專利名稱：一種造紙黑液堿回收同時制備活性炭的方法
技術領域：
本發(fā)明屬制漿造紙技術領域
背景技術：
造紙業(yè)帶來的環(huán)境污染曾長期困擾著人們。造紙廢水中，黑液是主要的污染源。 造紙黑液直接排放到河流海洋里，會造成局部水域富營養(yǎng)化，破壞原有的生態(tài)平衡。它因此而背上了污染環(huán)境的惡名。所謂的造紙黑液，就是把植物體內(nèi)能夠用來造紙的纖維素提取分離后，剩下的堿性黑色液體。造紙黑液主要由木質(zhì)素和半纖維素兩種成分構成。這兩種成分和纖維素的功能類似，它們一起支撐起植物的細胞壁。然而，木質(zhì)素和半纖維素卻遠不如纖維素細胞那樣長而具有韌性，因而長期以來被認為是造紙廢料。造紙黑液的回收利用主要有如下方法1、堿回收法傳統(tǒng)的堿回收技術采用濃縮一燃燒一苛化工藝，從而達到回收堿并循環(huán)利用之目的。大型木漿造紙廠堿回收率以達90%，非木原料制漿廠(稻、麥草、蘆葦、蔗糖渣等)堿回收率可達70%以上。采用堿回收可以大大的降低黑液的高負荷污染，BOD可以減少80% 85%，此外還可以回收熱能化學品降低成本增加經(jīng)濟效益。該法的優(yōu)點是黑液中的有機物經(jīng)燃燒產(chǎn)生蒸汽供本廠使用，不存在市場銷售問題；可降低全廠80%左右的污染負荷；可回收50%以上的燒堿，是較徹底的污染治理技術。對于中小型草漿企業(yè)，該法存在一定的不足項目投資、運行費用高，年產(chǎn)漿1.7萬t以上的制漿廠方可實現(xiàn)微利運行；麥草黑液發(fā)熱量低、粘度大、含硅量高，使堿回收成本高、堿回收率低、操作難度大，苛化、燃燒等工藝過程仍需改進，否則無法正常運行。2、酸析法將提取黑液經(jīng)微濾機去除細小纖維后，進入加有酸液的木素分離機，控制PH值使木素析出并經(jīng)加熱、壓濾脫水成為木素產(chǎn)品。該法使CODCr去除率達到80%，SS去除率約為85%，色度去除率達 95%，木素回收率在80%左右，對于削減有機物染負荷有顯著作用。此方法的優(yōu)點是工藝過程簡單，投資較小，削減有機物染負荷的同時回收木素。同時存在一系列不足技術上設備腐蝕嚴重，木素較難過濾、脫水；工藝上處理后的殘液不能達到排放標準，且呈酸性，需進一步處理；經(jīng)濟上必須降低用酸成本，同時木素產(chǎn)品存在銷路問題。3、混凝沉淀法將黑液酸化后，投加絮凝劑混凝沉淀，固液分離后，沉渣作為燃料焚燒，濾液再經(jīng)吸附過濾后部分回用于制漿工段，其余排入中段廢水。該方法初期投資較低，適用于年產(chǎn)萬噸以下的小造紙廠，但存在較多的不足處理不徹底，B0D5處理率僅為20%左右；產(chǎn)生的污泥量大、脫水難、 處理難，實際是一種污染轉移的方法；運行費用對絮凝劑價格敏感，常年運行費較高。造紙黑液制備活性炭現(xiàn)狀目前國內(nèi)進行造紙黑液制備活性炭的情況如下張與兵[1]，研究中采用鹽酸酸析法從造紙黑液中提取木質(zhì)素。所提取的木質(zhì)素在一定的溫度炭化后，將炭化料粉碎至一定粒度后加入一定量的二茂鐵作為催化劑。以水蒸氣作為活化劑，在一定的溫度下活化一定的時間，制取中孔活性炭，中孔率均大于55%。 路棋[2]，進行以下幾個方面的研究1.針葉材黑液、草漿黑液木質(zhì)素提取、制備活性炭的研究，著重探討了制備活性炭的亞甲基藍吸附能力和得率，通過正交實驗取得了最佳工藝條件；2.對沉淀木質(zhì)素的過濾液進行了絮凝處理，得到了具有一定工業(yè)價值的產(chǎn)品，絮凝處理后的過濾液有望達標排放。譚非[3]，進行了黑液為活化劑制備活性炭的初步研究其方法為碳化、活化二段法制備活性炭。