一種酶制劑行業(yè)含鹽廢水回收治理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種酶制劑行業(yè)含鹽廢水回收治理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前國(guó)內(nèi)酶制劑廠(chǎng)，仍廣泛采用硫酸銨、硫酸鈉或氯化鈉等鹽析工藝生產(chǎn)工業(yè)糖 化酶、淀粉酶等，由此產(chǎn)生了大量的含不同鹽類(lèi)的廢水，這些廢水中鹽含量一般在30% - 40% (W/V)。對(duì)于這些含鹽廢水的處理，現(xiàn)有技術(shù)一般采用經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的蒸發(fā)濃縮，從廢水中回收 得到既黑又粘的鹽固體，由于制得的鹽固體雜質(zhì)含量高，故不能再用于鹽析，而是作為制備 化肥的原料。
[0003] 酶制劑行業(yè)的廢水中，主要含蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、及其它雜質(zhì)，簡(jiǎn)單蒸發(fā)結(jié)晶工藝中，糖 類(lèi)雜質(zhì)在結(jié)晶過(guò)濾時(shí)，大部分可被母液帶走而除去，但蛋白類(lèi)雜質(zhì)卻因蒸發(fā)時(shí)變性沉淀而 滯留于產(chǎn)品中，成為主要雜質(zhì)，這正是傳統(tǒng)工藝的最大缺陷之所在，因此要解決現(xiàn)有技術(shù)存 在的污染嚴(yán)重、生產(chǎn)成本高、經(jīng)濟(jì)效益低的缺點(diǎn)，必須將這部分雜質(zhì)在蒸發(fā)前除去。
[0004] 綜上，為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明研發(fā)了一種新的處理含鹽廢水 的工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的生產(chǎn)成本高、經(jīng)濟(jì)效益低，環(huán)境污染嚴(yán)重的問(wèn) 題，而提供了一種酶制劑行業(yè)含鹽廢水回收治理工藝。
[0006] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種酶制劑行業(yè)含鹽廢水回收治理工藝，步驟為： (1) 去除不溶性雜質(zhì)：將提取酶制劑后的含鹽廢水中加入助濾劑，攪拌加熱，直至沸騰， 持續(xù)1一2分鐘，冷卻至65-80°C，然后用濾布進(jìn)行過(guò)濾； (2) 濃縮結(jié)晶：將濾渣送入肥料制備系統(tǒng)，濾液進(jìn)行兩次濃縮結(jié)晶，其中結(jié)晶產(chǎn)物為鹽 產(chǎn)品，二次母液濃縮干燥送入肥料制備系統(tǒng)，或循環(huán)加入到步驟（1)所述的去除不溶性雜質(zhì) 流程中； (3) 鹽析：將步驟（2)得到的鹽產(chǎn)品用于酶制劑的鹽析。
[0007] 進(jìn)一步地，所述的含鹽廢水中所含的鹽為硫酸銨、硫酸鈉、或者氯化鈉。
[0008] 所述的助濾劑為蛭石、珍珠巖、或者活性白土，其中優(yōu)選為蛭石，廢水中蛋白類(lèi)雜 質(zhì)在85°C左右熱處理中，即開(kāi)始沉淀析出，但沉淀成絮狀，難以過(guò)濾，所以需要使用助濾劑， 助濾劑的作用主要是使加熱變性的蛋白質(zhì)等膠狀物能很好凝結(jié)，以利于快速過(guò)濾，另一個(gè) 作用是吸附除去少量雜質(zhì)；使用時(shí)，將助濾劑加入含鹽廢水中，攪拌升溫至沸騰持續(xù)1-2分 鐘，降溫到70°C左右，使雜蛋白、膠體絮凝沉淀，再用濾布進(jìn)行過(guò)濾，其中使用蛭石處理回收 的鹽再用于酶制劑的鹽析與工業(yè)鹽的效果相同。
[0009] 所述的蛭石的用量為0. 5W/V%，所述的活性白土的用量為0. 8W/V%、珍珠巖的用量 為 0· 4W/V%〇
[0010] 步驟（I)所述的冷卻溫度為70 °C。
