專利名稱：一種改性的活性炭材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性的活性炭材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
對水中高氯酸鹽離子(C104_)的研究在近年來受到越來越多的重視，這主要與高氯酸鹽檢測技術(shù)的進步有關(guān)。97 年以前，通過液相萃取和分光光度法能檢測到的最低濃度大約為100 Pg/L。98年以來,美國Dionex等公司研究開發(fā)了對高氯酸鹽的高效色譜分析檢測方法，檢測限達到ng/L。由于檢測手段的提高，很多原來被認為是安全的飲用水源都被檢測到有高氯酸鹽的污染。高氯酸鹽對人體健康的影響主要是由于其對人體甲狀腺功能的影響。目前，飲用水源地下水或地表水中檢測到的高氯酸鹽離子濃度一般在μg/L級。高氯酸鹽的去除方法很多，其中，離子交換或吸附過程被認為最適用于飲用水中微污染的高氯酸鹽的去除。活性炭是目前水處理中最常用的吸附劑之一。但是活性炭吸附存在的主要問題是競爭吸附問題。由于水中高氯酸鹽離子的濃度一般在μ g/L級，而水中其他常見陰離子如氯離子、硫酸根離子、硝酸根離子、碳酸根離子等的濃度則通常為mg/L級。因此，競爭吸附的影響會嚴重影響吸附劑對高氯酸鹽的吸附能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是為了解決上述的由于競爭吸附的影響從而影響活性炭吸附劑對高氯酸鹽的吸附能力問題而提供一種改性的活性炭材料，該改性的活性炭材料可用于去除水中陰離子，特別是高氯酸鹽離子。本發(fā)明的目的之二在于提供上述的一種改性的活性炭材料的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)原理
活性炭作為吸附劑的吸附特性不僅決定于它的孔徑結(jié)構(gòu)，同時也決定于它的表面化學組成。改變活性炭表面的物理和化學組成能夠改變活性炭對特定污染物的吸附去除能力?；钚蕴勘砻婊瘜W組成一般指活性炭的化學官能團。這些官能團一般分為含氧官能團和含氮官能團。含氧官能團主要有羧基、酚羥基、羰基、內(nèi)酯基及環(huán)式過氧基等，含氮官能團可能存在形式有酰胺基、酞亞胺基、類吡嘧啶基等?；钚蕴康难鹾吭礁?，其酸性也越強。具有酸性表面集團的活性炭具有陽離子交換特性。而表面含氮官能團增加，則能增加活性炭的堿性性質(zhì)，在水中正電性增加，從而提高其對陰離子的吸附能力。本發(fā)明的一種改性的活性炭材料主要是借助氨氣熱處理提高吸附材料的氮含量。這些氮元素在活性炭表面以含氮官能團的形式存在，吸附材料的堿性增加，正電性提高，對高氯酸鹽陰離子的吸附能力增加。所述的活性炭在高溫下與氨氣發(fā)生發(fā)應，引起活性炭表面化學性質(zhì)改變，特別是表面氮元素的含量有明顯提高。調(diào)節(jié)氨氣和活性炭的反應時間和反應溫度，可獲得對高氯酸鹽陰離子有高度吸附性能的吸附材料。本發(fā)明的技術(shù)方案一種改性的活性炭材料，以活性炭為原料，通過氨氣熱處理后而得到的改性的活性炭材料，所得的改性的活性炭材料的表面N的含量為原料活性炭材料的6 7倍。 所述的原料活性炭材料是以各種含碳物質(zhì)，如木材、浙青、煤炭或秸桿等在惰性氣體條件下控制溫度300 - 400°C碳化l_3h，然后用溫度為500 — 700°C的水蒸汽活化O. 5_lh即得所述的原料活性炭材料，其孔徑體積在O. 1-0. 5mL/g,比表面積500-1200m2/g ;優(yōu)選含碳物質(zhì)為浙青或煤炭；
所述的氨氣為工業(yè)用無水氨氣，氨氣純度在99. 99%以上。上述的一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(1)、將原料活性炭材料置于加熱爐中，通入氮氣，控制流量在70mL/min,開始加熱,力口熱速度保持在50°C /min，升高至600-900°C ；
(2)、待步驟(I)溫度升高至600-90(TC，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制為50-100mL/min，溫度保持為600-900°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間控制為10-120min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。上述所得的改性的活性炭材料用于去除水中陰離子，特別是高氯酸鹽陰離子。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種改性的活性炭材料，由于制備過程中采用氨氣熱處理原料活性炭材料，使得氮元素與原料活性炭的中所含的其他元素如C、H、O等結(jié)合形成各種有機含氮官能團，所形成的官能團嵌于原料活性炭材料本身的碳結(jié)構(gòu)中，性質(zhì)穩(wěn)定，使用過程中不會發(fā)生脫落，最終所形成的改性的活性炭材料中含氮量是普通的原料活性炭材料的6 7倍，并且制成后的改性的活性炭材料保持其原料活性炭材料顆粒的結(jié)構(gòu)特點，強度高，吸附飽和后的改性的活性炭材料可以多次再生重復使用，從而降低了改性的活性炭材料的使用成本。