專利名稱:半導體真空冷凍干燥器的制作方法
本發(fā)明屬于冷凍裝置，也屬于真空干燥裝置。
目前市售的真空冷凍干燥設(shè)備多為壓縮機式或者采用液氮致冷真空干燥，前者致冷量大，但結(jié)構(gòu)比較復雜，價格昂貴，而且存在致冷介質(zhì)(如氟里昂等)漏出的可能性；后者雖可用于少量樣品的冷凍干燥，但穩(wěn)定性難于保證。在保存生物樣品使之保持生物活性和原結(jié)構(gòu)不變以及微量元素分析中，真空冷凍干燥器是十分需要的設(shè)備之一。
本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉、致冷溫度可控、無噪音、無級調(diào)節(jié)、安全可靠、經(jīng)久耐用的專供實驗室使用的真空冷凍干燥器。
本發(fā)明采用半導體帕爾帖效應(yīng)(電致冷效應(yīng))。當電流沿某一方向流過金屬－－半導體電偶對時，一端發(fā)熱，另一端致冷。改變電流方向，發(fā)熱端與致冷端即調(diào)換位置。將一定數(shù)量的電偶對組成一個系統(tǒng)，用冷卻水將熱端的熱量帶走，即可實現(xiàn)冷凍性能；改變電流方向，即可實現(xiàn)升溫性能。將這樣的系統(tǒng)與真空系統(tǒng)結(jié)合起來就可分別實現(xiàn)冷凍、升溫或減壓干燥性能。
本發(fā)明是由底盤、真空罩、真空墊圈、金屬－－半導體電偶對致冷電堆、塑料膜、勻溫盤、冷卻水箱、真空三通閥、真空泵和可變電壓電源構(gòu)成。
參照附圖圖中(1)是底盤，(2)是金屬－－半導體電偶對致冷電堆，(3)是塑料膜，(4)是勻溫盤，(5)是熱電偶，(6)是真空罩，(7)是真空墊圈，(8)是真空規(guī)，(9)是真空三通閥，(10)是電磁閥，(11)是真空泵，(12)是冷卻水箱，(12a)是冷卻水箱入水口，(12b)是冷卻水箱出水口，(13)是水壓繼電器，(14)是可變電壓電源，(15)是溫度表，(16)是濾氣球，(17)是電開關(guān)。
底盤(1)是經(jīng)過表面氧化的金屬板(如銅板)做成，因為金屬具有較高的電導率和良好的導熱性，這樣可以有效地傳遞熱能，有利于設(shè)在底盤(1)下方的冷卻水箱(12)將熱量帶走，提高致冷效率。冷卻水箱(12)焊接在底盤(1)上。底盤(1)上方的致冷電堆(2)是由一級、140對電偶對整齊排列而成。本發(fā)明選用的電偶對為φ7×L7，每對電偶在△T＝30℃溫度下致冷量為0.8大卡／小時，額定通電電流為20安培。當然，致冷電堆的電偶級數(shù)及對數(shù)可根據(jù)不同致冷溫度和致冷量作出改變，致冷電堆的布局也可根據(jù)溫度場的要求而改變。致冷電堆(2)的供電導線通過絕緣密封方式穿過底盤(1)，然后與可變電壓電源(14)相連結(jié)，可變電壓電源(14)是電壓連續(xù)可調(diào)的直流電源，它可由可調(diào)變壓器、整流器和濾波器組成，調(diào)節(jié)可調(diào)變壓器，可設(shè)定冷凍溫度；或者由變壓器及可控硅整流器及其調(diào)節(jié)電路組成，調(diào)節(jié)電路受溫度信號的控制，可進行冷卻溫度自動設(shè)定。水壓繼電器(13)安裝在冷卻水箱入水口(12a)管線上，市電經(jīng)過水壓繼電器(13)的接點與電源接通。當水壓不足時，水壓繼電器接點自動斷開，切斷供電電源，這時，可變電壓電源(14)停止向致冷電堆(2)供電，以保護冷凍干燥器。水壓不足或市電供電中斷時，電磁閥(10)動作，使真空泵(11)及冷凍干燥器通過濾氣球(16)與大氣相通，以防止真空泵(11)中的泵油倒流進入真空系統(tǒng)，並保護樣品。致冷電堆(2)上方的勻溫盤(4)用金屬板(如鋁板)做成，它與致冷電堆(2)之間用涂有電絕緣導熱膏(如硅膠等)的塑料膜(3)隔開。勻溫盤(4)上裝有熱電偶(5)，用于測定冷凍溫度。熱電偶(5)通過絕緣密封方式穿過底盤(1)，並與溫度表(5)相連接。在采用自動控溫時，熱電偶(5)與溫度信號檢測及自控系統(tǒng)相連接。真空罩(6)用玻璃做成，采用磨口方式通過真空墊圈(7)放置在底盤(1)的上方外沿構(gòu)成冷凍干燥室。在底盤(1)的下方，連接一個與冷凍干燥室相通的管，該管與真空三通閥(9)連接，其間安裝一個真空規(guī)(8)，以監(jiān)測冷凍干燥室真空度。真空三通閥(9)通過電磁閥(10)與真空泵(11)接通。停電時，電磁閥(10)如前所述使真空系統(tǒng)及真空泵(11)通過濾氣球(16)與大氣接通。真空三通閥(9)有與大氣的通路，在通向大氣的管路上裝有濾氣球(16)，當樣品真空干燥完成時，通過這個濾氣球(16)向冷凍干燥室放氣，以防止空氣中雜質(zhì)污染樣品。真空泵(11)采用一般抽速的機械泵即可，為了避免污染泵油，以采用氣鎮(zhèn)式真空泵為宜。
