專(zhuān)利名稱(chēng)：離子交換吸附處理生產(chǎn)dsd酸過(guò)程中的還原廢水的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種離子交換吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，屬于生產(chǎn)DSD酸的污染水處理技術(shù)。
背景技術(shù)：
4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸簡(jiǎn)稱(chēng)DSD酸(分子式C14H14N2O6S2)是重要的染料中間體，為黃色針狀吸濕性晶體，工業(yè)品為淺黃色膏狀物或粉末狀物，其生產(chǎn)工藝包括三個(gè)工序?qū)ο趸妆交腔苽鋵?duì)硝基甲苯鄰磺酸(NTS)，NTS在堿性水介質(zhì)中或堿性有機(jī)物介質(zhì)中用空氣氧化制備4，4’-二硝基二苯乙烯-2，2’-二磺酸(DNS)，DNS用鐵粉還原制備DSD酸。除磺化工序產(chǎn)生濃度為50-55％的廢硫酸外，氧化工序和還原工序均產(chǎn)生大量工業(yè)廢水。在還原廢水中除含有一定濃度的DSD酸、DNS、2-磺酸基-4-氨基苯甲酸等有機(jī)雜質(zhì)外，還含有較高的無(wú)機(jī)鹽(4％左右)。由于還原廢水中的有機(jī)物均帶有磺酸基，水溶性較好，因而常規(guī)的絮凝處理方法效果很差；又由于還原廢水中的有機(jī)物均帶有硝基，毒性較強(qiáng)，加之廢水的鹽含量較高，因而可生化性較差，是較難處理的工業(yè)有機(jī)廢水之一。目前國(guó)內(nèi)對(duì)于這種廢水的治理工藝是向廢水中投加季銨鹽、鐵鹽、鋁鹽及聚丙烯酰胺等絮凝劑進(jìn)行絮凝脫色，然后采用沉降、氣浮或壓濾進(jìn)行泥水分離，出水經(jīng)吸附材料如活性炭吸附或加水稀釋后排放。其主要缺點(diǎn)是廢水處理費(fèi)用高，苯胺類(lèi)污染物去除率低，發(fā)色基團(tuán)破壞不完全，處理出水易返色或需浪費(fèi)大量寶貴的水資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，該處理方法費(fèi)用低、效果好。
本發(fā)明采取下述的技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，一種吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，其特征在于包括以下步驟1、用孔徑30-200μm的微孔過(guò)濾器過(guò)濾還原廢回收其中懸浮的DSD酸；2、用堿將還原廢水的初始pH值調(diào)至4-6，并保持室溫；3、將步驟2處理的還原廢水通過(guò)裝填有大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂的床層進(jìn)行吸附操作；4、用質(zhì)量濃度為4.0-8.0％的氫氧化鈉溶液，在室溫下，對(duì)大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行洗脫后，再按步驟3對(duì)下一批還原廢水進(jìn)行吸附操作。
上述的大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂是國(guó)產(chǎn)D301樹(shù)脂、D370樹(shù)脂、D380樹(shù)脂，或者是與之對(duì)應(yīng)的美國(guó)Rohm-Haas公司生產(chǎn)的Amberlite系列以及其他國(guó)家生產(chǎn)的同類(lèi)大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。
上述步驟2的堿是氫氧化鈉溶液或顆粒、氫氧化鉀溶液或顆粒、碳酸鈉的溶液或顆粒、碳酸氫鈉的溶液或顆粒、碳酸鉀的溶液或顆?；蛱妓釟溻浀娜芤夯蝾w粒。
采用本發(fā)明技術(shù)處理還原廢水，可以使還原廢水中CODCr含量由600-700mg/r降至100mg/L，去除率大于74％；還原廢水由黃綠色變成接近無(wú)色，并且處理費(fèi)用低；設(shè)備、工藝簡(jiǎn)單，操作方便。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取D301，D370，D380濕樹(shù)脂各2ml分別加入250ml錐形瓶中，然后再向每個(gè)錐形瓶中加入200ml DSD酸還原廢水，在室溫下充分振蕩至平衡(時(shí)間約6h)。取液相測(cè)其CODCr，分別為109mg/L、124mg/L、131mg/L，其去除率分別為74％，70.1％，68.4％。