本發(fā)明的一種改性的活性炭材料由于含有大量的含氮官能團，表面正電荷濃度明顯提高，對陰離子如高氯酸鹽離子的吸附增強。進一步，本發(fā)明的一種改性的活性炭材料由于使用的原料活性炭材料孔徑結(jié)構(gòu)發(fā)達，比表面積豐富，因此熱處理時與氨氣發(fā)生作用的反應面積大，反應速度快，因此改性的活性炭材料制備時間短，節(jié)省了制備過程的能源消耗和對設備的損耗，同時由于反應氣體氨氣容易獲得，熱處理操作簡單，無精細設備要求，因此，本發(fā)明的一種改性的活性炭材料具有制備成本低，適于規(guī)模生產(chǎn)。


圖I、氨氣熱處理后活性炭和未處理活性炭對高氯酸鹽的吸附穿透曲線；
圖2、氨氣熱處理后活性炭和未處理活性炭表面電荷隨pH變化；
圖3、氨氣熱處理后活性炭3次再生后對高氯酸鹽的吸附穿透曲線。
具體實施例方式下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
本發(fā)明所用的活性炭吸附柱為柱高13. 5cm,內(nèi)徑O. 5cm,外徑2. 5cm的有機玻璃柱。實施例I
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至600°C ；
所述的原料活性炭材料是以含碳物質(zhì)煤炭在惰性氣體條件下控制溫度400°C碳化3h，然后用溫度為700°C的水蒸汽活化Ih即得所述的原料活性炭材料，其孔徑體積在O. 1-0. 5mL/g,比表面積 500-1200m2/g ；
(2)、待步驟(I)溫度升高至60(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制 在70mL/min，溫度保持在600°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為IOmin;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例2
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至600°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至60(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在600°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為30min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例3
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至600°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至60(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在600°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例4
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至600°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;(2)、待步驟(I)溫度升高至60(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在600°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為90min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例5
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟 (I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至600°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至60(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在600°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為120min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例6
