專利名稱：一種測定含油廢水中總氮總磷總硫酸鹽濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及屬于環(huán)境工程技術(shù)領(lǐng)域，為工業(yè)水處理的水質(zhì)測定分析技術(shù)，具體為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，特征在于采用物理法與光電催化氧化組合工藝進(jìn)行預(yù)處理。
背景技術(shù)：
油田采出水具有含油量高、成分復(fù)雜、礦化度高、水溫高等特點。驅(qū)油過程中聚合物的使用增加了采出水中含氮、磷物質(zhì)濃度。一直以來，對油田采出水中含氮、磷、硫等物質(zhì)的分析都是側(cè)重于化學(xué)方法。尤其測定其中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法存在操作步驟冗長、消耗化學(xué)藥劑、誤差大等問題。而離子色譜法作為測定離子濃度的方法，不使用有毒的有機(jī)溶劑，操作簡便，分辨率好，準(zhǔn)確度高，是一種比較理想的測定陰離子的方法。但該 方法在含油廢水中應(yīng)用受到原水中有機(jī)物和油含量的影響，因兩者都會分析柱造成致命性污染。目前，比較成熟的預(yù)處理方法是采用已經(jīng)商品化的前處理小柱，如Dionex OnGuardII、SPE樣品前處理。前處理柱的應(yīng)用極大拓寬了離子色譜應(yīng)用領(lǐng)域，但該種小柱價格高，而且只是將污染物轉(zhuǎn)移，達(dá)到了利用離子色譜進(jìn)行分析的目的，但并沒有對污染物進(jìn)行降解。本發(fā)明主要采用物理法與光電催化氧化組合工藝，通過預(yù)處理及光化學(xué)法產(chǎn)生的羥基自由基(· 0H)將有機(jī)污染物徹底氧化為無機(jī)小分子。實現(xiàn)利用離子色譜法簡單、便捷的測定水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的目的。本發(fā)明經(jīng)過反復(fù)試驗研究，發(fā)現(xiàn)利用物理法與光電催化氧化法組合工藝對含油廢水進(jìn)行處理，經(jīng)離子色譜法測定水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對含油廢水中的總氮、總磷、總硫酸鹽濃度檢測方法，提出采用物理分離與光電催化氧化組合工藝進(jìn)行預(yù)處理。經(jīng)處理后的廢水，油和難降解有機(jī)物轉(zhuǎn)化為無機(jī)物，無機(jī)氮、磷、硫及有機(jī)氮、磷、硫全部轉(zhuǎn)化為N03_、PO4' S042_，且在預(yù)處理過程中不削減或增加含氮、磷、硫的物質(zhì)。本方法通過集成預(yù)處理工藝實現(xiàn)了離子色譜法測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度，避免了化學(xué)測定方法的繁瑣、誤差大、速度慢的問題。本發(fā)明為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進(jìn)行預(yù)處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離2去除含油廢水I中的浮油、分散油；經(jīng)預(yù)處理的廢水進(jìn)入光電催化氧化反應(yīng)器3，在此通過催化劑和光源輻射進(jìn)行有機(jī)物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應(yīng)器出水經(jīng)O. 2μπι濾膜4過濾后直接引入離子色譜儀5進(jìn)行測定；含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至O. lmg/L以下，有機(jī)物濃度低至10mg/L以下。
根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其特征在于所述光源輻射采用波長為200 400nm的高壓汞燈、中壓汞燈及紫外燈中的一種或多種。根據(jù)本發(fā)明所述的方法，其特征在于所述的催化劑裝填位于反應(yīng)器底部，催化劑采用α-氧化鋁或二氧化硅中的一種或多種為載體，表面負(fù)荷二氧化鈦、硫化鎘、氧化鐵、二氧化錳中的一種或多種物質(zhì)構(gòu)成；含油廢水在光電催化氧化裝置中停留時間為I 3小時；含油廢水的原水COD濃度為20(T400mg/L ;含油廢水中油含量為2(T60mg/L，其中90%以上為分散油和浮上油。


