30°C下緩慢滴加至步驟（4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉(zhuǎn)速為250r/min，攪拌60min，至紅棕色透明溶膠，保溫2h;
[0034] (6)將第三份硅酸溶膠在溫度為36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為1.5ml/min，轉(zhuǎn)速為400r/min，攪拌80min，保溫3h，得到透明溶膠；
[0035] (7)將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發(fā)，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。 [0036]應(yīng)用實(shí)施例
[0037] 將實(shí)施例2所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑及市售的聚合硅酸鋁鐵(湖北盛世環(huán)?？?技有限公司）分別投放到事先用儀器(A15/76,北京大川機(jī)械電子設(shè)備）測定好的濁度為 60NTU(濁度的單位），pH值分別為4.6，6.9，9.3的渾水中，混合攪拌30min，沉降處理2h，投放 量及處理后渾水的濁度值如下表：
[0038]
[0039] 從上表可以看出，本發(fā)明所制備的聚硅鋁鐵絮凝劑與市售的聚合硅酸鋁鐵相比， 具有更加優(yōu)良的除濁效果，并且受待處理渾水的pH影響也較小。
[0040] 綜上所述，本發(fā)明以三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅為原料制備的聚硅酸鋁鐵 絮凝劑受pH影響較小，對渾水的處理效果更好，因此使用范圍更廣。
[0041] 對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在 不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論 從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán) 利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有 變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下： (1) 將蒸餾水加熱至沸，轉(zhuǎn)速為300~400r/min下緩慢滴加質(zhì)量濃度為35~45 %的三甲 基硅烷氧基硅酸酯溶液，控制滴加速率為1~1.5ml/min，蒸餾水:三甲基硅烷氧基硅酸酯溶 液的體積比為16~20:1，滴加完畢繼續(xù)控制相同的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌30~40min，加入納米二氧 化硅，用質(zhì)量濃度為8~12%的氫氧化鈉水溶液調(diào)pH至9~10，加熱保溫3~4h，得到硅酸溶 膠； (2) 將制備的硅酸溶膠分成體積比為3:2:1的三份硅酸溶膠，依次為第一份硅酸溶膠、 第二份硅酸溶膠和第三份硅酸溶膠，備用； (3) 在第一份娃酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為200~300r/min，微波加熱至45~50°C，向娃酸溶 膠加入錯(cuò)鹽，攪拌35~45min，至透明溶膠，保溫3~4h; (4) 在第二份娃酸溶膠中，控制轉(zhuǎn)速為150~250r/min，微波加熱至30~36°C，向娃酸溶 膠中加入鐵鹽，攪拌40~50min，至紅棕色透明溶膠，保溫4~6h;所述鋁鹽和鐵鹽的用量按 摩爾比計(jì)算A1 :Fe為1.8~2.4:1; (5) 將步驟（3)中的透明溶膠在28~32°C下緩慢滴加至步驟(4)中的紅棕色透明溶膠 中，控制轉(zhuǎn)速為150~250r/min，攪拌50~60min，至紅棕色透明溶膠，保溫1~2h; (6) 將第三份硅酸溶膠在溫度為30~36°C下緩慢滴加至步驟(5)中的紅棕色透明溶膠 中，控制滴加速率為1~1.5ml/min，轉(zhuǎn)速為300~400r/min，攪拌60~80min，保溫2~3h，得 到透明溶膠； (7) 將步驟(6)得到的透明溶膠加熱蒸發(fā)，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述鋁鹽為氯 化鋁、硫酸鋁中的一種或兩種混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為氯 化鐵、硫酸鐵中的一種或兩種混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚合硅酸鋁鐵絮凝劑的制備方法，將蒸餾水加熱至沸，緩慢滴加質(zhì)量三甲基硅烷氧基硅酸酯溶液，滴加完畢后充分?jǐn)嚢瑁尤爰{米二氧化硅，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH，加熱保溫，得到硅酸溶膠；三分硅酸溶膠，在第一份硅酸溶膠中加入鋁鹽，攪拌至透明溶膠，保溫；在第二份硅酸溶膠中加入鐵鹽，攪拌至紅棕色透明溶膠，保溫；將透明溶膠緩慢滴加至紅棕色透明溶膠中，充分?jǐn)嚢韬蟊?，加入第三份硅酸溶膠，充分?jǐn)嚢韬蟊?，濃縮干燥，即得到聚合硅酸鋁鐵絮凝劑。本發(fā)明采用三甲基硅烷氧基硅酸酯和二氧化硅作為原料，原料易得，價(jià)格便宜，且最終所得的聚合硅酸鋁鐵絮凝劑受pH的影響較小，絮凝效果更好，成本低，使用范圍更廣。
【IPC分類】C02F1/52
【公開號】CN105481072
【申請?zhí)枴緾N201610033493
【發(fā)明人】胡永紅
【申請人】昆明躍高工貿(mào)有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月19日