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(1)、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中，通入氮氣，氮氣流量控制在70m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至700°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至70(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在700°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為30min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例7
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至700°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至70(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在700°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例8
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至800°C ；所述的原料活性炭材料同實施例I;
(2)、待步驟(I)溫度升高至80(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在800°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例9
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至900°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至90(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在70mL/min，溫度保持在900°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例10
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至700°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至70(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在50mL/min，溫度保持在700°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。實施例11
一種改性的活性炭材料的制備方法，包括如下步驟
(I )、將Ig原料活性炭材料置于加熱爐中,通入氮氣,氮氣流量控制在70 m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，溫度升高至700°C ；
所述的原料活性炭材料同實施例I ;
(2)、待步驟(I)溫度升高至70(TC后，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制在100mL/min，溫度保持在700°C，氨氣和活原料性炭材料反應時間為60min;
(3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。本發(fā)明所得的一種改性的活性炭材料的吸附穿透試驗
取I. 7g本發(fā)明實施例7所得的一種改性的活性炭材料，加入到活性炭吸附柱中。吸附柱進水含有l(wèi)OOPg/L的陰離子高氯酸鹽，進水流量為4. 5mL/min，水力停留時間保持在O. 53min ；
對照取I. 7g本發(fā)明實施例7制備一種改性的活性炭材料中所用的原料活性炭材料，加入到活性炭吸附柱中。吸附柱進水含有l(wèi)OOPg/L的高氯酸鹽，進水流量為4. 5mL/min，水力停留時間保持在O. 53min ；
分別對出水中高氯酸鹽離子濃度進行檢測，得到高氯酸鹽離子的吸附穿透曲線如圖I所示，圖I中未處理活性炭即為原料活性炭材料，氨氣熱處理后活性炭即為實施例7所得的改性的活性炭材料。出水的高氯酸鹽離子濃度達到lOPg/L時活性炭柱運行的床體積即為吸附穿透床體積。從圖I可以看出，跟對照的未處理的原料活性炭材料相比，氨氣熱處理后所得的改性的活性炭材料表現(xiàn)出了對高氯酸鹽良好的吸附能力。未處理的原料活性炭材料在運行1100個床體積就被穿透。而改性的活性炭材料分別運行了 9600個床體積出水中的高氯酸鹽才達到lOPg/L的穿透。吸附能力提高了將近9倍，運行時間有明顯延長，且出水