[0011] 本發(fā)明方法，首先使用助濾劑加熱過(guò)濾不溶性雜質(zhì)，濾渣中含有蛭石等助濾劑、鹽 類(lèi)、以及一些雜蛋白，可以制作肥料；去除雜質(zhì)后的濾液一次濃縮結(jié)晶后過(guò)濾出晶體和一次 母液，一次母液進(jìn)行二次濃縮再結(jié)晶，過(guò)濾得到晶體和二次母液，結(jié)晶即為硫酸銨、硫酸鈉、 或者氯化鈉產(chǎn)品，二次母液濃縮干燥后可作為農(nóng)業(yè)用硫酸銨化肥，也可以再加入到含相同 鹽的廢水中再提取，用此方法去除雜質(zhì)后鹽的收率可以達(dá)到65%左右。
[0012] 為了驗(yàn)證本發(fā)明工藝的處理效果，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)： 一、鹽回收試驗(yàn) 試驗(yàn)所用含鹽廢水，為恩澤生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)酶制劑鹽析后板框直接濾出液，此 廢水靜置數(shù)小時(shí)后，加入助濾劑，邊加熱、邊攪拌，直至沸騰，持續(xù)1一2分鐘，水浴冷卻至 65-80°C左右，然后用滌綸濾布進(jìn)行過(guò)濾，濾液盛于燒杯中，在電爐上直接加熱蒸發(fā)，濃縮到 有固體顆粒出現(xiàn)，此時(shí)結(jié)束是為得到大顆粒產(chǎn)品；將濃縮液室溫下（15 - 20°C)自然冷卻 5-8小時(shí)，然后用滌綸布抽濾，所得晶體即為產(chǎn)品，所得母液，再蒸發(fā)結(jié)晶，過(guò)濾得到二次母 液和產(chǎn)品晶體； 熱處理后的濾渣水份是將濾渣置105 - 110°C，烘箱中烘2小時(shí)，再由失重?cái)?shù)據(jù)算得。
[0013] 二、鹽析試驗(yàn)： 200mL糖化酶發(fā)酵液邊攪邊慢慢加入80-110g上述回收的鹽，時(shí)間約1小時(shí)，鹽析靜置 12小時(shí)左右，用濾紙進(jìn)行抽濾，濕酶泥測(cè)重量、酶活、水份，廢水測(cè)體積、酶活，對(duì)照用工業(yè)硫 銨為山西華鑫煤焦化實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司產(chǎn)品。
[0014] 其中硫酸銨廢水回收試驗(yàn)結(jié)果，見(jiàn)表1， 表1為硫酸銨廢水回收試驗(yàn)結(jié)果
由表1可見(jiàn)，三種助濾劑處理的廢渣量大致相近，最終收率也基本相同，但產(chǎn)品色澤有 一定差異，活性白土最白，蛭石次之，珍珠巖差些，一次結(jié)晶產(chǎn)物又比第二次（即一次母液） 結(jié)晶物白，比不經(jīng)熱處理的產(chǎn)物白很多。
[0015] 回收硫按質(zhì)量分析結(jié)果如表2所示， 表2
由表2可見(jiàn)，回收硫銨含雜質(zhì)少，水份較低。
[0016] 用回收的硫酸銨與工業(yè)硫酸銨進(jìn)行糖化酶鹽析試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3， 表3為鹽析糖化酶過(guò)濾速度試驗(yàn)結(jié)果
注：表中相同批號(hào)為同批發(fā)酵液同次鹽析 由表3可見(jiàn)，活性白土、蛭石處理回收硫銨鹽析后過(guò)濾速度與工業(yè)硫銨相同，珍珠巖處 理的硫按過(guò)濾速度慢些。
[0017] 回收硫銨鹽收率結(jié)果見(jiàn)表4， 表4為各種硫銨糖化酶鹽析收率試驗(yàn)結(jié)果
由表4可見(jiàn)蛭石處理回收的硫銨收率與工業(yè)硫銨幾乎等同，白土低些。
[0018] 硫銨溶解度受溫度影響較小，表5是硫銨在水中的溶解度， 表5為硫銨在水中溶解度表（IOOmL水）
氣溫在20°C以下時(shí)，使溶縮液自然冷至與外界氣溫相同就可以了，這樣一可節(jié)省水電 汽，二是自然冷卻有利于結(jié)晶顆粒長(zhǎng)大。
[0019] 硫酸鈉廢水回收試驗(yàn)，取500ml含硫酸鈉的廢水靜置數(shù)小時(shí)后，加入0. 5%蛭石，邊 加熱、邊攪拌，直至沸騰，持續(xù)1一2分鐘，水浴冷卻至70°C左右，然后用滌綸濾布進(jìn)行過(guò)濾， 濾液盛于燒杯中，在電爐上直接加熱蒸發(fā)