本發(fā)明的主要技術(shù)參數(shù)是電源220V，50Hz耗用功率1.2KVA冷凍干燥室容積φ24×20cm3勻溫盤表面積220cm2溫度調(diào)節(jié)范圍＋50℃～－30℃最大冷干量100克(水樣物)真空度＜1mmHg本發(fā)明是在冷凍及真空狀態(tài)下使樣品中水份直接升華而使樣品干燥，特別適用于在常溫或加熱情況下易變性的生物樣品，也特別適用干燥微量分析樣品。
使用本發(fā)明時，將待干燥樣品放在勻溫盤上，蓋好真空玻璃罩，提供冷卻水及規(guī)定值電流，待樣品冷卻后，開動真空泵，即可使樣品逐步脫水干燥，之后，改變供電電流方向，使樣品升溫至高于室溫，再向系統(tǒng)放氣避免冷卻的樣品接觸空氣再度吸收空氣中水份，之后即可取出干燥樣品。
本發(fā)明裝有斷水斷電保護裝置，干燥過程無須專人看管。
下表為各種生物樣品利用本發(fā)明 冷凍干燥的測定結(jié)果
本發(fā)明噪聲低，振動小，安全可靠，價格低廉，經(jīng)久耐用。在冷凍、升溫或減壓狀態(tài)下干燥含水的少量生物樣品?？捎糜诒４嫔飿悠罚３稚飿悠坊钚院驮Y(jié)構(gòu)，因此，廣泛用于生化、醫(yī)學、藥物、農(nóng)業(yè)、食品，特別用于微量元素分析等部門。
這里必須指出，本發(fā)明說明書所描述的結(jié)構(gòu)形式是其中的一種選擇例子，在不離開發(fā)明的精神和權(quán)利要求
范圍內(nèi)，在形狀、大小和部件的排列方式上都可以作出改變。
權(quán)利要求
1.一種金屬--半導體電偶致冷真空冷凍干燥器，其特征在于它是由底盤、真空罩、真空墊圈、金屬--半導體電偶對致冷電堆、勻溫盤、塑料膜、冷卻水箱、真空三通閥、真空泵和可變電壓電源組成，真空罩通過真空墊圈放置在底盤上；金屬--半導體電偶對致冷電堆安裝于真空罩內(nèi)底盤上；致冷電堆上方有一個勻溫盤，中間用塑料膜隔開；底盤下面焊接冷卻水箱；冷凍干燥室引出一個穿過底盤的管，這個管再與真空三通閥、真空泵及大氣相通；致冷電堆的電源線穿過底盤引出，然后再與可變電壓電源連接。
2.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的可變電壓電源由調(diào)壓變壓器、整流器和濾波器組成，或者由變壓器、可控硅整流器及其調(diào)節(jié)電路組成。
3.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的塑料膜涂有導熱膏。
4.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的冷卻水箱進水口處連接有水壓繼電器。
5.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的勻溫盤上裝有熱電偶，熱電偶通過底盤引出真空干燥室外，並且與溫度表相連接。
6.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的致冷干燥室引出穿過底盤的管和真空三通閥之間連接一個真空規(guī)。
7.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的真空三通閥通過一個電磁閥與真空泵連接。
8.按權(quán)利要求
7所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的電磁閥連接一個與大氣相通的濾氣球。
9.按權(quán)利要求
1所說的真空冷凍干燥器，其特征在于所說的真空三通閥連接一個與大氣相通的濾氣球。
專利摘要
本實用新型屬真空冷凍干燥裝置。由底盤、真空罩、真空墊圈、金屬—半導體致冷電堆、勻溫盤、塑料膜、冷卻水箱、真空三通閥、真空泵和可變電壓電源構(gòu)成的真空冷凍干燥器?？衫鋬龈稍?、保存生物樣品。噪聲低，振動小，安全可靠，價格低，無須看管，經(jīng)久耐用。廣泛用于生物、醫(yī)學、藥物、農(nóng)業(yè)、食品，特別是生物樣品的微量元素分析等部門。
文檔編號F26B5/06GK87209124SQ87209124
公開日1988年1月20日 申請日期1987年6月12日
發(fā)明者蔡戴熙, 國毅, 葉京漢, 成桂平 申請人:南開大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan