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一種去除鋁合金污泥中微量鉻同時(shí)回收鋁產(chǎn)品的方法與流程

文檔序號(hào):11270196閱讀:486來源:國(guó)知局

本發(fā)明屬于工業(yè)廢物回收再利用領(lǐng)域,具體涉及一種去除鋁合金污泥中微量鉻同時(shí)回收鋁產(chǎn)品的方法。



背景技術(shù):

由于在鋁合金加工生產(chǎn)中會(huì)產(chǎn)生大量的污泥,污泥中含有可以利用的成分(氧化鋁al2o3、一水軟鋁石γ-alooh等)和有害的成分(例如微量重金屬cr6+、cr3+),能否去除有害成分,對(duì)有用的成分加以利用,成為鋁合金污泥處理及再利用的關(guān)鍵。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明提供一種去除鋁合金污泥中微量鉻同時(shí)回收鋁產(chǎn)品的方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)先向反應(yīng)釜中加入酸,室溫下攪拌同時(shí)加入適量的鋁合金污泥,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入氨水,攪拌反應(yīng)直至無沉淀產(chǎn)生,過濾、洗滌、烘干,得到固體,即鋁產(chǎn)品。

步驟(1)中所述的酸優(yōu)選質(zhì)量濃度為10%-30%的鹽酸或質(zhì)量濃度為10%-50%的硫酸;步驟(2)中二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉的用量為鋁合金污泥質(zhì)量的0.1%-1%;步驟(3)中氨水的用量以不再生成沉淀為宜,可以是過量的氨水;步驟(3)所述的鋁產(chǎn)品指的是氫氧化鋁。

本發(fā)明使用的二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉的制備方法包括如下步驟:向乙醚中加入300-400目硅膠、高氯酸和乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌0.5-1h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加熱到100-105℃,保持真空加熱24-36h,得到黃色粉末,即為二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉,其中乙醚、硅膠、高氯酸、乙基黃原酸鈉的用量為每5ml乙醚加1g硅膠、3mmol高氯酸、3mmol乙基黃原酸鈉。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:

(1)本發(fā)明利用二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉,有效去除鋁合金污泥中微量的鉻;而且二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉為固體易于通過過濾除去。

(2)本發(fā)明除去污泥中微量鉻后,通過加入氨水回收制備污泥中的鋁產(chǎn)品(主要是氫氧化鋁),氫氧化鋁本身可作為工業(yè)原料或進(jìn)一步通過高溫加熱得到氧化鋁。

(3)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、易行,成功解決了鋁合金生產(chǎn)廢水處理后污泥中微量鉻元素的去除問題,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了對(duì)污泥中鋁產(chǎn)品的開發(fā)。

具體實(shí)施方式

為了便于對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,下面提供的實(shí)施例對(duì)其做了更詳細(xì)的說明。但是這些實(shí)施例僅供更好的理解發(fā)明而并非用來限定本發(fā)明的范圍或?qū)嵤┰瓌t,本發(fā)明的實(shí)施方式不限于以下內(nèi)容。

實(shí)施例1

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol高氯酸、6mmol乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌0.5-1h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加熱到100℃,保持100℃真空加熱24h,得到黃色粉末,即為二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉(以下簡(jiǎn)稱產(chǎn)品a)。

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌0.5-1h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加熱到100℃,保持100℃真空加熱24h,得到黃色粉末,即為二氧化硅負(fù)載的乙基黃原酸鈉(以下簡(jiǎn)稱產(chǎn)品b)。

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、3mmol高氯酸、6mmol乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌0.5-1h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加熱到100℃,保持100℃真空加熱24h,得到黃色粉末,即為二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉(以下簡(jiǎn)稱產(chǎn)品c)。

向10ml乙醚中加入2g硅膠(300-400目)、6mmol高氯酸、3mmol乙基黃原酸鈉,室溫下攪拌0.5-1h,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除乙醚,剩下的混合物于真空下加熱到100℃,保持100℃真空加熱24h,得到黃色粉末,即為二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉(以下簡(jiǎn)稱產(chǎn)品d)。