吳開金[4]，進行了堿法制漿黑液制活性炭的試驗研究，采用的是黑液與木屑混合，碳化，加堿活化劑活化的二段法制備活性炭。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及將造紙黑液與麥草粉、棉稈粉、玉米桿粉混合后，浸漬處理10 30小時后，放入活化爐中，在缺氧狀態(tài)下升溫至500 900°C進行熱解，全程1 4小時，升溫速率為5 20°C /min ；活化產(chǎn)物用蒸餾水漂洗、干燥后即得到活性炭；漂洗液中堿既可回收利用，經(jīng)苛化后，可作為制漿用堿。本發(fā)明制備活性炭的亞甲藍吸附值在4 9mg/0. lg，可用于造紙廠的廢水處理且效果良好；本發(fā)明制備活性炭過程中，無廢水、廢氣排放。本發(fā)明可解決造紙黑液的處置問題，制備的活性炭可降低造紙廢水處理成本。本發(fā)明是一次碳化、 活化法制備活性炭，同時回收堿；在碳化、活化過程中，不另加活化劑。


專利生產(chǎn)流程見附圖。
具體實施例方式本發(fā)明專利屬實驗室小型實驗發(fā)明，沒有經(jīng)過中間工業(yè)化試驗。因此，本發(fā)明的具體實施方式
是進行中間工業(yè)化試驗，確定堿法化學制漿黑液制備活性炭的生產(chǎn)線。參考文獻[1]張與兵，由造紙黑液制取中孔活性炭的研究，武漢科技大學碩士論文[D]， 2004，5。[2]路棋，制漿黑液中木質(zhì)素制備活性炭，東北林業(yè)大學碩士學位論文[D]，2005， 6。[3]譚非，黑液為活化劑制備活性炭的初步研究[J]，廣東化工，2009，12-13。[4]吳開金，堿法制漿黑液制活性炭的試驗研究[J]，福建林業(yè)科技，2004，9， 50-53 。
權利要求
1.一種造紙黑液堿回收同時制備活性炭的方法涉及將造紙黑液與麥草粉、棉稈粉、 玉米桿粉混合后，浸漬處理10 30小時后，放入活化爐中，在缺氧狀態(tài)下升溫至500 900°C進行熱解，全程1 4小時，升溫速率為5 20°C /min ；活化產(chǎn)物用蒸餾水漂洗、干燥后即得到活性炭；漂洗液中堿既可回收利用，經(jīng)苛化后，可作為制漿用堿。
2.根據(jù)權利要求1所述方法，其關鍵技術是用造紙黑液與麥草粉、棉稈粉、玉米桿粉混合后，浸漬處理10 30小時后，放入活化爐中，在缺氧狀態(tài)下升溫至500 900°C進行熱解，全程1 4小時，升溫速率為5 20°C /min ；活化產(chǎn)物用蒸餾水漂洗、干燥后得到活性炭；漂洗液中堿回收利用，經(jīng)苛化后，可作為制漿用堿。本發(fā)明是一次碳化、活化法制備活性炭；在碳化、活化過程中不另加活化劑。
全文摘要
一種造紙黑液堿回收同時制備活性炭的方法涉及將造紙黑液與麥草粉、棉稈粉、玉米稈粉混合后，浸漬處理10～30小時后，放入活化爐中，在缺氧狀態(tài)下升溫至500～900℃進行熱解，全程1～4小時，升溫速率為5～20℃/min；活化產(chǎn)物用蒸餾水漂洗、干燥后即得到活性炭；漂洗液中堿既可回收利用，經(jīng)苛化后，可作為制漿用堿。本發(fā)明制備活性炭的亞甲藍吸附值在4～9mg/0.1g，可用于造紙廠的廢水處理且效果良好；本發(fā)明制備活性炭過程中，無廢水、廢氣排放。本發(fā)明可解決造紙黑液的處置問題，制備的活性炭可降低造紙廢水處理成本。本發(fā)明屬制漿造紙技術領域。
文檔編號C01B31/08GK102363930SQ201110149520
公開日2012年2月29日 申請日期2011年6月7日 優(yōu)先權日2011年6月7日
發(fā)明者葛培錦, 陳嘉川 申請人:山東輕工業(yè)學院