專利名稱：一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法。
背景技術(shù)：
烷基鋰的合成采用氯代烷烴和金屬鋰砂在烴類溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)所得烷基鋰混合溶液經(jīng)沉降、過(guò)濾除去混合溶液中所含的氮化鋰、氯化鋰以及被氯化鋰所包覆的細(xì)小的金屬鋰顆粒等固體不溶物質(zhì)，該固體不溶物和含有烷基鋰、白油等的環(huán)己烷混合物俗稱鋰渣。在目前烷基鋰的生產(chǎn)工藝中，沒(méi)有一種高效、安全的處理烷基鋰生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生鋰渣的方法。在現(xiàn)有技術(shù)中，鋰渣水解的方法是將烷基鋰過(guò)濾生產(chǎn)后所得的鋰渣一次性收入水解釜中，然后以定量水進(jìn)行水解，水解過(guò)程中采用夾套冷卻帶走反應(yīng)熱量，并以放空冷凝器回收放空氣體中所含烴類溶劑。主要反應(yīng)如下
同時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中還發(fā)生LiCl溶解于水的過(guò)程，并放出溶解熱。
該方法在水解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)明顯的升溫、升壓現(xiàn)象，第一次升溫、升壓主要源于鋰渣中含有的大量高濃度的烷基鋰與水反應(yīng)所放出的熱量。第二次升溫、升壓主要源于在第一升溫、升壓期間，加入的水除與烷基鋰反應(yīng)外，少量的水還在不斷溶解金屬鋰表面的氯化鋰，當(dāng)氯化鋰溶解進(jìn)行到一定程度時(shí)，大量的被氯化鋰包覆的金屬鋰會(huì)突然暴露在水中，并急劇與水反應(yīng)，從而出現(xiàn)第二次升溫、升壓現(xiàn)象，該過(guò)程持續(xù)時(shí)間雖然只有5秒鐘～10秒鐘，但溫度、壓力上升很快，溫升可達(dá)10℃/S～15℃/S，一旦失控，反應(yīng)溫度可超過(guò)100℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)鋰渣內(nèi)烴類溶劑的沸點(diǎn)，致使大量溶劑揮發(fā)，出現(xiàn)水解釜壓力急劇升高。最終造成可燃?xì)怏w沖破釜體薄弱部位，并在空間閃燃導(dǎo)致人身傷害事故的發(fā)生。因此該方法存在嚴(yán)重的不安全因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種避免上述兩次反應(yīng)超溫、超壓現(xiàn)象發(fā)生，且水解溫度不出現(xiàn)大幅度波動(dòng)和容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)自動(dòng)化控制的鋰渣水解方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案將烷基鋰過(guò)濾所得的鋰渣收入鋰渣緩沖罐中，并輔以攪拌從而保證鋰渣和鋰渣中溶劑的充分混合；然后通過(guò)鋰渣計(jì)量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內(nèi)大量的水發(fā)生水解反應(yīng)，水解釜中的水通過(guò)水計(jì)量罐加入；反應(yīng)溫度控制在60℃以下，并通過(guò)水解釜的溫度來(lái)控制鋰渣的加入量；反應(yīng)熱通過(guò)釜體夾套冷卻水帶走，反應(yīng)過(guò)程蒸發(fā)出來(lái)的烴類溶劑等氣體則通過(guò)放空冷凝器冷卻回收；水解反應(yīng)完成后，繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)后，靜置，油水分層后，回收油相，水相送入鋰水回收處理工序。
在本發(fā)明的具體實(shí)施過(guò)程中，鋰渣水解的工藝流程示意圖見(jiàn)附圖1，其水解過(guò)程為a.將過(guò)濾所得鋰渣一次性排入帶有攪拌的鋰渣緩沖罐(1)中；b.將水通過(guò)水計(jì)量罐(4)加入水解釜(3)中，然后用氮?dú)庵脫Q出水解釜(3)內(nèi)的空氣；打通水解釜放空流程，打開(kāi)夾套冷卻水；c.通過(guò)鋰渣計(jì)量泵(2)將鋰渣緩緩壓入水解釜(3)中進(jìn)行水解反應(yīng)，通過(guò)水解釜(3)的溫度來(lái)控制鋰渣的加入量，反應(yīng)溫度控制在60℃以下；d.水解完畢后，水解釜(3)繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)，靜置，油水分層后，回收油相，水相則送入鋰水回收處理工序。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下明顯優(yōu)點(diǎn)1、水解過(guò)程安全、平穩(wěn)。由于采用通過(guò)水解釜的溫度來(lái)控制鋰渣的加入量，水解過(guò)程極其平穩(wěn)，不存在兩次明顯的溫度波動(dòng)，水解過(guò)程中最高溫度不超過(guò)60℃，一般控制在45℃左右。一旦出現(xiàn)溫度偏高，鋰渣計(jì)量泵停止進(jìn)料，則水解溫度很快下降，其溫度可控性非常好。