圖I :是本發(fā)明的一種具體實施方式
的工藝流程示意圖I :油田采出水2 :除油反應(yīng)器3 :光電催化氧化反應(yīng)器4:過濾5:離子色譜
圖2 :是采用本工藝中的光電催化氧化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖I :反應(yīng)器；2 :電極板；3 :催化劑；4 :紫外燈；5 :鎮(zhèn)流器；6 :曝氣頭；7 :氣泵；8 :多組輸出直流電源。
具體實施例方式以下為本發(fā)明的具體應(yīng)用實施例，實施例不對本發(fā)明的技術(shù)方案構(gòu)成限定。實施例I :天津某油田采油出水，原水含有大量離子，這些離子在一定條件下相互結(jié)合，將生成不溶于水的化合物，使水變渾濁，并引起管壁結(jié)垢。采油過程中使用的驅(qū)油聚合物及緩蝕阻垢劑增加了出水中含氮、含磷化合物的濃度。本文采用物理法與光電催化氧化組合工藝對原水進(jìn)行預(yù)處理，以期測定其中的no3_、po43_、so42_濃度。處理方法如下(I)含油廢水充分靜置，待油水兩相分層后取其下部水樣；(2)下部水樣經(jīng)離心機(jī)進(jìn)行離心分離。(3)經(jīng)步驟(2)處理后的水樣進(jìn)入光電催化氧化裝置；反應(yīng)時間為2h。(4 )步驟(3 )反應(yīng)完全的出水，上清液經(jīng)O. 2 μ m濾膜過濾后直接弓I入離子色譜進(jìn)行測定。有機(jī)物及油含量分析測試結(jié)果見表I :表I有機(jī)物及油含量分析測試結(jié)果(單位mg/L)
權(quán)利要求
1.一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進(jìn)行預(yù)處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離(2)去除含油廢水(I)中的浮油、分散油；經(jīng)預(yù)處理的廢水進(jìn)入光電催化氧化反應(yīng)器(3)，在此通過催化劑和光源輻射進(jìn)行有機(jī)物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應(yīng)器出水經(jīng)O. 2μπι濾膜(4)過濾后直接引入離子色譜儀(5)進(jìn)行測定；含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至O. lmg/L以下，有機(jī)物濃度低至10mg/L以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述光源輻射采用波長為200 400nm的高壓汞燈、中壓汞燈及紫外燈中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的催化劑裝填位于反應(yīng)器底部，催化劑采用α-氧化鋁或二氧化硅中的一種或多種為載體，表面負(fù)荷二氧化鈦、硫化鎘、氧化鐵、二氧化錳中的一種或多種物質(zhì)構(gòu)成；含油廢水在光電催化氧化裝置中停留時間為I 3小時；含油廢水的原水COD濃度為20(T400mg/L ;含油廢水中油含量為2(T60mg/L，其中90%以上為分散油和浮上油。
全文摘要
本發(fā)明為一種測定含油廢水中總氮、總磷、總硫酸鹽濃度的方法，其特征在于含油廢水采用物理法和光電催化氧化組合工藝進(jìn)行預(yù)處理；具體流程如下常溫常壓下，采用重力或離心分離2去除含油廢水1中的浮油、分散油；經(jīng)預(yù)處理的廢水進(jìn)入光電催化氧化反應(yīng)器3，在此通過催化劑和光源輻射進(jìn)行有機(jī)物及剩余油類物質(zhì)的充分分解；光電催化氧化反應(yīng)器出水經(jīng)0.2μm濾膜4過濾后直接引入離子色譜儀5進(jìn)行測定； 含油廢水經(jīng)組合工藝處理后，油含量低至0.1mg/L以下，有機(jī)物濃度低至10mg/L以下。
文檔編號C02F9/08GK102928540SQ20121045280
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者趙慧, 謝陳鑫, 滕厚開, 鄭書忠, 李肖琳, 張艷芳, 秦微 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設(shè)計院