本發(fā)明屬于電極材料的制備領域,具體涉及一種海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法。
背景技術:
遠洋船舶在加裝壓載水時,海水中的一些生物也隨之被加入到壓載艙中,直至航程結(jié)束才被排放到目的海域,這極易引起有害水生物和病原體的惡性傳播。壓載水的排放控制不當可能會對海洋生態(tài)系統(tǒng)和公眾健康造成嚴重危害。根據(jù)《國際船舶壓載水和沉積物控制與管理公約》規(guī)定,所有船舶都必須最終按照D-2 要求對壓載水進行處理。壓載水的處理方法包括過濾法、旋流分離法、紫外輻射法、超聲法、臭氧法和電解法等,其中電解法處理壓載水通過電解海水形成NaClO、Cl2和HClO等強氧化性物質(zhì)來殺滅壓載水中的水生生物和病原體等,是具有發(fā)展前景的主要方法之一。電解海水采用對析氯反應有電催化活性的電極,主要是鈦基金屬氧化物陽極,也叫尺寸穩(wěn)定性陽極(DSA),其通常以RuO2和IrO2作為主要活性物質(zhì),前者催化活性高,后者則具有更高的耐久性,也可以通過制備復合金屬氧化物的方法,如Ti/ RuO2-IrO2-Sb2O5-SnO2,來獲得兼具催化活性和耐久性的DSA,在此方面已開展大量研究工作和實踐應用。
但是,遠洋船舶的壓載水處理經(jīng)常在低溫(0-15℃)下進行。傳統(tǒng)的電極材,如Ti/ RuO2-IrO2-Sb2O5-SnO2在低溫使用環(huán)境(5 和10℃)中的活性極差,且在使用初期活性涂層已脫落。因此,開發(fā)適用于船舶壓載水電解處理的特種耐低溫DSA 是一項十分緊迫而有意義的工作。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供一種海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法,得到的鈦基金屬氧化物陽極,可以在低溫海水中使用。
海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法,包含以下步驟:
(1)采用鈦板作為電極基體,用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次,然后蒸餾水清洗5次,在質(zhì)量分數(shù)為8-12%的草酸溶液中于95 ℃下蝕刻3h,然后放置在蒸餾水中備用;
(2)取2 mL五氯化鉭正丁醇飽和溶液, 加入16 mg 的TiN納米粉體,超聲處理,然后將此溶液涂覆于步驟(1)的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min, 然后在馬弗爐中于350℃空氣氣氛下焙燒15min,再重復此涂覆-干燥-焙燒過程1次,即得到涂覆有中間層樣品的鈦板;
(3)將氯銥酸、正丁醇和鹽酸按1:10:1的體積比混合均勻,得到氯銥酸-正丁醇-鹽酸混合液,然后將此混合液涂覆于步驟(2)得到的涂覆有中間層樣品的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min,然后在馬弗爐中于400-500℃空氣氣氛下焙燒15min,重復此涂覆-干燥-焙燒過程共3次,即得到海水用鈦基金屬氧化物陽極。
優(yōu)選地,步驟(1)中鈦板的尺寸為25 mm×25 mm×2 mm。
優(yōu)選地,步驟(1)中草酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為10%。
優(yōu)選地,步驟(2)中,超聲處理的條件為在200W的超聲功率下處理1h。
本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明制備得到的鈦基金屬氧化物陽極,可以在低溫海水(0-15℃)中使用,具有在較高的電催化活性。
具體實施方式
實施例1
海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法,包含以下步驟:
(1)采用鈦板作為電極基體,用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次,然后蒸餾水清洗5次,在質(zhì)量分數(shù)為8%的草酸溶液中于95 ℃下蝕刻3h,然后放置在蒸餾水中備用;
(2)取2 mL五氯化鉭正丁醇飽和溶液, 加入16 mg 的TiN納米粉體,超聲處理,然后將此溶液涂覆于步驟(1)的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min, 然后在馬弗爐中于350℃空氣氣氛下焙燒15min,再重復此涂覆-干燥-焙燒過程1次,即得到涂覆有中間層樣品的鈦板;
(3)將氯銥酸、正丁醇和鹽酸按1:10:1的體積比混合均勻,得到氯銥酸-正丁醇-鹽酸混合液,然后將此混合液涂覆于步驟(2)得到的涂覆有中間層樣品的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min,然后在馬弗爐中于400-500℃空氣氣氛下焙燒15min,重復此涂覆-干燥-焙燒過程共3次,即得到海水用鈦基金屬氧化物陽極。
實施例2
海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法,包含以下步驟:
(1)采用鈦板作為電極基體,用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次,然后蒸餾水清洗5次,在質(zhì)量分數(shù)為12%的草酸溶液中于95 ℃下蝕刻3h,然后放置在蒸餾水中備用;
(2)取2 mL五氯化鉭正丁醇飽和溶液, 加入16 mg 的TiN納米粉體,超聲處理,然后將此溶液涂覆于步驟(1)的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min, 然后在馬弗爐中于350℃空氣氣氛下焙燒15min,再重復此涂覆-干燥-焙燒過程1次,即得到涂覆有中間層樣品的鈦板;
(3)將氯銥酸、正丁醇和鹽酸按1:10:1的體積比混合均勻,得到氯銥酸-正丁醇-鹽酸混合液,然后將此混合液涂覆于步驟(2)得到的涂覆有中間層樣品的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min,然后在馬弗爐中于400-500℃空氣氣氛下焙燒15min,重復此涂覆-干燥-焙燒過程共3次,即得到海水用鈦基金屬氧化物陽極。
實施例3
海水用鈦基金屬氧化物陽極的制備方法,包含以下步驟:
(1)采用鈦板作為電極基體,其中,鈦板的尺寸為25 mm×25 mm×2 mm,用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次,然后蒸餾水清洗5次,在質(zhì)量分數(shù)為10%的草酸溶液中于95 ℃下蝕刻3h,然后放置在蒸餾水中備用;
(2)取2 mL五氯化鉭正丁醇飽和溶液, 加入16 mg 的TiN納米粉體,在200W的超聲功率下處理1h,然后將此溶液涂覆于步驟(1)的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min, 然后在馬弗爐中于350℃空氣氣氛下焙燒15min,再重復此涂覆-干燥-焙燒過程1次,即得到涂覆有中間層樣品的鈦板;
(3)將氯銥酸、正丁醇和鹽酸按1:10:1的體積比混合均勻,得到氯銥酸-正丁醇-鹽酸混合液,然后將此混合液涂覆于步驟(2)得到的涂覆有中間層樣品的鈦板上,于121 ℃下烘干10 min,然后在馬弗爐中于400-500℃空氣氣氛下焙燒15min,重復此涂覆-干燥-焙燒過程共3次,即得到海水用鈦基金屬氧化物陽極。