2、操作方便，水解時(shí)間短，便于采用自動(dòng)化手段控制。由于溫度上升緩慢，不出現(xiàn)二次反應(yīng)高峰期，有利于對(duì)計(jì)量泵實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，水解反應(yīng)時(shí)間和操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度都大大降低。
3、水解反應(yīng)進(jìn)行之前，水解釜內(nèi)是大量的水，較現(xiàn)有技術(shù)中，水解釜內(nèi)是大量的鋰渣，安全得多；該技術(shù)的應(yīng)用較好的解決了鋰渣處理過(guò)程中容易出現(xiàn)超溫、超壓的現(xiàn)象，從根本上保證了裝置的平穩(wěn)生產(chǎn)。


圖1鋰渣水解的工藝流程示意圖。
1-鋰渣緩沖罐，2-鋰渣計(jì)量泵，3-水解釜，4-水計(jì)量罐。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳盡的描述。
實(shí)例11)排渣收料。將過(guò)濾所得鋰渣約500L一次性排入帶有攪拌的鋰渣緩沖罐中；2)將計(jì)量好的600L水通過(guò)水計(jì)量罐加入水解釜中，然后用0.3MPa氮?dú)獗?，置換三次，排出水解釜內(nèi)的空氣。
3)檢查并打通水解釜放空流程，打開(kāi)夾套冷卻水。啟動(dòng)鋰渣緩沖罐攪拌，以鋰渣計(jì)量泵控制鋰渣流量在300L/h左右，控制反應(yīng)溫度≤60℃，直至將鋰渣緩沖罐內(nèi)鋰渣全部加入水解釜中，加料過(guò)程持續(xù)約2小時(shí)。
4)水解完畢后，繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)，靜置2小時(shí)，油水分層后，回收油相，水相則送入鋰水回收處理工序。
在上述水解過(guò)程中，水解釜溫度控制平穩(wěn)，沒(méi)有出現(xiàn)超溫、超壓現(xiàn)象。
權(quán)利要求
1.一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法，其特征在于將烷基鋰過(guò)濾所得的鋰渣收入鋰渣緩沖罐中，并輔以攪拌從而保證鋰渣和鋰渣中溶劑的充分混合；然后通過(guò)鋰渣計(jì)量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內(nèi)大量的水發(fā)生水解反應(yīng)，水解釜中的水通過(guò)水計(jì)量罐加入；反應(yīng)溫度控制在60℃以下，并通過(guò)水解釜的溫度來(lái)控制鋰渣的加入量；反應(yīng)熱通過(guò)釜體夾套冷卻水帶走，反應(yīng)過(guò)程蒸發(fā)出來(lái)的烴類溶劑等氣體則通過(guò)放空冷凝器冷卻回收；水解反應(yīng)完成后，繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)后，靜置，油水分層后，回收油相，水相送入鋰水回收處理工序。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法，將烷基鋰過(guò)濾所得的鋰渣收入鋰渣緩沖罐中，然后通過(guò)鋰渣計(jì)量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中，與水解釜內(nèi)大量的水發(fā)生水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在60℃以下，并通過(guò)水解釜的溫度來(lái)控制鋰渣的加入量；反應(yīng)熱通過(guò)釜體夾套冷卻水帶走，反應(yīng)過(guò)程蒸發(fā)出來(lái)的烴類溶劑等氣體則通過(guò)放空冷凝器冷卻回收。該方法可防止超溫、超壓現(xiàn)象發(fā)生，且水解溫度不出現(xiàn)大幅度波動(dòng)，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)自動(dòng)化控制。
文檔編號(hào)B09B5/00GK1754630SQ20041008540
公開(kāi)日2006年4月5日 申請(qǐng)日期2004年10月1日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月1日
發(fā)明者朱鐵輝, 陳邵文, 劉勇 申請(qǐng)人:中國(guó)石化集團(tuán)巴陵石油化工有限責(zé)任公司