實(shí)施例2將8ml D301樹(shù)脂(南開(kāi)大學(xué)化工廠(chǎng)生產(chǎn))裝入Φ11×250mm玻璃吸附柱。室溫下，將DSD酸還原廢水首先用孔徑30-200μm的微孔過(guò)濾器過(guò)濾并用氫氧化鈉溶液或顆粒調(diào)pH值至4-6，然后以4ml/min的流速通過(guò)樹(shù)脂床層，出水的平均CODCr為112mg/L。
用40ml 1mol/L氫氧化鈉溶液作為脫附劑，在室溫下以4mL/min的流速通過(guò)樹(shù)脂床進(jìn)行脫附，實(shí)現(xiàn)了床層的有效再生。
實(shí)施例3改變樹(shù)脂種類(lèi)，分別將D370樹(shù)脂和D380樹(shù)脂8ml(南開(kāi)大學(xué)化工廠(chǎng)生產(chǎn))裝入Φ11×250mm玻璃吸附柱。將DSD酸還原廢水首先用孔徑30-200μm的微孔過(guò)濾器過(guò)濾并用氫氧化鈉溶液或顆粒調(diào)pH值至4-6，然后在室溫下以4ml/min的流速通過(guò)以上兩種樹(shù)脂床層，出水的平均CODCr分別為133mg/L和156mg/L。
實(shí)施例4將DSD酸還原廢水首先用孔徑30-200μm的微孔過(guò)濾器過(guò)濾并用氫氧化鈉溶液或顆粒調(diào)pH值至4-6，然后以4mL/min的流速通過(guò)實(shí)施例2中已經(jīng)脫附再生了的D301R樹(shù)脂床層，出水的平均CODCr為128mg/L。
權(quán)利要求
1.一種離子交換吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，其特征在于包括以下步驟1)用孔徑30-200μm的微孔過(guò)濾器過(guò)濾還原廢回收其中懸浮的DSD酸；2)用堿將還原廢水的初始pH值調(diào)至4-6，并保持室溫；3)將步驟2)處理的還原廢水通過(guò)裝填有大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂的床層進(jìn)行吸附操作；4)用質(zhì)量濃度為4.0-8.0％的氫氧化鈉溶液，在室溫下，對(duì)大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行洗脫后，再按步驟3)對(duì)下一批還原廢水進(jìn)行吸附操作。
2.按權(quán)利要求1所述的離子交換吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，其特征在于大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂是國(guó)產(chǎn)D301樹(shù)脂、D370樹(shù)脂、D380樹(shù)脂，或者是與之對(duì)應(yīng)的美國(guó)Rohm-Haas公司生產(chǎn)的Amberlite系列以及其他國(guó)家生產(chǎn)的同類(lèi)大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂。
3.按權(quán)利要求1所述的離子交換吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，其特征在于步驟2)中的堿是氫氧化鈉溶液或顆粒、氫氧化鉀溶液或顆粒、碳酸鈉的溶液或顆粒、碳酸氫鈉的溶液或顆粒、碳酸鉀的溶液或顆?；蛱妓釟溻浀娜芤夯蝾w粒。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種離子交換吸附處理生產(chǎn)DSD酸過(guò)程中的還原廢水的方法，屬于生產(chǎn)DSD酸的污染水處理技術(shù)。該方法包括以下步驟過(guò)濾DSD酸還原廢水回收其中懸浮的DSD酸；用堿將還原廢水的pH值調(diào)至4－6；將處理后的還原廢水通過(guò)裝填有大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂的床層進(jìn)行吸附操作；用氫氧化鈉溶液對(duì)大孔弱堿性陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行洗脫再生。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于處理后的還原廢水的COD
文檔編號(hào)C02F1/42GK1597543SQ20041002021
公開(kāi)日2005年3月23日 申請(qǐng)日期2004年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月30日
發(fā)明者張鳳寶, 柴麗敏, 張國(guó)亮 申請(qǐng)人:天津大學(xué)