不需后續(xù)處理。因此，本發(fā)明的一種改性的活性炭材料具有較高的機械強度、使用生命周期長、使用成本低的特點。這種改性的活性炭材料在水處理領(lǐng)域中有著廣闊的應用前景。本發(fā)明所得的一種改性的活性炭材料的表面電荷測定試驗
取O. 15 g本發(fā)明實施例7所得的一種改性的活性炭材料，加入200 mL 0.01 mol/L的NaCl溶液，用0. 01 mol/L的NaOH調(diào)節(jié)改性的活性炭材料和NaCl溶液組成的混合液的pH值至11. 0，然后將混合液放入滴定儀(DL53型，美國梅特勒一托利多公司)，開始進行滴定。滴定過程中每10 min滴入2 mL 0.04 mol/L的HCl溶液，溶液始終處于攪拌狀態(tài)，使混合充分。IOmin后測定溶液的pH值。滴定終點設定為滴定的HCl溶液達到IOmL時的點。同樣取200mL0. 01mol/L的NaCl溶液，不加入本發(fā)明實施例7所得的改性的活性炭材料，作為空白樣?？瞻讟尤芤旱腜H值用O.Olmol/L的NaOH調(diào)至11.0。然后將空白樣放入滴定儀中，開始進行滴定。滴定過程中每IOmin滴入2mL 0. 04 mol/L的HCl溶液，溶液始終處于攪拌狀態(tài)，使混合充分。10 min后測定溶液的pH值。將混合液和空白樣滴定至相同PH時，所滴入的HCl體積的差值(AV)即與改性的活性炭材料的表面電荷有關(guān)。對照取0. 15g本發(fā)明實施例7所用的原料活性炭材料，即不經(jīng)過熱處理的活性炭，加入200mL 0. 01mol/L的NaCl溶液。吸附材料和溶液的混合液的pH值用0. 01mol/L的NaOH調(diào)至11. O。然后將混合液放入滴定儀中，開始進行滴定。滴定過程中每IOmin滴入2mL 0.04mol/L的HCl溶液，溶液始終處于攪拌狀態(tài)，使混合充分。IOmin后測定溶液的pH值。滴定終點設定為滴定的HCl溶液達到IOmL時的點。同樣取200mL0. 01mol/L的NaCl溶液，不加入本發(fā)明實施例7的所用的原料活性炭材料，作為空白樣?？瞻讟尤芤旱腜H值用O.Olmol/L的NaOH調(diào)至11.0。然后將空白樣放入滴定儀中，開始進行滴定。滴定過程中每IOmin滴入2mL 0. 04mol/L的HCl溶液，溶液始終處于攪拌狀態(tài)，使混合充分。IOmin后測定溶液的pH值。將混合液和空白樣滴定至相同PH時，所滴入的HCl體積的差值(AV)即與原料活性炭材料的表面電荷有關(guān)，
M,'K HCi 濃&
活性炭量
表面電荷實驗結(jié)果如圖2所示，圖2中未處理活性炭即為原料活性炭材料，氨氣處理后活性炭即為實施例7所得的改性的活性炭材料。從圖2可以看出，實施例7所得的改性的活性炭材料表面電荷有明顯變化。常規(guī)水體的PH在6-9左右。改性的活性炭材料在常規(guī)水體pH范圍內(nèi)表面電荷基本為正電荷，有利于對高氯酸鹽陰離子的吸附。而未處理的活性炭即原料活性炭材料只在pH〈5. O時表面才顯示正電荷性。因此，本發(fā)明的經(jīng)過氨氣熱處理后所得的改性的活性炭材料的表面正電性有明顯提高。本發(fā)明所得的一種改性的活性炭材料的元素分析
取O. 20 g本發(fā)明實施例7所得的一種改性的活性炭材料用CHN600元素分析儀(美國
LECO公司)進行元素分析。對照取本發(fā)明實施例7制備一種改性的活性炭材料所用的原料
活性炭材料進行元素分析，最終元素分析結(jié)果表I :
表I、元素分析
元素|c(%) |h(%)In (%)|o(%)~
原料活性炭^o. 38 O. 54O. 268. 82~
更施例7所得的改性的活性炭 |89. 72|θ. 71|l. 75|7. 82~
從表I中可以看出，原料活性炭含氮量只有O. 26%，而經(jīng)氨氣熱處理后的實施例7所得
的改性的活性炭材料的N的含量為I. 75%，即改性的活性炭材料的含N量為原料活性炭材
料含N量的6. 7倍。由此表明了經(jīng)氨氣處理后所得的改性的活性炭材料表面的氮含量有明
顯提聞。本發(fā)明所得的一種改性的活性炭材料的吸附穿透一再生試驗
取2g本發(fā)明實施例7所得的一種改性的活性炭材料，加入到200mL陰離子高氯酸鹽濃度為lmg/L的溶液中。改性的活性炭材料和高氯酸鹽溶液的混合液置于搖床上平衡24小時，使改性的活性炭材料吸附飽和。吸附達到飽和后的改性的活性炭材料置于加熱爐中，通入氮氣開始加熱，加熱到700°C后關(guān)閉氮氣，開始通入水蒸汽進行改性的活性炭材料再生，水蒸汽的流量控制在50mL/min，再生時間為30min。再生后的改性的活性炭材料再裝入活性炭吸附柱中進行吸附穿透試驗。吸附柱進水含有l(wèi)OOPg/L的高氯酸鹽，進水流量為
