新型復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于飲用水安全保障和各類污水處理領域，具體涉及一種新型復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]在當今水處理技術領域中，無機高分子絮凝劑是使用量很大的專用化學藥劑。與傳統(tǒng)絮凝劑相比，它能顯著提高凈化效能，且具有用量省、沉降性能好、安全性高、適應面廣等優(yōu)點，因此在國內(nèi)外水處理領域得到廣泛應用和迅速發(fā)展。其中，聚合氯化鋁(PAC)是當今工業(yè)生產(chǎn)技術最成熟、效能最高、應用也最為廣泛的無機高分子絮凝劑品種。一般認為，聚合氯化鋁中的鋁十三(A113)形態(tài)荷電量高，電中和能力強，也有較強的吸附架橋能力，是聚合氯化鋁絮凝劑中的最佳凝聚絮凝形態(tài)，其含量多少反映了制品的絮凝效能。最近對聚合鋁的研宄又表明，鋁三十(A130)也是一種優(yōu)勢混凝形態(tài)，相對于鋁十三，具有更高的荷電量和更大的空間尺度，但是由于其在傳統(tǒng)的聚合氯化鋁產(chǎn)品中含量極低，較難發(fā)揮作用，因此如何提高聚合氯化鋁中A130形態(tài)含量成為今后混凝劑研制的一個目標。
[0003]近二十年來，為了適應水處理領域?qū)o機高分子混凝劑更加安全、高效的需要，國內(nèi)外展開了各種高效絮凝劑的研制工作。其中研宄的較多的是針對無機高分子絮凝劑的復合、共聚等方法。為了增加無機高分子混凝劑的吸附架橋能力，還做了無機一有機復合、接枝改性等工作，也取得了一些成效，例如有機硅-鋁復合(復配)混凝劑，希望所制成的產(chǎn)品能夠發(fā)揮各種有效組分的協(xié)同作用。其中有機硅可直接獲得且水解后通常以活性硅溶膠形式發(fā)揮助凝作用，因此，將鋁三十和有機硅這兩者結(jié)合起來以協(xié)同電中和以及架橋作用的混凝劑研制工作很有市場前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種新型復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法，該產(chǎn)品含有較高含量的納米鋁三十以及硅溶膠，能夠發(fā)揮鋁三十的高效電中和能力，又能發(fā)揮硅溶膠增強吸附架橋能力，從而達到更好的混凝效果，拓寬了該絮凝劑的使用范圍。
[0005]技術方案1:一種新型復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)聚合氯化鋁溶液的制備:
[0007]采用緩慢加堿攪拌法:量取預定量的0.5mol/L的AlCl3溶液，在劇烈攪拌條件下，用蠕動泵緩慢加入濃度為0.5mol/L的NaOH溶液，根據(jù)預定的堿化度確定所需堿液的量，加堿速率約為0.15ml/min，堿液全部加入完畢后繼續(xù)攪拌2小時，置于冰箱內(nèi)4°C保存；
[0008](2)高溫熟化處理:
[0009]在密閉反應釜內(nèi)對聚合氯化鋁進行高溫熟化，溫度為90°C?100°C，熟化48小時后，添加一定量的正硅酸乙酯，使得聚硅氯化鋁中硅與鋁的摩爾比為0.01-0.1，繼續(xù)高溫熟化2小時，在此過程中要持續(xù)攪拌，使物料充分混合；
[0010](3)冷卻:
[0011]將上述制得的產(chǎn)品進行自然冷卻到室溫，得到最終成品，其中，鋁三十含量為30%左右，硅與鋁的摩爾比為0.01-0.1o
[0012]技術方案2:
[0013]另一種新型復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁絮凝劑的制備方法，采用如下步驟:
[0014](a)先制備聚合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁溶液:
[0015]采用緩慢加堿攪拌法:先按硅鋁比為0.01-0.1的比例添加正硅酸乙酯共同反應制得復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁溶液，所述聚合正硅酸乙酯-氯化鋁溶液的總鋁濃度為
0.2M，堿化度為2.4，娃銷比為0.01-0.1 ；
[0016](b)高溫熟化處理:
[0017]在密閉反應釜內(nèi)對該聚合正硅酸乙酯-氯化鋁溶液進行高溫熟化，溫度控制為900C，熟化24小時后，繼續(xù)保溫12小時，熟化過程持續(xù)攪拌使物料充分混合，總體熟化時間為36小時；
[0018](c)冷卻:
[0019]將上述制得的產(chǎn)品進行自然冷卻到室溫，得到最終成品，其中，鋁三十含量為30%左右，硅與鋁的摩爾比為0.01-0.1o
[0020]有益效果:本發(fā)明對傳統(tǒng)聚合氯化鋁進行高溫熟化處理，獲得較高含量的鋁三十形態(tài)，在熟化期間適時引入正硅酸乙酯，從而合成了一種復合正硅酸乙酯-聚合氯化鋁的新型絮凝劑產(chǎn)品。該產(chǎn)品含有較高含量的納米鋁三十以及硅溶膠，能夠發(fā)揮鋁三十的高效電中和能力，又能發(fā)揮硅溶膠增強吸附架橋能力，從而達到更好的混凝效果，拓寬了該絮凝劑的使用范圍。解決了傳統(tǒng)聚合氯化鋁絮凝劑絮凝效果不佳，投放劑量范圍較窄的問題。
[0021]制備過程在密閉反應釜內(nèi)進行，溫度在90?100°C，可在熟化前中后添加一定硅鋁比的正硅酸乙酯，添加過程中保證持續(xù)攪拌使物料充分混合，總體熟化時間為10?50小時，最后室溫冷卻得到產(chǎn)品。
[0022]產(chǎn)品總鋁濃度可配制成0.2M，堿化度2.4，其中鋁三十含量在30%左右，硅鋁摩爾比在0.01-0.1之間。
[0023]本產(chǎn)品可明顯拓寬有效投藥劑量范圍。傳統(tǒng)的0.2M，堿化度2.4的聚合氯化鋁在對濁度為70、UV254為0.6、pH9.0、溫度20°C的高嶺土 -腐殖酸懸濁液體系的30分鐘混凝實驗中，有效投藥劑量范圍在0.1-0.425mmol/L之間；而本產(chǎn)品對濁度清除的有效投藥劑量范圍在0.05-0.75mmol/L之間，顯著變寬，且最高濁度清除率和UV254清除率可高達99 %和70%。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細闡述。
[0025]具體實施例一:
[0026](I)聚合氯化鋁溶液的制備:
[0027]采用緩慢加堿攪拌法制得總鋁濃度為0.2M，堿化度為2.4的聚合氯化鋁溶液。
[0028](2)高溫熟化處理:
[0029]在密閉反應釜內(nèi)對制得的聚合氯化鋁進行高溫熟化，溫度為90°C，熟化48小時后，添加一定量的正硅酸乙酯，使聚硅氯化鋁中硅與鋁的摩爾比為0.01，繼續(xù)高溫熟化2小時，在此過程中要持續(xù)攪拌，使物料充分混合。
[0030](3)冷卻:
[0031]將上述制得的產(chǎn)品進行自然冷卻到室溫，得到最終成品