實(shí)施例2

本發(fā)明所述的鋁合金污泥(10.0kg)取自無錫某鋁合金生產(chǎn)加工企業(yè),是鋁合金表面處理廢水經(jīng)污水處理后壓濾得到的。本發(fā)明檢測(cè)cr6+含量采用二苯碳酰二肼分光光度法和檢測(cè)總鉻含量采用高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,取100g污泥溶于10%鹽酸(400ml)中,取樣檢測(cè),結(jié)果表明該樣品中cr6+的含量為5.0mg/l,總鉻的含量為6.4mg/l,即每百克污泥中含cr6+2.0mg。

例1

(1)先向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸(4l),室溫下攪拌同時(shí)加入適量的鋁合金污泥(1.0kg),繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品a(10g),室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品a,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為80μg/l,總鉻的含量為150μg/l,表明二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉可以有效去除鉻)

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入氨水(約5l),攪拌反應(yīng)直至無沉淀產(chǎn)生,過濾、洗滌、烘干,得到固體,即鋁產(chǎn)品。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的鋁產(chǎn)品中al(oh)3的含量約為92%,可直接用于提純制備al(oh)3,或進(jìn)一步加工制備其他鋁產(chǎn)品例如可通過高溫制備氧化鋁。

例2

(1)先向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為30%的鹽酸(3l),室溫下攪拌同時(shí)加入適量的鋁合金污泥(1.0kg),繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品a(1.0g),室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品a,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為85μg/l,總鉻的含量為170μg/l)

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入氨水(約6l),攪拌反應(yīng)直至無沉淀產(chǎn)生,過濾、洗滌、烘干,得到固體,即鋁產(chǎn)品。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的鋁產(chǎn)品中al(oh)3的含量約為89%。

例3

(1)先向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量濃度為10%的硫酸(3.5l),室溫下攪拌同時(shí)加入適量的鋁合金污泥(1.0kg),繼續(xù)攪拌反應(yīng)1.5-2h,使污泥完全溶解,得溶液;

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品a(5.0g),室溫下攪拌40min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品a,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為82μg/l,總鉻的含量為173μg/l)

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入氨水(約7.2l),攪拌反應(yīng)直至無沉淀產(chǎn)生,過濾、洗滌、烘干,得到固體,即鋁產(chǎn)品。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制備的鋁產(chǎn)品中al(oh)3的含量約為90%。

例4

①向例1步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品b(10g),室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品b,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為4.2mg/l,總鉻的含量為5.7mg/l,表明產(chǎn)品b對(duì)鉻的去除效果不明顯)

②向例1步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品c(10g),室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品c,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為1.1mg/l,總鉻的含量為3.2mg/l,表明產(chǎn)品c對(duì)cr6+有一定的去除效果,但是對(duì)總鉻的去除效果一般)。

③向例1步驟(1)得到的溶液中加入實(shí)施例1制備的產(chǎn)品d(10g),室溫下攪拌40-60min后,轉(zhuǎn)速為80-120r/min,靜置半小時(shí),過濾除去產(chǎn)品d,得濾液,同時(shí)檢測(cè)濾液中鉻的含量;(結(jié)果表明濾液中cr6+的含量為2.1mg/l,總鉻的含量為3.5mg/l,表明產(chǎn)品d對(duì)cr6+和總鉻的去除效果均一般)。

由上述實(shí)施例可以看出,本發(fā)明提供的二氧化硅負(fù)載的高氯酸-乙基黃原酸鈉能有效去除鋁合金污泥中微量的鉻,且去除鉻的同時(shí)還可得到鋁產(chǎn)品,既環(huán)保又實(shí)現(xiàn)了資源的可再生循環(huán)利用。

本發(fā)明所涉及的檢測(cè)方法都是按照國(guó)家環(huán)??偩?水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第三、四版),中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社.中記載的方法進(jìn)行的。

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