4.5mL/min,水力停留時間保持在O. 53min。對吸附柱出水中的高氯酸鹽濃度進行監(jiān)測。出水的高氯酸鹽離子濃度達到lOPg/L時改性的活性炭材料即為穿透。達到穿透后，將吸附柱中的改性的活性炭材料取出進行再生，再生后改性的活性炭材料又進行穿透實驗。吸附穿透一再生一共重復了 3次。圖3為3次再生后的改性的活性炭材料的吸附穿透試驗結(jié)果。從圖3可以看出，經(jīng)熱處理后的改性的活性炭材料能多次再生后重復使用。3次再生后，吸附穿透所達到的床體積基本保持穩(wěn)定，穿透時運行的床體積基本在8500-9300的范圍內(nèi)。說明本發(fā)明所得的改性的活性炭材料能重復使用，從而降低使用成本。以上吸附穿透、表面電荷、元素分析和吸附穿透一再生試驗結(jié)果進一步說明本發(fā)明的一種改性的活性炭材料能有效提高活性炭對水中高氯酸鹽離子的吸附去除能力。經(jīng)氨氣熱處理后所得的改性的活性炭材料的表面正電性和氮的含量均較未處理的原料活性炭材料有明顯提高。同時，吸附穿透后的活性炭能再生后重復使用。以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種改性的活性炭材料，以活性炭為原料，其特征在于將原料活性炭進行氨氣熱處理后而得到的改性的活性炭材料，改性的活性炭材料的表面N的含量為原料活性炭材料的6 7倍； 所述的原料活性炭材料即以木材、浙青、煤炭或秸桿為原料，在惰性氣體條件下控制溫度300 - 400°C碳化l_3h后用溫度為 500 — 700°C的水蒸汽活化O. 5_lh即得所述的原料活性炭材料； 所述的氨氣為工業(yè)用無水氨氣，氨氣純度大于99. 99%。
2.如權(quán)利要求I所述的一種改性的活性炭材料，其特征在于所述的原料活性炭材料的孔徑體積在O. 1-0. 5mL/g，比表面積500-1200m2/g。
3.如權(quán)利要求2所述的一種改性的活性炭材料，其特征在于所述的氨氣熱處理即控制溫度為600-900°C，時間為10-120min下將氨氣和原料活性炭材料進行反應。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種改性的活性炭材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)、將原料活性炭材料置于加熱爐中，通入氮氣，控制流量在70m L/min,開始加熱，加熱速度保持在50°C /min，升高至600-900°C ； (2)、待步驟(I)溫度升高至600-90(TC，停止通入氮氣，開始通入氨氣，氨氣的流量控制為50-100mL/min，溫度保持為600-900°C，氨氣和原料活性炭材料反應時間控制為10-120 min; (3)、步驟(2)反應完成后，關(guān)閉氨氣，打開氮氣，加熱爐開始降溫，降溫速度為10°C/min，待溫度降到室溫時，取出經(jīng)處理后的原料活性炭材料，用去離子水洗滌后干燥，即得一種改性的活性炭材料。
5.如權(quán)利要求4所述的一種改性的活性炭材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中溫度保持為700°C。
6.如權(quán)利要求5所述的一種改性的活性炭材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的反應時間控制為60min。
7.如權(quán)利要求6所述的一種改性的活性炭材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的氨氣流量控制為70mL/min。
8.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種改性的活性炭材料用于去除水中陰離子。
9.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種改性的活性炭材料用于去除水中的高氯酸鹽陰離子。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種改性的活性炭材料及其制備方法，所述的改性的活性炭材料即以活性炭為原料，將活性炭置于加熱爐中，先通入氮氣，將溫度升高至600-900℃后通入氨氣，活性炭在氨氣中反應10-120min，即得改性的活性炭材料。本發(fā)明的一種改性的活性炭材料對水中高氯酸鹽離子有很高的吸附性能，可將原料活性炭吸附水中高氯酸鹽的能力提高將近9倍，并具有機械強度高、使用生命周期長、使用成本低的特點。其制備過程操作簡單，制成后的改性的活性炭材料能再生后重復使用，對材料的損耗少。
文檔編號C02F101/12GK102872802SQ20121038122
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月10日
發(fā)明者陳維芳, 張澤亞, 程明濤, 李倩, 林淑英, 王宏巖, 于哲 申請人:上海理工大學